La2O3／TiO2／SO4^2-纳米光催化剂的制备和性能

La2O3／TiO2／SO4^2-纳米光催化剂的制备和性能 La2O3,TiO2,SO4^2-纳米光催化剂的制 备和性能 ? 374? 石油化工 PETROCHEMICALTECHNOLOGY2006年第35卷第4期 La203/TiO2/so]一纳米光催化剂的制备和性能 李慧泉,陈伟凡,崔玉民,马继龙 (1.阜阳师范学院化学系,安徽阜阳236041; 2.南京理工大学国家特种超细粉体工程技术研究中心,江苏南京210094) [摘要]采用溶胶一凝胶一浸渍法制备了La203/TiO2/SO;纳米光催化剂.采用x射线衍射和BET比 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 而积测试法对纳米光 催化剂的晶型和比表面积进行了表征.以甲基橙溶液为光催化降解反应模型化合物,考察了纳米光催化剂的催化活性.实验结 果表明,La203的掺杂使TiO2的粒径减小,比表面积增大,La2O3的最佳掺杂量(相对于TiO2的摩尔分数)为1.00%,La203/ TiO((LaO)=1.00%)为纳米光催化剂时,甲基橙的脱色率达到75.8%(光照60min);SOj一的负载也使TiO2的粒径减小, 比表面积增大,浸溃液H2so4的浓度对纳米光催化剂的催化活性有一定的影响,H2SO4的最佳浓度为0.4moVL,TiO2/SOj一 (c(H2SO4)=0.4mol/L)为纳米光催化剂时,甲基橙的脱色率达到83.2%(光照60min);掺杂La203和负载s0一使TiO2纳米 光催化剂的催化活性显着提高,La2O3/TiO2/SOi一((La2O3)=1.00%,c(H2SO4)=0.4mol/L)为纳米光催化剂时,甲基橙的脱 色率达到91.7%(光照60min). 『关键词]纳米光催化剂;二氧化钛;=三氧化二镧;硫酸;甲基橙;脱色 [文章编号]1000—8144(2006)04—0374—05[中图分类号]TQ426.64[文献标识码]A PreparationandPropertiesofLa2O3/TiO2/sol—Nano.Photocatalysts LiHuiquan,ChenWeifan,CuiYumin,MaJilong (1.ChemistryDepartmentofFuyangNormalCollege,FuyangAnhui236041,China;2.NationalSpecialSuperfinePowder EngineeringResearchCenter,NanjingUniversityofScienceandTechnology,NanjingJiangsu210094,China) [Abstract]La203/TiO2/so4一 nano-photocatalystswerepreparedbysol-gel-impregnationand characterizedbymeansofXRDandBET.Activitiesofpreparednano— photocatalystswereevaluatedby decolorizingmethylorangesolutionasmodelcompoundtophotocatalyticdegradationunderirradiation ofhigh—pressuremercurylamp.WhenLa203wasdopedtoTiO2,particlediameterofnano—photocatalyst decreasedanditsspecificsurfaceareaincreased.UnderoptimaladditionamountofLa2O3intoTiO2 1.00%(molefraction),decolorizingrateofmethylorangeonLa2O3/TiO2nano— photocatalystwas 75.8%a船r60minirradiation.WhenSO一 wasloadedoncatalyst,itsparticlediameteralsodecreased andspecificsurfaceareaincreased.H2SO4concentrationaffectedactivityofnano— photocatalyst.At optimalconcentrationofH2SO4(0.4mol/L)83.2%ofmethylorangecouldbedecolorizedafter irradiatedfor60min.AdditionofbothLa,O1andSO:intoTiO,notablyenhancedphotocatalytic activityofthecatalystanddecolorizingrateofmethylorangeonLa2O3/TiO2/so]一 ((La2O3)= 1.00%,C(H2SO4)=0.4mot/L)couldreach91.7%aflerirradiationfor60min. [Keywords]nano-photocatalyst;titania;lanthanumtrioxide;sulfuricacid:methylorange;d ecolorization 纳米TiO作为光催化剂用于污染物的治理具 有催化剂稳定,无二次污染,适用污染物范围广等优 点,因此近年来它在催化领域受到普遍的关注?. 为了提高TiO纳米光催化剂的催化活性和对可见 光的利用率,人们深入研究了TiO的改性技术,如 掺杂[,复合],表面增敏等. Xu等m用溶胶一凝胶法制备了稀土(RE)掺 [收稿日期]2005—12—15-[修改稿日期]2005—12—30. [作者简介]李慧泉(1973一),男,江西省萍乡市人,硕士,讲师,电 话0558—2595045,电邮huiquanLi@126.com. [基金项目]安徽省自然科学基金项目(050450301);安徽省高等学 校青年教师科研项目(2005jql131). _I10;},} 第4期李慧泉等.La2O,/TiO:/so,~一纳米光催化剂的制备和性能 杂的TiO:纳米光催化剂,观察到稀土掺杂可以有效 地提高TiO:纳米光催化剂的催化活性.苏文悦 等?采用so:一对TiO纳米光催化剂的表面进行 修饰,形成固体超强酸,改善TiO:的结构和表面性 质,使TiO:纳米光催化剂的催化活性大幅度提高. 将稀土掺杂和so负载结合起来,制成三组分物 系的纳米光催化剂却鲜见报道. 本工作采用溶胶一凝胶一浸渍法制备了 La:0/TiO/so一纳米光催化剂,并以甲基橙溶液 为光催化降解反应模型化合物,考察了纳米光催化 剂的催化活性;并采用x射线衍射(XRD)和BET 比表面积测试法对纳米光催化剂的晶型和比表面积 进行了表征. 1实验部分 1.1纳米光催化剂的制备 采用溶胶一凝胶法制备La:O掺杂TiO纳米 光催化剂.将0.25mL5.88mmol/L的La(NO) 溶液加到装有25mL无水乙醇的反应器中,另将l0 mL钛酸四正丁酯,8.5mL冰乙酸和25mL无水乙 醇的混合溶液,在激烈搅拌下,以1滴/s左右的速 率滴人到反应器中.用同样的方法再滴加一定量的 去离子水.持续搅拌至生成淡黄色的凝胶,将此凝 胶于383K下干燥5h,研细,过0.125mm筛,得到 干凝胶粉.将干凝胶粉在马弗炉中于823K下煅烧 3h,得到La2O3掺杂的TiO纳米光催化剂,La2O3 的掺杂量(相对于TiO:的摩尔分数)为1.00%.用 同样方法制备纯TiO及La.O,掺杂量分别为 0.25%,0.50%,1.50%,2.00%的La2O3/TiO2纳米 光催化剂. 分别用l5n浓度为0.1,0.2,0.3,0.4, 0.5,0.6mol/L的HSO浸渍1g纯TiO2或 La2O,/TiO2((La20)=1.O0%)纳米光催化剂, 抽滤至干,室温干燥,再在823K下煅烧3h,制得 相应的TiO/so和La203/TiO2/SO一纳米光 催化剂. 1.2实验方法 光催化反应在一个圆柱形的Pyrex玻璃反应 器中进行,反应液中甲基橙溶液的浓度为1.83× 10,mol/L,体积为100mL,纳米光催化剂的质量 浓度均为2.5L.反应前用超声波分散纳米光催 化剂,光源为250W高压汞灯,采用电磁搅拌使纳 米光催化剂保持悬浮状态,反应温度为室温.离心 分离出溶液中的纳米光催化剂后,取溶液进行 分析. 1.3分析及表征 甲基橙溶液的浓度用721型分光光度计(上海 分光仪器总厂)测定, 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 波长为462am.并在相 同条件下进行空白对照实验.在一定范围内,甲基 橙溶液的浓度与吸光度成正比,因此可用下式计算 甲基橙溶液的脱色率(P). P=[(A0一A)/A0]×100% 其中,A.为甲基橙溶液初始的吸光度(已扣除暗态 吸附);A,为反应t时刻甲基橙溶液的吸光度. 用x射线衍射仪(日本理学D/MAX一?A 型,cu石墨单色器,波长为0.15418am)表征纳米 光催化剂的晶型;用sT一08比表面测定仪(北京 分析仪器有限股份公司)测定纳米光催化剂的比表 面积. 1.4吸附量的测定 称取0.10g纳米光催化剂,加入10mL初始浓 度为2.00×10mol/L的甲基橙溶液,室温下避光 搅拌60min,离心分离出溶液中的纳米光催化剂,测 定甲基橙溶液的平衡浓度. 2结果与讨论 2.1纳米光催化剂的催化活性 甲基橙溶液在不同纳米光催化剂上的脱色反应 结果见图1.从图1可看出,在光照60min后,纯 TiO2,La2O3/TiO2((La203)=1.00%),TiO2/ SO一(C(H2SO4)=0.4mol/L),La2O3/TiO2/SO: ((La2O3)=1.00%,C(HSO)=0.4mol/L)纳 米光催化剂对甲基橙溶液的脱色率分别为35.8%, 75.8%,83.2%,91.7%.这表明掺杂适量的 La:O,或负载一定量的so一后的TiO比纯TiO: 纳米光催化剂的催化活性明显提高,而La:O,/ TiO2/SO一((La2O3)=1.00%,C(H2SO4)=0.4 mol/L)纳米光催化剂对甲基橙溶液的脱色率最 高,比纯TiO:纳米光催化剂高55.9%,这说明 LaO和SO一除单独对TiO的光催化作用产生 影响外,还存在协同作用,大幅提高了TiO:纳米光 催化剂的催化活性. 在相同条件下的空白实验结果表明,在没有纳 米光催化剂只有光照时,甲基橙溶液的浓度几乎不 变;在只有纳米光催化剂存在而无光照时,甲基橙溶 液的浓度也无明显变化.所以,光催化反应后甲基 橙溶液的浓度降低是纳米光催化剂催化作用的 结果. ? 376? 石油化工 PETROCHEMICALTECHNOLOGY2006年第35卷 图1甲基橙溶液在不同纳米光催化剂上的脱色反应结果 Fig.1Decolorizationresultofmethylorangeon differentnano—phot6catalysm. Reactionconditions:0.25gnano—photocatalyst;initial concen~ationofmethylorangesolution1.83×10一moVL,100mL; irradiationtime60minroomtemperature;naturalpH. aTiO2;bLa2O3/TiO2(x(La203)=1.00%); CTiO2/S一(c(H2SO4)--0.4mol/L); dLa2o3/TiO2/s一((La203)=1.00%,C(H2S04)=o.4mol/L) 2.2La2o掺杂量对催化活性的影响 La2O3掺杂量对La203/TiO:纳米光催化剂催 化活性的影响见图2.从图2可看出,La:O/TiO: 纳米光催化剂的催化活性随La:O掺杂量的增加 先提高后降低,当(La:O)=1.0o%时,甲基橙溶 液的脱色率达到最大值(75.8%).Ranjite等?提 出,由于稀土元素的,轨道与被降解底物的配位作 用,使稀土掺杂TiO:纳米光催化剂催化活性有所提 高.但当掺杂量超过一定量时,稀土元素沉积在 TiO,表面,电子和空穴形成电荷载流子的复合中 心,阻碍了电子和空穴向纳米光催化剂表面的传递, 降低了催化活性. 图2La2O3掺杂量对La2O3/TiO2纳米光催化剂催化活性的影响 Fig.2EffectofdopingamountofLa2O3onactivityof La2O3/TiO2nano—photocatalyst. ReactionconditionsweresanleasFig.1. 2.3H:SO的浓度对催化活性的影响 sO的浓度对纳米光催化剂催化活性的影响 见表1.从表1可看出,甲基橙溶液的脱色率随 H2sO浓度的增加先增加再降低,当H:sO的浓度 为0.4mol/L时,两种纳米光催化剂的催化活性最 高.文献[13]报道,s一与TiO:表面形成双齿配 位结构,由于诱导效应使得Ti的正电性增强,有 利于TiO导带上的光生电子向表面迁移;另外, s0一添加到TiO:中使得TiO:表面酸性增强,也有 利于TiO导带上的光生电子向表面迁移,因而光催 化量子效率提高[1.但当so:一的浓度过大时,纳 米光催化剂表面被so4一过度覆盖而影响对紫外光 的吸收,从而使纳米光催化剂的催化活性下降.实 验结果与文献[13]报道的结果相符. 表1HSO的浓度对纳米光催化剂催化活性的影响 Table1Effectofsulfuricacidconcentrationonactivityofnano—photocatalysts c删vst (H2s04)/Dec.l.rizilIg眦.fcSO4 f ) . ? De , rizi ,% ateof molLmethylorangesolution,%(mo1..L一0)methylorangesolution,% O.168.5O.154.2 O.275.6O.261.5 La2O3/TiO2/S0.380.4TiO2/SOj一0.369.8 0.491.70.483.2 O.585.20.579.3 0.682.7O.673.6 ReactionconditionsWeresanleasFig.1 2.4XItI)分析结果 纳米光催化剂在823K下煅烧3h后的XRD 谱图见图3.从图3可看出,在823K下煅烧3h 后,所有纳米光催化剂中的TiO:均为锐钛矿晶型. 根据Scherrer公式估算了粉末试样中TiO晶 粒的平均粒径:试样a为15.4am;试样b为7.2 am;试样c为8.5nm;试样d为8.0nm;试样e为 8.2am.这表明掺杂La:O,的TiO:粉末粒径明显 小于未掺杂La:0,的TiO粉末粒径.这主要是在 煅烧过程中,少量La:O的存在对TiO:_的结晶具有 较大的阻碍作用,阻碍了TiO:晶粒的生长而保持了 较大的比表面积.TiO:/SO一(C(H2SO)=0.4 第4期李慧泉等.La20/TiO/s一纳米光催化剂的制备和性能 mol/L)粉末粒径也明显小于纯TiO粉末粒径,这 可能是因为SO一和TiO:网络结构相互作用阻碍 了TiO晶粒的生长_1,用BET法计算出TiO,的 比表面积:试样a为25.7ITl/g;试样b为151.4 m/g;试样C为124.3m/g;试样d为136.8m/g. 这也表明,少量LaO,的存在减缓了TiO晶粒的生 长,这可能是因为La?的存在改变了TiO粒子表 面的结构,使晶粒扩散势垒升高,晶粒得不到正常生 长.采用2dsinO=A,i/d=(h+k.)/a+z/c (其中,d为晶面间距;为衍射角;A为x射线波长; h,Jc=,,为TiO晶粒各衍射方向上的指数;口和c为晶 胞参数)和数值优化得到TiO2和LaO/TiO( (LaO,)=1.00%)粉末试样具有相同的晶胞参数: a=O.3783nm,C=0.9515nnl.晶胞参数没有变化, 表明在掺杂LaO,的TiO粉末中没有发生晶格膨 胀;La?没有进入TiO晶格,而是以La:0,的形式富 集在TiO:表面,这与文献[16]报道的结果一致.这 是因为La?半径(115pm)比Ti半径(64pm)大很 多,La?难以进入TiO:晶格.稀土离子在TiO:表面 以RE—O的形式存在,有利于能量的吸收;这对激发 TiO产生电荷载流子有利.故掺杂稀土元素可提高 TiO纳米光催化剂的催化活性. 图3纳米光催化剂在823K下煅烧3h后的XRD谱图 Fig.3XRDspectraofnallo-photocatalystsafter calcinationat823Kfor3h. aTiO2;bLa2O3/TiO2((La2O3)=1.00%); cTiO2/so,2一(c(H2SO4)=O.4moVL); dLa2o3/TiO2/SO~4一(x(La2%)=1.00%,c(H2SO4);o.4tool/L); eLa203/TiO2/so]一((o3)=o.50%,C(H2SO4)=o.4mol/L) 2.5甲基橙溶液在纳米光催化剂表面上的吸附量 根据(1一c~a/c.)×100%(c..代表甲基橙溶液平 衡时的浓度;c.代表甲基橙溶液的初始浓度),考察 了甲基橙溶液达到平衡时的吸附量,实验结果见表 2.从表2可看出,甲基橙溶液在纳米光催化剂上的. 吸附量大小顺序为:d>c>b>a.结合图1可知,甲 基橙溶液吸附量的大小和纳米光催化剂的催化活性 具有良好的对应关系.TiO被改性后,粒径减小,比 表面积增大,导致吸附量增加.反应底物在半导体纳 米光催化剂表面的吸附是进行多相光催化反应的一 个先决条件,光催化反应属于表面反应,吸附能力增 强有利于光生电子和孑L穴向纳米光催化剂表面的转 移?,从而提高光催化反应的效率. 表2甲基橙溶液在纳米光催化剂表面上的吸附量(Q) Table2Adsorptionquantity(Q)ofmethylorangesolution ondifferentllano-photocatalysts CatalystQ,%CatalystQ,% a2.8c4.6 b3.8d5.2 Adsorptionconditions:0.10gnano-photocatalyst , initialconccntra- tionofmethylorangesolution2.00×10,mol/L,10mL,stirringtime 60min;roomtemperature,naturalpH. Samplesa—dweresameasFig.1. 3结论 (1)用溶胶一凝胶一浸渍法制备了高催化活性 的La203/TiO2/S2一纳米光催化剂. (2)La20的掺杂和SO的负载均使TiO的 粒径减小,比表面积增大,提高了TiO纳米光催化剂 的催化活性. (3)O的最佳掺杂量为(La20)=1.00% (相对于TiO);浸渍液HSO的最佳浓度为 O.4mol/L. (4)甲基橙溶液的吸附实验结果表明,甲基橙溶 液吸附量的大小和La0,/TiO/S纳米光催化剂 的催化活性具有良好的对应关系. 参考文献 1张谦温.张菡,刘新香等.AIO一TiO2为载体的前加氢催化剂研 究.石油化工,2OOO,29(6):413-417 2魏昭彬,辛勤.盛世善等.Co—Mo/TiO2和c0一Mo/y—AI203加 氢脱硫催化剂的研究.催化,1994,15(4):243,249 3周磊,刘昌,赵文宽等.液相沉积法制备光催化活性掺铁TiOz薄 膜.催化,2003,24(5):359—363 4赵宝顺,肖新颜,邓沁等.挥发性有机化合物及其二氧化钛光催化 剂控制技术.化工环保,2004,24(5):275-279 5杨平,吴遵义,华南平等.高效光催化剂TiO2/AC—M的制备及其 对CH~CCOOH降解的研究.石油化工,2004,33(5):464,467 6王贤亲,张国亮,张凤宝.Cu2/TiO2一SiO2催化剂的制备及其光 催化降解气相问二甲苯的性能.石油化T.20O6.as(3):277~280 7YangPing,LuCheng,HuaNanping,ctat.TitaniumDioxideNano- particlesCo—DopedwithFe?andEu"IonsforPhotocatalysis. 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