硫代硫酸钠标定75695
-1NaSO标准溶液(0.1 mol?L)的配制与标定 223
一、原理
硫代硫酸钠标准溶液通常用NaSO?5HO配制,由于NaSO遇酸即迅速分解产生S,2232223配制时若水中含CO较多,则pH偏低,容易使配制的NaSO变混浊。另外水中若有微生物2223
也能够慢慢分解NaSO。因此,配制NaSO通常用新煮沸放冷的蒸馏水,并先在水中加223223
入少量NaCO,然后再把NaSO溶于其中。 23223
标定NaSO溶液的基准物质有KBrO、KIO、KCrO等,以KCrO最常用。标定时22333227227采用置换滴定法,使KCrO先与过量KI作用,再用欲标定浓度的NaSO溶液滴定析出的227223I。 2
2- -3+ +CrO+ 14H + 6I3I+ 2Cr+ 7HO272 2
-2- 2- SO+ 2I2SO+ I46232
执行标准:GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
二、仪器与试剂
碱式滴定管,250mL碘量瓶,25mL移液管,250mL容量瓶,试剂瓶;K2Cr2O7(基准物质),KI (A.R),4mol?L-1 HCl溶液,0.5%淀粉指示液。
三、实验步骤
1(NaSO溶液的配制 223
在1000mL含有0.2gNaCO的新煮沸放冷的蒸馏水中加入NaSO?5HO26g,使完全232232溶解,放置2周后过滤再标定。
2(NaSO溶液的标定 223
称取 0. 18 g 于120?士2?干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25m 1水, 加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min。加150 mL水(15`C-20`C),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点(当溶液为绿里带浅棕色)时加2 mL
淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 四、实验结果
(1)数据记录
? ? ? 重铬酸钾重(g)
Na2S,O,终读数(ml) Na2S,O,初读数(ml) V (ml) Na2S,O,
-1C (mol.l) Na2S,O,
-1C(mol.l) 平均 Na2S,O,
相对平均偏差 极差(X-X) maxmin
(2)结果计算
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度〔c(Na2S,O,)],数值以摩尔每升(mot/L)
表
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示,按下式计算:
m,1000c(Na2S,O,), (V,V),M12
式中:
m— 重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g) ;
V, ,硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ML) ;
V,— 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
M— 重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M( 1/6K,Cr,O ,) =4 9.0 31],