萃取操作及注意事项
操作 操作要点 简要说明 现象 注意事项 步骤
选择较萃取剂和被萃取溶检查分液漏斗是否泄漏?不可使用有泄漏的分液斗，液总体积大一倍以上的分的方法，通常先加入一定准备 以保证操作安全 液漏斗。检查分液漏斗的盖量的水，振荡，看是否泄?盖子不能涂油 子和旋塞是否严密 漏
萃取剂的选择要根据被
萃取物质在此溶剂中的
溶解度而定，同(时要易
将被萃取溶液和萃取剂分于和溶质分离开，最好用液体分加料 别由分液漏斗的上口倒入，低沸点溶剂。一般水溶性 必要时要使用玻璃漏斗加料 为两相 盖好盖子 较小的物质可用石油醚
萃取;水溶性较大的可用
苯或乙醚l水溶性极大的
用乙酸乙酯
振荡操作一般是把分液液体混振荡分液漏斗，使两相液层振荡时用力要大，同时要绝对振荡 漏斗倾斜，使漏斗的上口为乳浊充分接触 防止液体泄漏 略朝下 液
振荡后。让分液漏斗仍保切记放气时分液漏斗的上口要持倾斜状态，旋开旋塞，放气体放放气 倾斜朝下，而下口处不要有液出蒸气或产生的气体，使内出 体 外压力平衡
重复操作和现象均与振荡和放气相再振荡和放气数次 振荡 同
在萃取时。特别是当溶液呈碱
性时，常常会产生乳化现象，
影响分离。破坏乳化的方法有:
?较长时间静置，?轻轻地
旋摇漏斗，加速分层?若因两
种溶剂(水与有机溶剂)部分互
静置的目的是使不稳定 液体溶而发生乳化，可以加入少量将分液漏斗放在铁环中，静的乳浊液分层。一般情况分为清电解质(如氯化钠)，利用盐析静置 置 须静置10min左右，较难晰的两作用加以破坏I若因两相密度
分层者须更长时间静置 层 差小发生乳化，也可以加入电
解质，以增大水相的密度?若
因溶液呈碱性而产生乳化，常
可加入少量的稀盐酸或采用过
滤等方法消除根据不同情况，
还可以加入乙醇、磺化蓖麻油
等消除乳化
液体分成清晰的两层后，就如果上层液体也从旋塞液体分可进行分离。分离液层时，放出，则漏斗旋塞下面颈分离 为两部 下层液体应经旋塞放出，上都所附着的残液就会把分 层液体应从上口倒出 上层液体沾污
萃取不可能一次就萃取完全，分离出的被萃取溶液再按故须较多次地重复上述操作。合并上述方法进行萃取，一般为萃取次数多少，取决于分第一次萃取时使用溶剂量常较萃取3,5次。将所有萃取液合 配系数的大小 以后几次多一些，主要是为了液 并，加入适量的干燥剂进行补足由于它稍溶于水而引 干燥 起的损失
分别得将干燥了的萃取液加到蒸到萃取对易于热分解的产物，应进行蒸馏 馏瓶中?蒸去溶剂，即得到 溶剂和减压蒸馏 萃取产物 产物
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