荧光法测定复方新诺明片中SMZ的含量

荧光法测定复方新诺明片中SMZ的含量 ?34药物分析杂志 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1溶出度测定结果 图1补选秀控释片累积窖出图 1.电位法2银量法 4BritishPharr~copeia.1980VolI:652f/ , 2.艇咳祈诧斤’ 私溉荧光法测定复方新2一 诺明片中SMZ的含量 6讨论 6.1上述实验结果表明:采用钾离子电极电位法能 直接测定溶液中钾离子浓度,而经典的银量法只能 通过铡定氯离子浓度而间接测定钾的含量.四苯硼 钠重量法操作手续麻烦,有一定误差.比色法稳定性 较差.钾电极电位法所用仪器也优于原子发射光谱 法,这便进一步证实了本实验 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 的可行性. 6.2操作过程中.我们进行了干扰试验.结果表明 温度对实验结果影响较大在10mol/L钾离子溶 液中.温度变化l?可产生2误差.供试品中其他 离子的存在几乎无影响. 6.3该铡定方法,回收率和重现性试验均符合要 求.朴达秀控释片的溶出度考察为例.并与银量法 进行数理学统计,结果经检验,无显着差异(P>o. 05).累积溶出百分率符合卫生部颁发的ws156 (x—l04)一91号部 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 (试行)的要求.证明了本方 法具有一定的准确性,可靠性,且操作快捷,建议推 广采用 参考文献 1中国药典.1990二部t731页 沈阳药科大学110015孙国祥王东代旭东. ?7.7 公主岭市第一人民医蓍.科136100孙君凯v 复方新诺明片是磺胺甲基异曝唑(SMZ)和甲 氧苄氨嘧啶(TMP)的复方制剂,中国药典收载的定 量方法中SMZ为等吸收双波长法口],荧光法测 SMZ有用同步剂.用930荧光计测定显色化合物的 荧光,从而直接测定复方新诺明片中SMZ的含量, 方法简单无干扰,灵敏度较比色{击和双波长法提高 lO倍,线性范围为0.23,4.1~g/ml. 1仪器与试药 930型荧光计,上海第三分析仪器厂}pHs一2型 酸度计,上海雷磁仪器厂.SMZ,TMP纯品,中国药 品生物制品检定所+无水乙醇,分析纯}对二甲氨基 苯甲醛(AR),天津市化学试剂批发部监制.复方新 诺明片,市售. 2实验方法 ?本控95届毕业生现在上海第六制药厂工作 15(增刊),1995-35- 2.1实验条件 2.1.1标准溶液配制精密张取SMZ纯品29. 2mg,用无水乙醇lOml溶解,在lOOml容量瓶中用 去离子水定窑至刻度得0.292mg/ml的SMA标准 溶液I精密称取TMZ纯品25.OOmg,用无水乙醇 25ml溶解,在250mg窖量瓶中定窑得0.100mg/ml 的TMP标准溶液’精称对二甲氨基苯甲醛2O.OOg, 用lmol/L的盐酸溶解并定窑至1L得2对二甲氨 基苯甲醛(1mol/L盐酸)溶液. 2.1.2滤光片的选择根据SMZ和对二甲氨基苯 甲醛所生成的西夫氏碱的吸收曲线最大吸收波长为 455nm口一,本文选取40Ohm的带通滤光片为激发滤 光片,为避开溶剂的拉曼光波长(乙醇459nm,对二 甲氨基苯甲醛494nm),选择51Ohm截止滤光片为 荧光滤光片,实验证明此条件下工作曲线的线性较 好. 2.1.3溶剂选择准确取0.292mg/mlSMZ标准 溶液2.OOml于lOOm1容量瓶中,用去离子水稀释至 刻度得5.84#g/ml的工作液,精密取此溶液各4. ooml于6支25ml容量瓶中,各加入2对二甲氨基 苯甲醛显色剂5.OOml,再分别加入无水乙醇0,3. O0,5.O0,7.O0,9.O0,11.OOml,均定窑到25ml,测定 其荧光值,F值随乙醇体积呈正比变化,本文选乙醇 用量7.OOml. 2.1.4显色剂用量,准确取SMZ工作溶液各4. ooml于7支25ml容量瓶中,分别加入2对二甲寮【 基苯甲醛显色剂1.oo,3.0O,4.00,5.O0,7.O0,9.O0, 10.OOml,再各加入无水乙醇7.OOml,均定窑到 25ml,测定其荧光值,配制相应空白液并测定其荧光 值F结果显色剂用量在4.00,10.OOml时溶液荧 光值(F)不发生改变,本文用量为5.OOml. 2.1.5溶液酸度准确取SMZ工作液各4.OOml 于6支25ml容量瓶中,各加入2对二甲氨基苯甲 醛显色剂5.OOml,加入无水乙醇7.OOml,再分别加 入LOmol/L的氢氧化钠溶液0,3.50,4.70,4. 80m1.另外2支中加入1.Omol/L盐酸2.5,5,OOml, 均定窑至25ml,测定其荧光值和pH值,结果溶液酸 度在pH—o.5o,2.95时溶液的荧光值变化不太. 当pH一3.0时溶液黄色褪去并有结晶析出,本文选 择pH=1.o时测定F值,此时为加入显色剂后直接 定容所测得的溶液荧光值 2.2测定方法 2.2.1工作曲线 低浓度:准确取SMZ工作液分别为0,1.O0,2. O0,3.O0,4.O0,5.OOml于6支25ml容量瓶中,各加 入2对二甲氨基苯甲醛显色剂5.OOml和无水乙 醇7.Oml,用去离子水定窑至25ml,测定其荧光值得 回归方程: F—Fc一一0.26+10.6164C(r一0.998(1) 高浓度:准确取SMZ标准溶液7.OOml于 lOOml窖量瓶中,用去离子水稀释至刻度得2O. 44t~g/ml溶液,精密取此溶液各0,1.O0,2.0O,3.O0, 4.O0,5.OOml于6支25ml容量瓶中,同前法测得其 回归方程: FFo一1.14+6.2867C(f一0.9995) 这说明SMZ在0.船,4.1~.g/ml之间线性成立,并 且低浓度线性好于高浓度线性 2.2.2回收实验取复方新诺明片1O片,精密纷 定,研细,精密称取相当于1片重量(SMZ约400rag ,TMP约20rag)置250ml烧杯中,加入无求乙醇 100ml,搅拌使其充分溶解,转移至250ml容量瓶中, 用去离子水定窑至250ml然后过滤,取续滤液1. 00ml于50ml容量瓶中,再用去离子水稀释定窑,得 到32.0.~g/ml的样品溶液 精密取样品液各0.80ml于5支25ml容量瓶 中,分别加入SMZ工作溶液0,1.00,2.00,3.50,5. 00ml,各加入2对二甲氨基苯甲醛显色荆5.00ml 和无水乙醇7.00ml,摇匀,定窑.测定荧光值并按高 浓度回归方程计算,回收率分别为95.3,98.9, 103.O103.5,平均回收率为100.2,RSD=3. 8. 2.2.3样品测定准确取样品液各o.4Oml于9支 25ml容量瓶中t加入2对二甲寮【基苯甲醛显色剂 5.oOml和无水乙醇7.OOml,均用去离子水定窑至刻 度,测定样品的荧光值,按低浓度回归方程计算得样 品含量为:99.8.RSD=2.4,n=9. 3结果讨论 用对二甲寮【基苯甲醛为显色剂,荧光法测定复 方新诺明片中SMZ含量,显色反应迅速且稳定. TMP在此条件下不干扰测定.本方法操作简单.与 双波长法和比色法相比,测定灵敏度提高10倍,可 测0.23,4.1~.g/mlSMZ溶液,这为分析SMZ提供 了一种较高灵敏度的分析方法. 参考文献 1中国药典.1990二部t372 ?36?药物分析杂志 1毖悉功岢?同步硼足夏万耕话叫片甲惯厥甲基 异噶哩和甲氧苄氨嘧啶一分析化学.1994,29(4):363, 365 2孙国祥,比色法测定复方新诺明片中SMZ的音量,沈阳 药学院,1994,11(1):39 g}唧德睁琢覆 复0,,,/ 荧光法测定磺胺 嘧嚏钠注射液的含量 沈阳药科大学分析教研室110015 匿祥王东’孙毓庆 沈阳人民医院药剂科11000/ 王壹苎y朱旭贾东萍 .只7’Z 磺胺嘧嚏钠(SD--Na)注射淮是一种常用的抗 苗剂.中国药典收载的定量方法sNa用束停滴 定法0],荧光法测定磺胺嘧啶钠注射披的含量未有 报道.本文提出用对二甲氨基苯甲醛为显色剂,在酸 性条件下测定磺胺嘧嚏钠所生成的西夫氏碱的荧 光,从而建立了用荧光法测定磺胺嘧啶钠注射液含 量的方海,具有简单无干扰,灵敏度高,线性范围宽 的特点 1仪器与试药 930型荧光计,上海第三分析仪器厂}pHs一2型 酸度计,上海雷磁仪器厂 磺胺嘧啶钠(SD--Na)纯品,中国药品生物制品 检定所 对二甲氨基苯甲醛,分析纯,天津市化学试剂批 发部监制. SD—Na标准溶液(含SD—Na32.5p.g/m1),用 去离子水配制; 2对二甲氨基苯甲醛,用lmol/L盐酸配制. 磺胺嘧啶钠注射藏,市售品. 2实验方法 2.1实验条件 2.1.1SD--Na吸收曲线准确取SD--Na标准溶 液7.00ml于25容量瓶中,加入2对二甲氨基 苯甲醛显色荆5.00ml,用去离子水稀释堑刻度,摇 匀,以0.40蟛对二甲氨基苯甲醛溶藏为参比,用 WFZS00一D型紫外可见分光光度计测定360, 520nm的吸光度得SD--Na的吸收曲线,从而确定 其最大吸收波长为450.1nm. 2.12滤光片的选择,根据SD—Na和对二甲氨基 苯甲醛所生的西夫氏碱的最大吸收波长为450.1nm 选择400nm带通滤光片为激发滤光片,为避开溶剂 的拉曼光波长(乙醇4Sgnm,对二甲氨基苯甲醛 494nm),本文选择510nm的截止滤光片为荧光滤光 片,经实验证明在此条件下sD—Na工作曲线的线 性很好 2.1.3显色荆用量分别精密取SD—Na标准溶 液3.00rid于6支25ml容量瓶中,各加入2对二甲 氨基苯甲醛显色剂1.00,3.00,5.00,7.00,9.00,12. 00ml,均用去离子水稀释至刻度,摇匀,再配制各自 的空白溶液,测定其荧光值F—F.结果表明显色荆 用量在4.00,12.00ml时,溶液的荧光值恒定,本文 选用5.0ml 2.1.4乙醇用量精密取sD—Na标准溶液各3. 00ml于6支25ml容量瓶中,各加入2对二甲氨基 苯甲醛显色荆5.00ml,再分别加无水乙醇0,1.00, 3.00,5,007.00,9.00,12.00ml,均用去离子水稀释 至刻度,摇匀,测定其荧光值F,结果表明显色化合 物的荧光值随乙醇用量增加而增加,本文选乙醇用 量为10.00ml 2.1s溶液酸度准确取SD--Na标准溶液各2. 00ml于9支25ml容量瓶中,各加入2对二甲氨基 苯甲醛显色荆5.00ml,加无水乙醇10.00ml,再分别 加入1.0mol/L氢氧化钠0,2.50,4.5O,4.70,4.8o, 4.85ml,另3支中分别加入lmol/LHC12-50,7.50, 8.00ml,均用去离子水稀释至刻度,摇匀,测定其荧 光值F并测定各自的pH值,可知在pH=0.8,2.0 之间荧光值变化不大,pH=6.0时,溶液黄色消逝, 并产生白色沉淀,本文选择加入显色荆后(溶液的 pHil-,1.0)直接测定F值. 2.2测定方法 2.2.1工作曲线 低浓度:精密取sD—Na标准溶液0,0.10,0. 3O,0.50,0.70,1.00ml于6支25ml容量瓶中,各加 入2对二甲氨基苯甲醛显色剂.00ml,加入无水 乙醇10.OOml,用去离子水稀释至刻度,摇匀t用930 型荧光计测定其荧光值,得其回归方程为: F—0,7631+14,1078Cr一0.9989 ?本枝05垴毕业生现在上海第六制药厂工作