碳分子筛变压吸附提纯氮气,实验报告

碳分子筛变压吸附提纯氮气,实验报告 实验三 变压吸附 变压吸附实验 利用多孔固体物质的选择性吸附分离和净化气体或液体混合物的过程称为吸附分离。吸附过程得以实现的基础是固体表面过剩能的存在，这种过剩能可通过范德华力的作用吸引物质附着于固体表面，也可通过化学键合力的作用吸引物质附着于固体表面，前者称为物理吸附，后者称为化学吸附。一个完整的吸附分离过程通常是由吸附与解吸(脱附)循环操作构成，由于实现吸附和解吸操作的工程手段不同，过程分变压吸附和变温吸附，变压吸附是通过调节操作压力(加压吸附、减压解吸)完成吸附与解吸的操作循环，变温吸附则是通过调节温度(降温吸附，升温解吸)完成循环操作。变压吸附主要用于物理吸附过程，变温吸附主要用于化学吸附过程。本实验以空气为原料，以碳分子筛为吸附剂，通过变压吸附的方法分离空气中的氮气和氧气，达到提纯氮气的目的。 一 实验目的 (1)了解和掌握连续变压吸附过程的基本原理和流程; (2)了解和掌握影响变压吸附效果的主要因素; (3)了解和掌握碳分子筛变压吸附提纯氮气的基本原理; (4)了解和掌握吸附床穿透曲线的测定方法和目的。 二 实验原理 物质在吸附剂(固体)表面的吸附必须经过两个过程:一是通过分子扩散到达固体表面，二是通过范德华力或化学键合力的作用吸附于固体表面。因此，要利用吸附实现混合物的分离，被分离组分必须在分子扩散速率或表面吸附能力上存在明显差异。 碳分子筛吸附分离空气中N2和O2就是基于两者在扩散速率上的差异。N2和O2都是非极性分子，分子直径十分接近(O2为0.28nm，N2为0.3nm)，由于两者的物性相近，与碳分子筛表面的结合力差异不大，因此，从热力学(吸收平衡)角度看，碳分子筛对N2和O2的吸附并无选择性，难于使两者分离。然而，从动力学角度看，由于碳分子筛是一种速率分离型吸附剂，N2和O2在碳分子筛微孔内的扩散速度存在明显差 异，如:35?时，O2的扩散速度为2.0×106 ，O2 的速度比N2快30倍，因此当空气与碳分子筛接触时，O2将优先吸附于碳分子筛而从空气中分离出来，使得空气中的N2得以提纯。由于该吸附分离过程是一个速率控制的过程，因此，吸附时间的控制(即吸附,解吸循环速率的控制)非常重要。当吸附剂用量、吸附压力、气体流速一定时，适宜的吸附时间可通过测定吸附柱的穿透曲线来确定。 所谓穿透曲线就是出口流体中被吸附物质(即吸附质)的浓度随时间的变化曲线。典型的穿透曲线如下图所示，由图可见吸附质的出口浓度变化呈S形曲线，在曲线的下拐点(a点)之前，吸附质的浓度基本不变(控制在要求的浓度之下)，此时，出口产品是合格的。越过下拐点之后，吸附质的浓度随时间增加，到达上拐点(b点)后趋于进口浓度，此时，床层已趋于饱和，通常将下拐点(a点)称为穿透点，上拐点(b点)称为饱和点。通常将出口浓度达到进口浓度的95%的点确定为饱和点，而穿透点的浓度应根据产品质量要求来定，一般 略高于目标 (t0)可以确定吸附装置的最佳吸附操作时间和吸附剂的动态吸附量，而动态吸附容量是吸附装置 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 放大的重要依据。 动态吸附容量的定义为:从吸附开始直至穿透点(a点)的时段内，单位重 量的吸附剂对吸附质的吸附量(即:吸附质的质量/吸附剂质量或体积) V?t0?(c0-cB) 动态吸附容量G? W 三 预习与思考 (1)碳分子筛变压吸附提纯氮气的原理什么? (2)本实验为什么采用变压吸附 而非变温吸附? (3) 如何通过实验来确定本实验装置的最佳吸附时间? (4) 吸附剂的动态吸附容量是如何确定的?必须通过实验测定哪些参数? (5) 本实验为什么不考虑吸附过程的热效应?哪些吸附过程必须考虑热效应? 四 实验装置及流程 变压吸附装置是由两根可切换操作的吸附柱(A柱、B柱)构成，吸附柱尺寸 为?36mm?450mm，吸附剂为碳分子筛，各柱碳分子筛的装填量为247g。 来自空压机的原料空气经脱油器脱油和硅胶脱水后进入吸附柱，气流的切换通过电磁阀由计算机在线自动控制。在计算机控制面板上，有两个可自由设定的 时间窗口 K1，K2，所代表的含义分别为: K1——表示吸附和解吸的时间(注:吸附和解吸在两个吸附柱分别进行)。 K2——表示吸附柱充压和串连吸附操作时间。 解吸过程分为两步,首先是常压解吸，随后进行真空解吸。 气体分析:出口气体中的氧气含量通过CYES-II 型氧气分析仪测定。 五 实验步骤 1) 实验准备:检查压缩机、真空泵、吸附设备和计算机控制系统之间的连 接是否到位，氧分析仪是否校正，15支取样针筒是否备齐。 2) 接通压缩机电源，开启吸附装置上的电源。 3) 开启真空泵上的电源开关，然后在计算机面板上启动真空泵。 4) 调节压 缩机出口稳压阀，使输出压力稳定在0.5MPa(表压0.4 MPa)。 5) 调节气体流量阀 ，将流量控制在3.0L/H左右。 6) 将计算机面板上的时间窗口分别设定为K1,600s，K2,5s，启动设定框 下方的开始 按钮，系统运行30min后，开始测定穿透曲线。 7) 穿透曲线测定方法:系统运行30min后，观察计算机操作屏幕，从操作 状态进入K1的瞬间开始，迅速按下面板上的计时按钮，然后，每隔1分钟，用针筒在取样口处取样分析一次(若K1=600s，取10个样)，记录取样时间与样品氧含量的关系，同时记录吸附压力、温度和气体流量。 取样注意事项: ? 每次取样8-10ml，将针筒对准取样口，取样阀旋钮可调节气速大小。 ? 取样后将针筒拔下，迅速用橡皮套封住针筒的开口处，以免空气渗入， 影响分析结果。 8) 改变气体流量，将流量提高到6.0L/H，然后重复(6)和(7)步操作。 9) 调节压缩机出口气体减压阀，将气体压力升至0.7 MPa(表压0.6 MPa)， 重复第(5)到第(7)步操作。 10) 停车步骤: ? 先按下K1，K2设定框下方的停止操作按钮，将时间参数重新设定为K1 ,120s，K2,5s，然后启动设定框下方的开始按钮，让系统运行10-15min。 ? 系统运行10-15min后，按下计算机面板上停止操作按钮，停止吸附操作。 ? 在计算机控制面板上关闭真空泵，然后关闭真空泵上的电源。 ? 关闭压缩机电源。 六 实验数据处理 (1)实验数据整理 表1 穿透曲线测定数据 吸附温度T/?:_____ 压力 P/Mpa:_____ 气体流量V/L/h:____ 表2 穿透曲线测定数据 吸附温度T/?:_____ 压力 P/Mpa:_____ 气体流量V/L/h:____ 表3 穿透曲线测定数据 吸附温度T/?:_____ 压力 P/Mpa:_____ 气体流量V/L/h:____ 篇二:化工实验讲义2014(终结稿) 化学工程与工艺专业 化工专业实验讲义 化学与生物工程学院化工教研室编 2014-10-8 目录 第一篇 绪论 第二篇 实验部分 实验一 实验二 实验三 实验三 实验四 实验五 实验六 实验八 变压吸附实 验…………………………….………..…….6 连续流动反应器中的返混测定…………………………12 微胶囊及其悬浮液的制 备………………………………17 氨-水系统汽液相平衡数据的测 定……………………..20 膜分离技术……………………………………………….24 乙苯脱氢气固相催化反应……………………………….28 葡萄糖的旋光度及含量的测 定………………………….33 4-甲基-1-苯基乙酮的合 成.................................................35 第一篇 绪论 化工实验基本知识 一、 实验室消防知识与安全用电 ,(实验室消防 :实验室常用的消防器材包括以下几种 (,)灭火砂箱 :用于扑灭易燃液 体和其他不能用水灭火的危险品引起的火灾。砂子能隔断空气并起到降温作用而灭火，但砂中不能混有可燃性杂物，并且要保持干燥。由于砂箱中存砂有限，故只能扑灭局部小规模的火源;大规模火源，可用不燃性固体粉末扑灭。 (,)石棉布、毛毡或湿布 :用于扑灭火源区域不大的火灾，也是扑灭衣服着火的常用方法，通过隔绝空气来达到灭火的目的。 (,)泡沫灭火器 :实验室多使用手提式泡沫灭火器。外壳用薄钢板制成，内有一个盛有硫酸铝的玻璃胆，胆外装用碳酸氢钠和发泡剂(甘草精)。使用时把灭火器倒置，马上有化学反应生成含泡沫，泡沫黏附在燃烧物体的表面，形成与空气隔绝的薄层而灭火。适用于扑灭实验室的一般火灾，但由于泡沫导电，故不能用于扑救电器设备和电线的火灾。(,)其它灭火器材 ? 四氯化碳灭火器，适用于扑灭电器设备火灾; ? 二氧化碳灭火器，使用时能降低空气中含氧量，因此要注意防止现场人员窒 息; ? 干粉灭火剂，可扑灭易燃液体、气体、带电设备引起的火灾; ? 1211灭火剂，适用于扑救油类、电器类、精密仪器等火灾。 : ,(安全用电常识 电对人的伤害可分为内伤与外伤两种，可单独发生，也可同时发生。 (,)电伤危险因素 :电流通过人体某一部分即为触电。触电是最直接的电气事故，常常是致命的。其伤害程度与电流强度的大小、触电时间以及人体电阻等因素有关。 实验室常用电压为220,380,、频率为50,z的交流电，人体的心脏每跳动一次大约有0.1,0.2s的间歇时间，此时对电流最敏感，因此当电流 流过人体脊柱和心脏时危极大。 人体电阻分为皮肤电阻(潮湿时约为2000 ，干燥时约为5000 )和体内电阻(150,500 )。随着电压升高，人体电阻相应降低。触电时因为皮肤破裂而使人体电阻骤然降低，通过人体的电流随之增大而危及人的生命。 (,)防止触电注意事项 ? 电气设备要可靠接地，一般使用三芯插座。 ? 一般不要带电操作。特殊情况需要时，必须穿绝缘胶鞋，戴橡胶皮手套等防护用具。 ? 安装漏电保护装置。一般规定其动作电流不超过30m,，切断电源时间低于0.1s。 ? 实验室严禁随意拖拉电线。 二、 实验室环保知识 实验室排放的废气、废渣等虽然数量不大，但不经过必要的处理直接排放，会对环境和人身造成危害。要特别注意以下几点: ? 实验室所有药品以及中间产品，必须贴上标签，注明名称，防止误用和因情况不明而处理不当造成事故; ? 绝对不允许用嘴去吸移液管液体以获取各种化学试剂和溶液，应该用吸耳球等方法吸取; ? 处理有毒或带刺激性质时，必须在通风橱内进行，防止误用和因情况不明而处理不当造成事故; ? 废液应根据物质性质的不同分别集中在废液桶内，并贴上标签，以便处理; 注:有些废液不可混合，如过氧化物和有机物、盐酸等挥发性酸和不挥 发性酸、铵盐及挥发性胺与碱等。 ? 接触过有毒物质的器皿、滤纸、容器等要分类收集后集中处理; ? 一般的酸碱处理，必须在进行中和后用水大量稀释，然后才能排放到下水槽; ? 处理废液、废物时，一般要戴上防护眼镜和橡皮手套。对兼有刺激性、挥发 性的废液处理时，要戴上防毒面具，在通风橱内进行。 三、 事故预防和处理 ,(玻璃割伤 如果为一般轻伤，应及时挤出污血，并用消毒过的镊子取出 玻璃碎片，用蒸馏水洗净伤口，涂上碘酒或红汞水，再用绷带包扎;如果为大伤口，应立即用绷带扎紧伤口上部，使伤口停止出血，立即送医院。 ,(酸液或碱液溅入眼中应立即用大量水冲洗。若为酸液，再用质量分数为,,的碳酸氢钠溶液冲洗。若为碱液，则再用质量分数为,,的硼酸溶液冲洗，最后用水洗。重伤者经初步处理后，立即送医院。 ,(溴液溅入眼中 溴液溅入眼中按酸液溅入眼中事故作急救处理后，立即 送医院。 ,(皮肤被酸、碱或溴液灼伤 被酸或碱液灼伤时，伤处首先用大量水冲洗。若为酸液灼伤，再用饱和碳酸氢钠溶液洗;若为碱液灼伤，则再用质量分数为,,的醋酸洗。最后都用水洗，再涂上药品凡士林。被溴液灼伤时，伤处立刻用石油醚冲洗，再用质量分数为,,的硫代硫酸钠溶液洗，然后用蘸有油的棉花擦，再敷以油膏。 化工专业实验课的要求 实验室一般注意事项 ? 遵守实验室的各项 制度 关于办公室下班关闭电源制度矿山事故隐患举报和奖励制度制度下载人事管理制度doc盘点制度下载 ，听从教师的指导，尊重实验室工作人员的职权。 ? 保持实验室的整洁，在整个实验过程中，保持桌面和仪器的整洁，保持水槽 干净。不 得将废液等倒入水槽。 ? 公用仪器和工具在指定地点使用，公用药品不能任意挪动，要爱护仪器，节 约药品。 ? 实验完毕离开实验室时，应关闭水、电、气体、门、窗等。 为了保证实验的顺利进行，以达到 预期的目的，要求学生必须做到如下几点。 ,(充分预习 实验前要做好预习并查阅有关手册和参考资料，掌握原料和产品的物性数据，了解实验原理和步骤。 ,(认真操作 实验时要认真操作，仔细观察各种现象，积极思考，注意安全，保持整洁，不得脱岗。 ,(做好记录 实验过程中，要及时、准确地记录实验现象和数据，以便对实验现象做出分析和解释。切不可在实验结束后补写实验记录。 篇三:化学工程与工艺专业实验 双驱动搅拌器测定气液传质系数 1、本实验中，气体稳压管可稳压的范围是多少, C A、任何气体都可稳压; B、压强在正负0.2MP范围内; C、压强在略高于大气压附近 2、如何判断稳压管处于正常稳压状态, AB A、鼓泡要均匀; B、只要有鼓泡就可以; C、不鼓泡也能稳压 3、本实验用酸解法测定溶液中的 CO2量时，要测取哪些数据, C A、量气管内气体体积(酸解前后差值)和大气压值; B、量气管内气体体积(酸解前后差值)和吸收液体积; C、量气管内气体体积(酸解前后差值)、大气压值、酸解时的温度和吸收液的体积; 4、本实验中液相的搅拌速度过大时，通常对测得的气液传质数据有何影响, C A、对K值无影响; B、使K值比实际的偏大; C、使K值比实际的偏小 5、本实验若取实验开始时和终了时的液相样品来测定溶液中CO2量的变化，则须注意: AB A、实验中不能取出液相量; B、测得的气液传质系数是整个实验过程的平均值; C、测得的气液传质系数在应用到工业实际时，对吸收气体的浓度须作相应的修正 6、实验结束后，要将稳压管与水饱和器之间的气体管略放空，其理由是:A A、防止水饱和器中水蒸气冷凝形成的负压使稳压管中的水倒吸; B、为了使每次实验有一个完整的全过程; C、为了实验室的安全 固体小球实验原理及要求 1、热量传递的方式是: ABC A、传导; B、对流; C、辐射 2、影响热量传递的因素有哪些, ABC A、物性因素; B、设备因素; C、操作因素 3、本实验中，小球的加热温度应控制在什么范围内, B A、300—400? B、400—500? C、500—600? D、600—700? 4、每次实验所需时间的判别依据是:A A、过余温度的98.2% B、过余温度的99.2% C、过余温度的90.2% D、过余温度的88.2% 5、比较自然对流、强制对流和流化床，它们的对流传质系数的大小依次为:A A、自然对流强制对流流化床; B、自然对流强制对流流化床; C、自然对流强制对流流化床; D、自然对流强制对流流化床 6、本实验中需要测定哪些数据, ABCDE A、床层压降 B、气体流量 C、室温 D、小球降温时间 E、小球温度 7、本实验中，非定态导热过程简化处理的判据是: A A、Bi0.1 B、Bi0.1 C、Bi1 D、Bi1 8、在工业中，下列哪些设备的传热问题可以用集总参数法来处理, AB A、热电偶; B、全混釜 C、大型储气罐 连续流动反应器中的返混测定 1、返混和停留时间分布不是一一对应的，因为: AD A、不同的停留时间分布可以有相同的返混情况; B、不同的停留时间分布可以有相同的返混程度; C、相同的停留时间分布可以有不同的返混程度; D、相同的停留时间分布可以有不同的返混情况 2、本实验测定停留时间分布的方法是: B A、脉冲失踪法，示踪剂是饱和NaCl溶液; B、阶跃示踪法，示踪剂是饱和KCl溶液; C、脉冲失踪法，示踪剂是饱和KCl溶液; D、周期输入法，示踪剂是饱和NaCl溶液; 3、返混的起因是: BC A、不均匀的速度分布; B、间歇反应器中的混和; C、物料的停留时间分布; D、空间上的反向流动 4、脉冲示踪法可以直接得到: AD A、停留时间分布函数; B、轴向扩散系数; C、停留时间分布密度函数; D、多釜串联模型参数 5、本实验要求确定的模型参数是: AD A、有因次方差; B、平均停留时间; C、无因次方差; D、釜数n 6、多釜串联模型可以描述以下哪些 反应系统的返混程度, A A、循环管式反应器; B、连续流动搅拌釜式反应器; C、间歇搅拌反应器; D、三釜串联反应器 乙苯脱氢制苯乙烯 1、乙苯脱氢反应实验采用的是哪种 反应器, B A、绝热列管式反应器; B、等温列管式反应器; C、流化床反应器; D、搅拌釜式反应器; E、鼓泡床反应器 2、本实验的目的是什么, B A、筛选乙苯脱氢反应催化剂; B、考察反应温度的影响; C、考察反应压力的影响; D、考察乙苯空速对反应的影响; E、考察乙苯与水的配比对反应的影响 3、本实验采用的反应器有几个测温点, C A、一个测温点，测定预热的温度; B、二个测温点，除了A题以外，还测定反应器加热夹套的温度; C、三个测温点，除了A、B题以外，还测定催化剂床层的温度; D、四个测温点，除了A、B、C题以外，还测定气液分离器的温度; E、五个测温点，除了A、B、C、D题以外，还测定放空尾气的温度 4、根据以下哪些实验参数可以判断反应系统已处于稳定状态, DE A、乙苯的流量已稳定不变; B、水的流量已稳定不变; C、温度已经稳定不变; D、分析液相烃的组成，确认已不随时间而变; E、分析放空尾气的组成，确认已不随时间而变; 5、如何简单地判断催化剂的活性, A A、根据乙苯的转化率; B、根据生成苯乙烯的选择性; C、根据苯乙烯的收率; D、根据进出反应器的物质是否平衡; E、根据放空尾气中的CO2浓度; 6、随着反应温度的提高，将产生以下影响: AE A、乙苯的转化率升高; B、生成苯乙烯的选择性升高; C、生成苯乙烯的选择性将出现极大值; D、苯乙烯的收率增加; E、反应副产物将增加; 催化反应精馏法制备甲缩醛 1、采用反应精馏工艺制备甲缩醛具有哪些优点, ABD A、可提高反应的平衡转化率; B、可有效利用反应热;