镀锡液成分
分析
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一、锡的分析
A(材料及试剂
材料 试剂
1L 容量瓶 碘，试剂纯
50mL滴定管(精确至0.1mL) 碘化钾，试剂纯
250mL 锥形瓶 碳酸氢钠
2mL 移液管 盐酸，试剂纯
搅拌器及搅拌子 可溶性淀粉
去离子水或蒸馏水
B(溶液的配制
0.1N碘溶液 将20g碘化钾溶解于400mL去离子水中，再加12.96g
碘，溶解后稀释至1L。
淀粉溶液 将1g可溶性淀粉溶解于25 mL冷去离子水中，再将
其倒入75 mL沸水中，搅拌至溶解
C(步骤
1.移取2mL工作液于250mL的锥形瓶中;
2.加入100mL水以及20mL20%的盐酸，慢慢加入1—2g碳酸氢钠，避免过量
气泡;
3.加入5mL淀粉溶液;
4.用0.1N碘酸钾(KIO)滴定出现深蓝褐色，摇荡后此颜色仍持续30秒为止。 3
计算:
Sn (g/L)=V(KIO)×2.97 3
二、ASSB A-70 ACID CONC. 的分析
用氢氧化钠滴定法分析酸浓度。起初时pH值变化很小，当pH值约为2.2时，随着氢氧化钠溶液的滴加，pH 值将有明显的增加。硫酸钠用于抗铅离子的干扰。 (注:建议先用此方法分析已知浓度的样品。)
( 材料及试剂 A
材料 试剂
pH 计 1N 氢氧化钠标准液
5 mL 移液管 15% 硫酸钠溶液
250 mL 烧杯 蒸馏水或去离子水
搅拌器及搅拌子
B( 步骤:
1( 移取5mL 工作液于250mL 的烧杯中，加20mL15%硫酸钠溶液，混合 均匀;
2(加去离子水至100 mL;
3(边搅拌，边用1N 氢氧化钠标准液滴定至pH 值至1.8~2.0; 4( 用去离子水冲洗杯壁;
5( 继续以每次0.2 mL 的量追加氢氧化钠标准液，每次追加后冲洗烧杯， 并记录pH 值;
6( 因金属含量不同，终点应在pH值为2.2~2.8之间。取每追加0.2mL氢 氧化钠标准液后pH值变化最大的点为终点。
计算:
ASSB A-70 ACID CONC(mL/L)= N( NaOH)×NaOH的毫升数×20.8
三、ASSB-753 R的分析
ASSB-753 R是以氯甲烷萃取出镀液的润湿剂成分来进行分析的。萃取液与水 溶性络合剂反应成蓝色，测量分离出的蓝色氯甲烷层在620nm 的吸收值。以 已知浓度的镀液制出校正曲线，工作液的ASSB-753 R便可从校正曲线上确定。
小时的稳定期。 该颜色有2
A(材料及试剂
材 料 试 剂
2mL、5mL 和10mL 移液管 二氯甲烷(试剂级) 60mL 分液漏斗 ASSB A-70 ACID CONC. 60mL 带塞子的聚乙烯瓶 ASSB A-300 TIN CONC. 玻璃或聚乙烯滴管 ASSB-753 R
分光光度计或比色计 硫氰化铵，试剂纯
1cm 石英玻璃比色皿 六水合硝酸钴，试剂纯 磁力搅拌器及1 寸搅拌子
B(标准和空白溶液配制
配制含5、7、10mL ASSB-753 R 的标准液各100mL(相当于50、70、100mL/L 的ASSB-753 R 的溶液)。标准液中的金属浓度应与工作液中的浓度相同。 标准液成份如下:
纯水 40mL
ASSB A-70 ACID CONC. 15mL
ASSB A-300 TIN CONC. 16.7mL
ASSB-753 R 5、7、10mL
纯水 稀释至100mL
B( 络合剂(ASSB 显色剂)
纯水 20mL
硫氰酸铵 62g
硝酸钴 28g
纯水 稀释至100mL
注意:硫氰化铵的溶解性极强，且会使用溶液体积增大，故最初时切忌 加水过量。混合中溶液会变冷，为使溶解完全，可能需将溶液加热至室温。
D(步骤:
镀液(或ASSB-753标准液)于分液漏斗中; a(取5mL ASSB-753
b(取15mL氯甲烷于分液漏斗中，盖上盖子;
c(摇动三分钟 ，静置1~2分钟，待其分层;
d(将瓶底的氯甲烷层转移入60 mL聚乙烯瓶;
e(加3mL SURSHINE显色剂，一个1寸搅拌子，立即盖上盖子; f(搅拌15分钟，然后让其分层;
g(用吸管将瓶底的蓝色液体吸出，置于1cm比色皿中; h(立即盖上盖子以免挥发;
i(测量样品溶液(或标准液)与空白溶液对比在620nm处的吸收值; 注意:空白溶液需经过以上同样的步骤 (除了步骤5中用3mL去离子水 代替 ASSB显色剂)。
j(按吸收值与ASSB R浓度(mL/L)做曲线;
k(工作液中ASSB R的浓度便可在曲线上读出。
浙公网安备 33021202002483