医药级蒙脱石散检测方法
医药级蒙脱石散检测方法(国家药典)
鉴 别: 本品为灰白色或微黄色的细粉。
(1)取本品约1g，置瓷蒸发皿中，加水10ml与硫酸5ml，加热至产生白烟，冷却，缓缓加水20ml，煮沸2,3分钟，滤过，滤液显铝盐的鉴别反应(中国药典1995年版二部附录?)。
(2)取本品0.2g，置铂金坩埚中，加氟化钠10mg，硫酸0.2ml，用铜棒搅匀，将悬附一滴水的透明塑料板置坩埚上，然后将坩埚慢慢加热，在水滴周围很快形成一个白色环。
(3)取本品适量，置
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面皿中，放入盛有氯化钠溶液的干燥器内约12小时，用X-射线衍射仪检测，记录图谱，供试品的X-射线衍射图谱应与对照谱一致，蒙脱石的特征谱线约在1.500nm和0.450nm处。
检 查:
二氧化硅 取本品约0.2g，精密称定，置铂金坩埚中，炽灼灰化后，再900?炽灼2小时，放冷，精密称定，加硫酸0.2ml，乙醇2ml，再加氢氟酸6ml，置水浴上蒸至近干时，再加氢氟酸6ml，继续蒸发至气体除尽，900?炽灼1小时，放冷，精密称定;减失的重量，即为供试品中含有SiO2的量。含二氧化硅SiO2不得少于50.0%。
三氧化二铝 对照品溶液的制备 取铝约1.0g,精密称定，置1000ml量瓶中，加盐酸10ml与水10ml，温热使其溶解，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品约0.2g，精密称定，置铂金坩埚中，加无水偏硼酸锂1g，混匀，缓缓炽灼至1100?，炽灼15分钟，放冷，将坩埚置已加入稀硝酸溶液(1
?20)25ml的烧杯中，再加稀硝酸溶液(1?20)50ml，浸没坩埚，将磁搅拌棒放入坩埚内，加热，轻轻搅拌至完全溶解，迅速滤过，滤液置200ml量瓶中，用水洗涤坩埚与滤器，洗液并入量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，置100ml量瓶中，加1%氯化钠溶液20ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。测定法 精密量取对照品溶液0.5、1.0、2.0ml，分置100ml量瓶中，各加1%氯化钠溶液20ml，用水稀释至刻度，摇匀，将上述各溶液及供试品溶液照原子吸收分光光度法(中国药典1995年版二部附录IV D含量测定法第一法)，在309nm的波长处测定，计算，即得。按干燥品计算，含三氧化二铝Al2O3不得少于10.0%(g/g)。
吸附力 取本品约0.2g，精密称定，置50ml离心管中，加磷酸盐缓冲液(pH 6.8)25ml。充分振摇，离心(3000转/分)5分钟，弃去上清液，重复一次，精密加磷酸盐缓冲液(pH 6.8)10ml，充分振摇，放置过夜，精密加硫酸士的宁溶液10ml，充分振摇1小时，离心5分钟(3000转/分)，精密吸取上清液10ml，置250ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pH 6.8)稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照分光光度法(中国药典1995年版二部附录? A)，在254nm的波长处测定吸收度;另精密量取硫酸士的宁溶液适量，加磷酸盐缓冲液(pH 6.8)稀释成每1ml中约含20μg的溶液，作为对照品溶液，同法测定，按下式计算，每1g吸附五水硫酸士的宁的量应为0.3~0.5g。
(2As-A)×Ws×5×103 =每1g吸附五水硫酸士的宁的量 A×W×105 式中:As为对照品溶液的吸收度; A为供试品溶液的吸收度; Ws为五水硫酸士的宁重量; W为供试品的取样量; 5×103为供试品溶液的稀释倍数; 105为对照品溶液的稀释倍数。
酸碱度 取本品2.0g,加水20ml，搅拌5分钟，使样品分散，依法测定(中国药典1995年版二部附录? H)pH值为4.5,8.5。
碳酸盐 取本品1.0g，加水10ml混匀，滴稀加盐酸，导入氢氧化钙试液中，不得有白色沉淀产生。
水溶解物 取本品5.0g，加水50ml，煮沸10分钟，滤过，滤液蒸干，105?干燥至恒重，遗留残渣不得过0.4%
膨胀度 取本品1.0g(105?干燥4小时)，置已加入40ml水的具塞量筒内，摇匀，加水至75ml振摇10分钟，使试样充分分散，加入1mol/L盐酸溶液25ml，振摇5分钟，静置24小时，读出沉淀物界面的刻度值，每1g膨胀的体积应为10,25ml。
重金属 取本品4.0g，加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)4ml与水46ml，煮沸10分钟，放冷，滤过，滤液加水使成50ml，摇匀，分取25ml，依法检查(中国药典1995年版二部附录? H第一法)，含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品2.0g,加盐酸5ml与水23ml，依法检查(中国药典1995年版二部附录? J第一法)，应符合规定(0.0001%)。
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