3_乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备
一、 实验目的和要求
1、 学习酯类化合物的制备原理和
方法
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2、 掌握带分水器的回流冷凝操作
二、 实验原理
主反应
+H
+CHCOOH CHOH+CHCOOCHHO3493492
1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度
2、利用可逆平衡反应制备有机化合物,提高产物的产率通常有两种方法:
1)使某一种反应物过量,平衡向产物方向移动。
选择哪一种反应物过量,应考虑以下三个因素:
〈1〉 应考虑反应物的价格
〈2〉 是否有利于产物的分离纯化
〈3〉 是否容易回收再利用
2)及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系
副反应
+H
2+CHOHHO49CHOCH24949
三、 药品用量及理论产量的计算
药品:正丁醇 13.6ml (11.1g,0.15mol)
乙 酸 9.5 ml (9.9g,0.165mol)
浓硫酸,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁
乙酸正丁酯的理论产量:0.15×116.16?17.4 (g) 生成水的理论量: 0.15×18.02 ? 2.7(g)约2.7 ml
四、 物理常数
1、主要反应物、产物的物理常数
化合物 分子量 密度 熔 沸 溶解度
点 点
60.15 1.0492 16.6 117.9 乙酸 任意混溶
74.12 0.8098 -89.53 117.25 7.920 正丁醇
116.16 0.8825 -77.9 126.5 0.7 乙酸正丁酯
2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物:
沸点 组成的质量分数/%
恒沸化合物 /? 乙酸正正丁醇 水
丁酯
乙酸正丁酯-水 90.7 72.9 27.1 二元 正丁醇-水 93.0 55.5 44.5
乙酸正丁酯-正丁醇 117.6 32.8 67.2 三元 乙酸正丁酯-正丁醇-水 90.7 63.0 8.0 29.0 五、反应装置及实验操作
1、带分水器的回流冷凝装置
2、分水器的使用
3、液体的洗涤操作
4、液体的干燥操作
5、蒸馏操作(精制产品)
六、实验步骤
1取料:50ml三颈烧瓶 + 13.6mlCHOH + 9.5ml 49CHCOOH + 0.5ml 浓HSO摇匀 324
2 加热回流(约40min)
3 粗产品+饱和碳酸氢钠至中性(用pH试纸检测)
4 转至分液漏斗,分出粗产品(取上层)
5 洗涤:(1)15mlHO洗(取上层) 2
(2)15ml饱和CaCl溶液洗(取上层) 2
6 无水MgSO干燥 4
7 蒸馏(收集沸程为122?~127?的馏分)得产品 七、注意事项
1 正确使用分水器
2 正确判断反应终点
A 分水器中无油珠下沉
B 分出水量已达到或超过计算值
3 影响产品产率的主要因素
A CHOH是否全部反应完 49
B 粗品的干燥程度
4 实验中应防止乙酸正丁酯的挥发
A、 洗涤过程中液体静止分层时应注意密闭 B、 产品要倒入指定的回收瓶
乙酸正丁酯,是一种重要的有机溶剂。它可作为清漆的稀释剂,火棉胶、硝酸纤维素和人造革涂料的溶剂,也可作为一
些药物生产的溶剂,红霉素的生产就是用乙酸正丁酯作溶剂的。乙酸正丁酯为无色易燃液体,具有特殊的水果香味,。有麻醉、刺激作用,高浓度时对眼、鼻刺激强烈,空气中最高允许浓度为200ug/g,因此在实验中应防止乙酸正丁酯的挥发。乙酸正丁酯无论是在工业生产中,还是在实验室中,其合成方法均采用直接酯化法,即直接用乙酸和正丁酯在催化剂存在下进行酯化反应。目前工业上所用催化剂主要是浓硫酸(也有用分子筛、杂多酸为催化剂的)。我们今天制备乙酸正丁酯采用的催化剂就是浓硫酸,它实际上是工业生产的一个缩小的实验。通过这个制备实验,我们不仅可以了解乙酸正丁酯的工业生产方法,同时还要达到以下目的。