提纯过程:在1升广口瓶加入约800mL水,50摄氏度水浴锅加热,然后逐渐加入过硫酸钾,直至不能溶解为止,这个过程挺漫长.
然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却(选用广口瓶有盖,重结晶过程避免引入其他污染),再放进四度冰箱重结晶,建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水,重结晶一夜后,倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍,我觉得这样效果更好(重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底,但其实结构很松散,用钢勺什么的弄两下就离散开了,然后再清洗)。我一般都重结晶两次。
洗净后倒掉上清液,然后放入50摄氏度烘箱烘干即可(用广口瓶烘干比较慢,可以转移到烧杯)。
上次结晶了约170克回收了约60克,还比较满意,比买国外的便宜多了!
2、其他药品
去年有大人说氢氧化钠以及盐酸都有影响,但是我都是用的一般分析纯药品,没有造成特别大的影响,应该没问题。
3、消解过程
我选择消解温度为124摄氏度左右,有大人说要避免跟生物实验室公用灭菌锅,会混入污染,不过遗憾的是我们实验室就是生物实验室-_-|| 但是我这半年做的基本没啥问题,消解的时候比色管盖严,用布和绳子把盖子扎严实,基本问题不大。
4、测试
测试的时候要加入1ml 1:9盐酸,我觉得盐酸跟过硫酸钾的反应可能需要一段时间,所以我都是加入盐酸后过几个小时再测试,结果很稳定。
5、结果
现在测试的空白220与275相减后基本都在0.01-0.02(220在0.04 275在0.01左右),对于我的实验精度已经足够了,
标准
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曲线r=0.9997,不算特别好,但是跟去年空白吸光度4相比,我已经非常非常满足了呵呵
6、其他
实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处,另外消解前混匀样品千万不要倒转比色管,否则消解后会导致比色管打不开,惨痛教训!建议使用50ml比色管,容易混匀!
另外,测试过程中发现比色管的质量影响实验结果!我在三年前买的比色管非常好用,但是不够,所以又买了一些新的,就发现新的测试数据偏大,而且没用几次,新比色管的盖子就出现了裂纹,有些在开盖子的时候直接就裂掉了,郁闷!唉,产品质量下降太多了!都是一个牌子的-_-||
3、消解的控制
消解时,GB11894—89中要求达到规定温度压力后即开始计时,而我们的经验是,达到规定温度压力后应当先放气使压力
表
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指针回零,再次达到规定温度压力后再计时。或者直接打开放气阀加热一段时间,待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解,并且将消解温度控制在123℃,同时将消解时间延长至1小时,使得过硫酸钾消解完全,这样测定结果最为理想。
浙公网安备 33021202002483