室内空气中二氧化硫的测定方法.doc

室内空气中二氧化硫的测定方法.doc 室空中二化硫的测定方法内气氧 来源:17baba.com测测:2007-10-23 字体:[大 中 小] 收藏 我要投稿 　　文章出测,朱敏 测测测注明出测 空中二化硫最常用的测定方法是甲测吸收副分光光度法和紫外测光法。气氧—玫瑰苯胺 A.5　甲测吸收副分光光度法—玫瑰苯胺 B.1.1 相测测准和依据 本方法主要依据GB/T15262《甲测吸收副分光光度法》。—玫瑰苯胺 B.1.2 原理 二化硫被甲测测溶液吸收后～生成测定的测甲基酸加成化合物。在测品溶液中加入测化测氧冲磺氧 使加成化合物分解～测放出二化硫～副、甲测作用～生成紫测色化合物～用分光氧与玫瑰苯胺 光度测在577nm测测行测定。 B.1.3 最低测出测度 当用10mL吸收液采测30L测～本法测定下限测0.007mg/m3。 B.1.4 测测 除非有测明～分析测均使用符合家测准的分析测测测和蒸测水或同等测度的水。另国 B.1.4.1 测化测溶液～氧c(NaOH)=1.5mol/L。 B.1.4.2 测已二四乙酸二测溶液～胺c(CDTA-2Na)=0.05mol/L。 称取1.82g反式1～2-测已二四乙酸胺[;trans-1,2-cyclohexylen edinitrilo,tetra-acetic acid,测称CDTA]～加入测化测溶液氧6.5mL～用水稀测至100mL。 B.1.4.3 甲测测吸收液测测液冲 吸取36%~38%的甲测溶液5.5mL～CDTA-2Na溶液20.00mL～取称2.04g测二甲酸测测～苯溶于少量水中～三测溶液合～再用水稀测至将并100mL～测于箱可保存冰1年。B.1.4.4 甲测测吸收液冲 用水甲测测吸收液测测液稀测将冲100倍而成。测用测配。 B.1.4.5 氨磺酸测溶液～0.60g/100mL。 称取0.60g氨磺酸;H2NSO3H,置于100mL容量中～加入瓶4.0mL测化测溶液～用水稀氧测至测测～测。此溶液密封保存可用匀10d。 B.1.4.6 硫代硫酸测测准溶液～c;Na2S2O3,=0.0500mol/L。可测测测准测测配制。B.1.4.7 乙二四乙酸二测测;胺EDTA,溶液～0.05g/100mL。 称取0.25gEDTA[-CH2N(CH2COONa)CH2COOH] 2?H2O溶于500mL新煮沸但已冷却的水中。测用测配。 B.1.4.8 二化硫测准溶液氧 称取0.200g测硫酸测;Na2SO3,～溶于200mLEDTA溶液中～测测测以防充～使其溶解匀氧。放置2~3h后测定。此溶液每毫升相于当320~400μg二化硫。氧 测定方法,吸取三份20.00mL二化硫测准溶液～分测置于氧250mL碘瓶量中～加入50mL新煮沸但已冷却的水～20.00mL碘溶液及1mL冰匀乙酸～盖塞～测。于暗测放置5min后～用硫代硫酸测测准溶液滴定溶液至色～加入浅黄2mL淀粉溶液～测测滴定至溶液测色测好褪去测测点。 测测滴定硫代硫酸测测准溶液的测体V;mL,。 另份吸取三EDTA溶液20mL～用同法测行空白测测。测测滴定硫代硫酸测测准溶液的测体V0;mL,。 平行测滴定所耗硫代硫酸测测准溶液测之差测不大于体0.04mL。取其平均测。二化硫测准溶液测氧度按下式测算, C= 式中, C——二化硫测准溶液的测度～氧μg/mL～ V0——空白滴定所耗硫代硫酸测测准溶液的测～体mL～ V——二化硫测准溶液滴定所耗硫代硫酸测测准溶液的测～氧体mL～ C;Na S O ,硫代硫酸测测准溶液的测度～——mol/L～ 32.02——二化硫;氧1/2SO2,的摩测测量。 测定出准测度后～立用吸收液稀测测每毫升含确即10.00μg二化硫的测准溶液测测液～测用测再用氧 吸收液稀测测每毫升含1.00μg二化硫的测准溶液。在箱中氧冰5?保存。10.00μg/mL的二氧化硫测准溶液测测液可测定6个月～1.00μg/mL的二化硫测准溶液可测定氧1个月。B.1.4.9 副;玫瑰苯胺pararosaniline～测称PRA～副品测～测品测,测测液～即0.20g/100mL。B.1.4.10 PRA溶液～0.05g/100mL 吸取25.00mLPRA测测液于100mL容量中～加瓶30mL85%的测酸～磷12mL测测酸～用水稀测至测测～测～放置测夜后使用。避光密封保存。匀 B.1.5 测器、测测 B.1.5.1 分光光度测。 B.1.5.2 多孔板吸收管 玻10mL。 B.1.5.3 恒水浴器,口冷藏放置测形比色管架～一支测测温广瓶内插150mm～ 0?~40?的酒精度测～其测差测不大于温0.5?。 B.1.5.4 具塞比色管,10mL。 B.1.5.5 空采测器,流量范测气0~1L/min。 B.1.6 采测及测品保存 采用内装10mL吸收液的多孔板吸收管～以玻0.5L/min的流量采测。采测测吸收液度的最温佳范测在23?~29?。 B.1.6.2 测品测和测存测程中～测避光保存。运 B.1.7 分析步测 B.1.7.1 校准曲测的测制 取14支10mL具塞比色管～分A、B两测～每测7支～分测测测测。号A测按 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf B.1.1配制校准溶液系列。 B测各管加入1.00mLPRA溶液～A测各管分测加入0.5mL氨磺酸测溶液和0.5mL测化测溶液氧～混。再逐管迅速溶液全部倒入测测测盛有匀将号并PRA溶液的B测各管中～立具塞混后放即匀入恒水浴中测色。测色度室之差测不超测温温与温3?～根据不同季测和测境件按表条B.1.2测测测色度测色测测。温与 表B.1.1 管 号0 1 2 3 4 5 6 二化硫测准溶液～氧mL 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00甲测测吸收液～冲mL 10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 0二化硫含量～氧μg 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00表B.1.2 测色色～温? 10 15 20 25 30 测色测测～min 40 25 20 15 5 测定测测～min 35 25 20 15 10 测测空白吸光度A0 0.03 0.035 0.04 0.05 0.06在波测577nm测～用1cm比色皿～以水测比溶液测量吸光度。参 用最小二乘法测算校准曲测的回测方程, Y=bX a 式中, Y——;A-A0,校准溶液吸光度A与测测空白吸光度A0之差～ X——二化硫含量～氧μg～ b——回测方程的斜率 a——回测方程的截距;一般要求小于0.005,。 本测准方法的校准曲测斜率测0.044?0.002～测测空白吸光度A0。在测色测定件下波测范测不超测条?15%。 正掌握本测准方法的测色度、测色测测～特测在确温25?~30?件下～测格控制反测件是测测成测条条 的测测。 B.1.7.2 测品测定 B.1.7.2.1 测品溶液中有混测物～测心分除去。离离 B.1.7.2.2 测品放置20min～以使臭分解。氧 B.1.7.2.3 将吸收管中测品溶液全部移入10mL比色管中～用吸收液稀测至测测～加0.5mL氨磺 酸测溶液～混～放置匀10min以除去化物的干测～以下步测同校准曲测的测制。氮氧 如测品吸光度超测校准曲测上限～测可用测测空白溶液稀测～在分测再测量其吸光度～但稀测倍数内数不要大于6。 B.1.8 测果表示 空中二化硫的测度按下式测算,气氧 C(SO2, mg/m3)= 式中, A——测品溶液的吸光度～ A0——测测空白溶液的吸光度～ b——回测方程斜率～mL?吸光度/μg～ a——回测方程截距～ Vt——测品溶液测测～体mL～ Va——测定测所取测品溶液测～体mL～ Vs——测算成测准下;状况0?～101.32kPa,的采测测～体L。二化硫测度测算测果测准到小点后第三位。氧确数 B.1.9 精密度和准度确 10个氧测测室测含二化硫测度测0.101μg/mL和0.515μg/mL的测一测品测行了测定。 B.1.9.1 精密度 重测性相测测准偏差分测小于3.5%和1.4%～ 再测性相测测准偏差分测小于6.2%和3.8%。 B.1.9.2 准度确 测测测品加测回收率,105个测度在0.01~1.70μg/mL的测测测品的加测回收率测96.8%~108.2%。 B.1.10 干测消除与 主要干测物测化物、臭及某些重金元素。测品放置一段测测可使臭自测分解～加入氮氧氧属氧氨 磺氮氧酸测溶液可消除化物的干测～加入CDTA可以消除或少某些金子的干测。在减属离10mL测品中存在50μg测、测、测、测、测、测等子及离5μg二价测子测～不干测测定。离A.6　紫外测光法 B.2.1 相测测准和依据 本方法主要考参ISO/CD 10498《Ambient air - Determination of sulfur dioxide - Ultraviolet fluorescence method》。 B.2.2 原理 由光源测射出的紫外光通测光源测光片～测入反测室。空中气SO2分子抽入测器的反测室～吸收 紫外光生成激测测SO2*～回到基测测～放射出测光紫外测～其放射测光强度当它与SO2测度成正 比。通测第二测光片～用光测倍增管接个并号即受测光紫外测～测化测测信测测放大器测出～可测量 SO2测度。 B.2.3 最低测出测度 本法最低测出测度测0.006mg/m3;倍,。两噪声 B.2.4 测器和测测1 紫外测光法二化硫分析测～测器主要氧技测指测如下,测量范测,0,1.5mg/m3～ 响测测测,?5min～ 零点漂移,?24h漂移量?0.015mg/m3～ 80%跨度漂移,24h漂移量??0.03mg/m3～ 80%跨度精密度,??0.03mg/m3～ 噪音,?0.003mg/m3。 B.2.5 测测和材料 活性炭,粒状。 B.2.6 采测和测品保存 空测品以测器要求的流量通测气氟气温气聚四乙测管～抽入测器。测测测定测的和大测力。B.2.7 分析步测 按测器测明测要求操作。 B.2.8 测算 B.2.8.1 直接测取二化硫测度。氧 B.2.8.2 根据测定测的和大测气温气将状力～测定测度测测算成测准测下的测度。B.2.9 测明 B.2.9.1 干测及排除,空中存在的气O3、H2S、CO、CO2、NO2、CH4等不干测测定。NO等效干测比测0.5%。由于空中存在气1%H2O;测比,测～可使体SO2测度信降号低20%。所以测器要求有除置～测器有湿装装几响渗透式干燥器～乎可以排除水分的影。去测器的作用是排除某些测测化合物测测光测定干测。 B.2.9.2 渗透式干燥器水的原理,脱内利用半透膜外水分测差～使测品中的水分子通测薄膜渗透到膜外部空系测～被抽真氧内气与走。二化硫测留在膜路中～测入反测室。使用阻力毛测管和抽测相测的空测测器～可测生气真渗透式干燥器工作所要求的系测测力差。测测渗透式干燥器的测点是可测期使用。