土壤中硫酸根的测定
实验目的
(1)通过实验进一步巩固分析天平的使用。
(2)掌握重量法的基本操作。
(3)了解晶形沉淀的沉淀条件。
实验原理
在HCl酸性溶液中,用BaCl2为沉淀剂使硫酸根成为BaSO4晶形沉淀析出。经洗涤灼烧后称量BaSO4的质量。BaSO4溶解度受温度影响较小(25℃100mL水中溶解0.25 mg,100℃时0.4mg),可用热水洗涤沉淀。
在HCl酸性介质中进行沉淀,可防止CO32-、PO43-等与Ba2+生成沉淀,但酸可增大BaSO4的溶解度(0.1mol·L-1 HCl中为1mg/100mL;0.5mol·L-1HCl中为4.7mg/100mL),故以0.05mol·L-1HCl浓度为宜。又有过量Ba2+的同离子效应存在,所以溶解度损失可忽略不计。
Cl-、NO3-、ClO3- 等阴离子能形成钡盐与BaSO4共沉淀,H+、K+、Na+、Ca2+等可与SO42-参与共沉淀,所以应在热的稀溶液中进行沉淀。共沉淀中的包藏水含量可达千分之几,应通过500℃以上灼烧除去。灼烧时须防止滤纸对沉淀的还原作用,应在空气流通下灼烧并防止滤纸着火。
BaSO4 + 4C = BaS + 4CO
实验步骤
1、瓷坩埚的准备
干净坩埚→(马弗炉600~650 ℃中灼烧60 min)→(取出稍冷)→(干燥器冷却至室温)→称量→(同样方法,第二次灼烧15~20 min )称量→直至恒重为止
2、试样的分析
(1)溶样
土壤试样→放入1L塑料瓶→(加入500 mL蒸馏水溶解)摇动3分钟→(减压抽滤)滤液贮存于500 mL试剂瓶中备用
(2)除去SiO2
吸取50~100 mL滤液于300 mL烧杯→(水浴上蒸干)残渣→(加5 mLHCl溶液)→(蒸干,并继续加热1~2h)→(2 mL HCl和30 mL热水洗涤)→(慢速定量滤纸过滤)→(热水洗涤残渣数次)滤液
(3)沉淀硫酸根
滤液→(蒸发至30~40 mL)→(不断搅拌,滴加10%BaCl2)白色沉淀→(静置,检验
)→往上层清液中滴加10%BaCl2 →无沉淀→(水浴上继续加热15~20 min )静置2h,甚至过夜→(慢速滤纸过滤)→(热水洗涤滤渣数次,至无Cl-为止)滤纸包【沉淀物和滤纸】
(4)灼烧
滤纸包(沉淀物和滤纸)→(移入已恒重的瓷坩埚)→(在电炉上干燥、炭化、灰化)至呈灰白色→800~850 ℃马福炉中灼烧20 min→干燥器中冷却至室温,称量→(800~850 ℃马弗炉中灼烧20 min)直至恒重
用相同试剂和滤纸同样处理,做空白试验,测得空白质量。
根据BaCl2的质量计算100 g土样中SO42-的质量。
注意事项
(1)滤纸灰化时空气要充足,否则BaSO4易被滤纸中的碳还原为黑色的BaS:BaSO4+4C
→BaS+4CO↑ ;BaSO4+4CO→BaS+4CO2↑如有此情况,可加2~3滴1:1的H2SO4 ,小心加热,冒烟后重新灼烧。
(2)灼烧温度不能太高,若超过950℃,可能有部分BaSO4分解:BaSO4→Ba0+SO3↑问题讨论
(1)为什么沉淀BaCl2要在稀HCl溶液中进行?HCl加过量对实验有何影响?
(2)为什么BaSO4沉淀反应需在热溶液中进行?为什么BaSO4沉淀完毕后要放置一段时间才过滤?
(3)为了使SO42-沉淀完全,必须加入过量沉淀剂,为什么又不能过量太多?
参考答案
(1)为什么沉淀BaCl2要在稀HCl溶液中进行?HCl加过量对实验有何影响?
答:加入HCl溶液可防止CO32-、PO43-等与Ba2+生成沉淀共沉淀生成,同时,在盐酸中沉淀可以促使形成粗大易于过滤的沉淀物。但酸可增大BaSO4的溶解度。
(2)为什么BaSO4沉淀反应需在热溶液中进行?为什么BaSO4沉淀完毕后要放置一段时间才过滤?
答:Cl-、NO3-、ClO3- 等阴离子能形成钡盐与BaSO4共沉淀,H+、K+、Na+、Ca2+等可与SO42-参与共沉淀,所以应在热的稀溶液中进行沉淀。
BaSO4沉淀作用完毕后,让沉淀和母液在一起放置一段时间,使沉淀晶形完整、纯净。
(3)为了使SO42-沉淀完全,必须加入过量沉淀剂,为什么又不能过量太多?
答:SO42-沉淀Ba2+时,加入适量过量的SO42-可以使Ba2+离子沉淀更完全。但又不能过量太多,由于H2SO4的Ka不大,溶液的酸度太高时,沉淀的溶解度也随之增高。
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