GB_7494-1987水质_阴离子表面活性剂的测定_亚甲蓝分光光度法

中华人民共和国国家标准 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 UDC 614.777:543 .42: 661.185.1 GB 7494-87 Water quality-Determination of anionic surfactants-Methylene blue spectrophotometric method 本标准规定了测定水溶液I，的阴离t-表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。 阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷 从苯磺酸钠(LAS)。本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳链在CIO -CI 3之间，平均碳数为12，平 均分F 为344.4. 1 适用范围 木方法适用f测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水巾的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS), 亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醉硫酸钠，但可能 存在 一些正的和负的干扰 (见第8章)。 当采用10m m光程的比色皿，试份体积为100 m1时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS, 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 I限为2.0mg/L LAS. 2 原理 阳离子染料亚甲蓝与阴离了表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (M BAS) . 该‘I成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652 nm处测量氯仿层的吸光度。 3 试剂 在测定过程，}，，仅使用公认的 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。 3.1 氢氧化钠 (NaOH):1 mol/L. 3.2 硫酸 (H2S04):0.5mol/L. 3.3 氯仿 (CHC13) 3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。 称取0. 100 g标准物LAS(平均分了最344.4)，准确至0.001 g，溶于50m]水中，转移到100m1容 U. V I]稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要，每周配制一次。 3.5 I'L链烷从苯磺酸钠标准溶液。 准确吸取10.00 m I直链烷纂苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至1000m]，每毫升含 10.0ug L A So‘与天配制。 3.6 亚甲蓝溶液。 先称取50g水磷酸二氢钠(NaH2POa"H2O)溶于300 m I水中，转移到1000m1容量瓶内，缓慢 )ill人6.8 ml浓硫酸 (H2 SO,, P=1.849/m1 )，摇匀。另称取30mg亚甲蓝(指示剂级)，用50m1 水溶解后也移人容景瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 3.7 汉=,液 国家环境保护局1987一03一，4批准 1987一08一01实施 GB 7494- 87 称取50g一水磷酸一氛钠 (NaH2P04"H20)溶少300m]水中，转移到l000ml容以瓶中，缓慢加 人6.8m1浓硫酸 (H2 S04，P =1.849/ml)，用水稀释至标线。 3.8 酚酞指刁;剂溶液。 将1.0 g酚酞溶f50m)乙西宁CC2H50H, 95% (V/V)〕中，然后边搅拌边加人50m1水，滤去形 成的沉淀。 3.9 玻璃棉或脱脂棉。 在索氏抽提器 (4.3) }E,用氯仿 (3.3)提取4h后，取出}燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。 4 仪器 一般实验室仪P, }i和: 4.1 分光光度计:能在652 n m进行测量，配有5, 10, 20mm比色皿。 4.2 分液漏斗:250m]，最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。 4.3 索氏抽提器:150 m1平底烧瓶，035 X 160 m m抽出筒，蛇形冷凝管。 i1::玻璃器IIIM:使用前先川水彻底清洗，然后用10% (m, m)的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。 样品 取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醉洁洗过。Uti3期保存建议冷藏在4℃冰箱中， 如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。保存期为4天，加人1%(V/ V)的40% (V/ V)甲 西攀溶液即可，保存期长达8天，则需用氯仿饱和水样。 木方法I I的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。 过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内 在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸 6 步骤 ‘.1 校准 取 一组分液漏'I- (4.2) 10个，分别加人100, 99, 97, 95, 93, 91, 89, 87, 85, 80m1水，然后 分别移人。、1.00, 3.00, 5.00, 7.00, 9.00, 11.00, 13.00, 15.00, 20.00 ml直链烷基苯磺酸钠标 准溶液 (3.5)，摇匀。按6.3处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值(零标准溶液的吸光度) 后与相应的LAS最 (N g)绘制校准曲线。 6.2 试份体积 为了id接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积，见下表: 预I十的MBAS 浓度，mg/L 嘿 Aml 0.05-2.0 2.0~ 10 10- 20 20 - as 100 20 10 5 当预计的MBAS浓度超过2 mg/L时，按上表选取试份量，用水稀释至loom]. 6.3 测定 6.3.1将所取试份移至分液漏斗，以酣酞(3.S)为指示剂，逐滴加入1 mol/L氢氧化钠溶液(3.1) i,水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol /L硫酸 ((3.2)到桃红色刚好消失。 6. 3.2加人25m1亚甲蓝溶液(3.6) ,摇匀后再移人loml氯仿((3.3) ,激烈服摇30s，注意放气。 CB 7494-87 过分的摇动会发生乳化，加人少量异丙醉(小于10m1)可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有 的标)(L中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁L的氯仿液珠降落，静置分层。 6.3.3将氯仿层放人预先盛有50ml洗涤液 ((3.7)的第二个分液漏斗，用数滴氯仿((3.3)淋洗第 一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用lomi氯仿(3.3)。合并所有氯仿至第二个分液漏斗 中，激烈摇动30s,静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉 ((3.9)，放人50m1容量瓶中。再用氯 仿 (3.3)萃取洗涤液两次 (侮次用鼠5m1)，此氯仿层也并人容量瓶中，加氯仿 (3.3)到标线。 注 ① 如水相中蓝色变淡或消失，说明水样:{亚甲蓝表面话性物 (MBAS)浓度超过了预计鼠，以致加人的 9V甲蓝全部被反应神。应弃去试样，再取一份较少W的试份重新分析。 ② 测 定含以低的饮用水及地[[N[水可将萃取用的熟仿总鼠降至25-1.三次萃取用量分别为10, 5. 5 -I, I{]川3~4 -I氯仿萃取洗涤液，此时检M」一下限可达到0.02-g; L. 6.3.4 每 批样品要做一次空白试验 (6.4)及 一种校准溶液 (6.1)的完全萃取。 6. 3.5 +`1k次测定前，振荡容4瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。 在652 n m处，以氯仿(3.3)为参比液，测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度。应使用相同光 程的比色]III,每次测定后，用氯仿 (3.3)清洗比色Illlo 以试价的吸光度减去空白试验(6.4)的吸光度后，从校准曲线((6.1)仁查得LAS的质量。 6.4 代自试验 按6.3的规定进行空白试验，仅用loom 1水代替试样。在试验条件下，每IOmm光程长空白译妈金的 吸光度不应超过0.02，否则应仔细检查设备和试剂是否有污染。 了 结果的表示 用亚甲蓝话性物质 (MBAS) 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 结果，以LAS计，平均分子量为344.4. 7.1 计算方法 式中:c— 水样中亚甲蓝活性物 (MBAS)的浓度，mg/ L, — 从校准曲线上读取的表观LAS质量，pg， V-— 试份的体积，ml。 结果以三位小数表示。 7.2精密度和准确度 8个实验室分析含L AS0.305 mg/ L的统一分发标准溶液的结果如下: 了.2.1 重复性 实验室内相对标准偏差为2.3 %o 了.2.2 再现性 实验室间相对标准偏差为4.3%。 7.2.3 准确度 相对误差为一2.0%. 8千扰及其消除 二1 1_要被测物以外的其他有机的硫酸盐、磺酸盐、梭酸盐、酚类以及无机的硫氮酸盐、氛酸盐、 硝酸盐和氯化物等，它们或多或少地与亚甲蓝作用，生成可溶于抓仿的蓝色络合物，致使测定结果偏 高。通过水溶液反洗(6.3.3)可消除这些正干扰 (有机硫酸盐、磺酸盐除外)，其中抓化物和硝 酸盐的卜扰大部分被去除。 .2 经水溶液反洗(6.3.3)仍未除去的非表面活性物引起的正干扰，可借气提萃取法(附录A) 将阴离f表面活性剂从水相转移到有机相而加以消除。 GB 7494-87 8.3 一般存在f未经处理或一级处理的污水中的硫化物，它能与亚甲蓝反应，生成无色的还原物 而消耗亚甲蓝试剂。可将试样调至碱性，滴加适量的过氧化氢 (H202, 30,,1,0 ，避免其卜扰。 8.4 存在季钱类化合物等阳离子物质和蛋白质时，阴离子表面活性剂将与其作用，生成稳定的络 合物，而不与亚甲蓝反应，使测定结果偏低。这些阳离子类于扰物可采用阳离子交换树脂(在适当条 件下)去除。 生活污水及l"业废水中的一般成分，包括尿素、氨、硝酸盐，以及防腐用的甲醛和氯化汞(II) 已表明不产生干扰。然而，并非所有天然的「扰物都能消除，因此被检物总休应确切地称为阴离子表 面活性物质或亚甲蓝活性物质 (MBAS)。 9 试验报告 试验报告应包括下述内容: a.对样品性质的描述; b.所用方法的参考文献; c.结果及其表示方法; d.试验过程中观察到的异常现象; e.本方法中未曾规定的操作，或可能影响结果的操作等。 GB 7484-S7 附 录 A 气提苹取分离 (补充件) A.1 总述 当水样经水溶液反洗(0.3.3)，仍不能消除其中的主要正干扰物时，可采取气提萃取进行分离， 使「扰降到最低水平。 A.2 装皿 (如图) 烧结玻璃过滤器G，的11径等于圆柱的内径。 注:为便于清洗，在此装置的气提漏斗下部最好安装球形接口。固定支架亦应是可拆开的。 A.a 步骤 A.S.1量取过滤后的水样，最多为1000 m 1，加到气提萃取装置(如图)中，将其安装在通风橱 内，以排走乙酸乙醋蒸气。 A.S.2 加人氮化钠能改进分离效果。如果试样体积超过500 m 1，直接加人100 8氯化钠，向系统通 进氮气或空气，以促使抓化钠溶解。如果试样体积较小，则将100 B撅化钠溶于400 m 1水中，再将此溶 液加人试样中。 A.S.S 添加足量的水，使液面达到或稍高于上部活塞水平(总体积大约为1L)。沿器壁徐徐注 人100 m 1乙酸乙醋，使之在水样上方成层。 A.S.4 向接人气路的洗气瓶内加人三分之二体积的乙酸乙醋，以20 ^- 50 L/ h的流速向体系通人气 流 (氮气或空气)。建议采用可变截面流量计*。气体流量应调节到这种程度:两个液相保持分离状 态，并且在相界面处没有湍动产生。应避免两相间的有效混合，不然会导致阴离子表面活性剂反萃人 水相，同时会使乙酸乙醋溶人水中。在50L/ h流速下通气5min。如果必须控制较低的气体流速以免 液相混合，则相应地按比例延长气提萃取时间。 A.S.5 如果发现由于溶人水相而使有机相损失大于200o (V/V)，则应重新取样进行上述操作， 并防止界面处的过度混合。将有机相由上部活塞放人分液漏斗，带进分液漏斗中的少量水应并人气提 萃取装置中。 A.S二 用卜燥定性滤纸将乙酸乙醋溶液过滤到烧杯 (250m1 )中。再向气提萃取装置加人100m1 乙酸乙醋，重复上述过程，用同一分液漏斗和滤纸，最后用20m1乙酸乙醋冲洗分液漏斗和滤纸，所有 乙酸乙西旨溶液一概并人同一烧杯中。 A.S.7将烧杯置于通风橱中的蒸汽浴上，使乙酸乙醋挥发掉。为加快蒸发速度，可使一和缓的气 流 (氮气或空气)在液面上吹过。 A.S.$将残渣溶于约5 ml甲醇中，并加50ml水。将溶液定量转移到100 m1容量瓶中，并用水稀 释至标线。 。商品名称为 “转子流量计”。 GB 7494-87 令声t或城气 loo m1洗 瓶 乙醚乙醋 气提萃取装置 (见A.2的注) GB 7484-81 附 录 B 本标准-般说明 (补充件) B.1校准和测定应使用同一批氯仿、亚甲蓝溶液和洗涤液。 B.2 分液漏斗的活塞不得用油脂润滑，可在使用前用氯仿润湿。 8.3 在需要快速分析时，可采用一次萃取简化法。一次萃取的效率约为本法萃取效率的90%0 8.4 本标准采用的标准物质LAS，可从上海有机化学研究所或安徽省环境保护科学研究所得到。 附加说明: 本标准由国家环境保护局规划标准处提出。 本标准由轻工业部环境保护科学研究所负责起草。 本标准主要起草人王菊生。 本标准由中国环境监测总站负责解释。