苏州沪云肿瘤研究中心有限公司
标 准
依达拉奉
Yi da la feng
Edaravone
C10H10N2O 174.20
本品为3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮。按干燥品计算，含C10H10N2O不得少于98.5%。
【性状】
采用目测法对物质的外观进行测定。
本品在水中极微溶解，在乙醚中微溶，在稀盐酸中略溶，在乙醇、氯仿中溶解，在氢氧化钠试液中易溶。
本品的熔点127.0～129.0℃（中国药典2010年版二部附录Ⅵ C）
【鉴别】
（1） 取本品100mg。加稀盐酸5mL溶解，加碘化鉍钾试液数滴，即产生砖红色沉淀。
（2） 本品红外吸收图谱主峰应与对照品图谱一致。
（3） 取本品适量，用水制成浓度为每1mL含6μg的溶液，照分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A）测定。在240nm处有最大吸收，在220nm处有最小吸收。
（4） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液色谱图主峰的保留时间应与对照品一致。
【检查】
【溶液澄清度和颜色】 取本品在水浴条件下加水溶解并稀释成每1mL中约含1.5mg的溶液，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
液（中国药典2010年版二部附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液（中国药典2010年版二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。
【pH 】 取本品30mg，加水20mL在水浴条件下溶解后，依法测定（中国药典2010年版二部附录Ⅵ H），pH应在4.5-6.0之间。
【有关物质】 参照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录V D）测定。
取本品约30mg，精密称定，置100mL容量瓶中，用流动相适量溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1mL，置100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定的色谱条件，精密量取对照品溶液20μL，注入液相色谱仪中，调节仪器灵敏度使对照溶液主峰高度为满刻度量程的10%-15%，记录色谱图。取供试品溶液和对照品溶液各20μL，注入液相色谱仪中，记录色谱图至45min。供试品溶液的色谱图中如显示杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），单个杂质不得大于对照溶液主峰面积（0.08%）。
【有机溶剂残留】 苯肼 参照气相色谱法（中国药典2010年版二部附录V E）测定。
色谱条件及系统适应性试验 毛细管柱；氢焰离子化
检测
工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训
器（FID）温度210℃，进样口温度190℃。柱温：从80℃以15℃/min的速率升温至140℃，维持2min后以20℃/min的速率升至180℃，载气为氮气，流速1mL/min。理论塔板数按苯肼峰计应不低于7000。取本品适量，精密称定，用甲醇制成每1mL中含100mg的溶液，作为供试品溶液。另外精密量取系统适应性试验项下苯肼贮备液适量，用甲醇制成每1mL含苯肼10μg的溶液，作为对照品溶液。取对照品溶液和供试品溶液分别进样3次，记录色谱图，供试品溶液的色谱图中如显示苯肼峰，则苯肼峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.01%）。
【有机溶剂残留】乙酸，乙醇，乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯 参照残留溶剂测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ P第二法）测定。
色谱条件及系统适应性试验 柱温： 以40℃维持6min后以10℃/min的速率升温至220℃，维持2min，以氦气为载气，柱头压为11.6psi，顶空瓶平衡温度为80℃，顶空瓶平衡时间为30min，进样口温度为220℃，检测器温度为250℃，各峰的分离度不小于1.5。取本品适量，精密称定，用水制成每1mL中含50mg的溶液，作为供试品溶液。另外精密量取乙酸，乙醇，乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯贮备液适量，用水制成每1mL含乙酸，乙醇，乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯0.5mg的溶液，作为对照溶液。取对照品溶液和供试品溶液分别进样3次，记录色谱图，供试品溶液的色谱图中如显示乙酸，乙醇，乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯峰，则乙酸，乙醇，乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯峰的含量不得大于（5000ppm）
【干燥失重】 取本品1.0g，依法检查（中国药典2010年版二部附录Ⅷ L）减失重量不得过1.0%。
【炽灼残渣】 取本品1.0g，依法检查（中国药典2010年版二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。
【重金属】 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典2010年版二部附录Ⅷ H第二法）含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】 参照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录V D）测定。
色谱条件及系统适应性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（称取磷酸二氢钠6g，加适量水使溶解，再加1mL三乙胺，加水至1000mL，并用磷酸调节pH至5.7）-乙腈（83:17）为流动相；流速为1.5mL/min；柱温：40℃，检测波长为240nm。理论塔板数按依达拉奉峰计不低于1000。
测定法 取本品30mg，精密称定，置100mL容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密称取依达拉奉对照品30mg同法配制，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μL，注入液相色谱仪中，记录色谱图至45min。记录色谱图及峰面积，按照外标法以峰面积计算本品含量，外标含量不低于98.5%。
【类别】
脑保护剂。
【贮藏】
避光，密封保存。
【有效期】
暂定24个月。
浙公网安备 33021202002483