实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定

实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定 一、实验目的： 1 了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法； 2 了解甲醛的危害，掌握 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 甲醛的方法； 3 通过查资料确定消除甲醛的药品，并通过实验测定除甲醛的效果； 4 由学生确定实验 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 ，提高 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 实验的能力。 二、实验原理 1 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备 聚乙烯醇缩甲醛( PVF，俗称107 胶)，从80年代初期在我国开发应用以来,在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用。但用传统的生产方法所制得的PVF 性能比较差,一般为不合格产品。作为建筑胶使用的PVF，其粘度、粘接强度、游离甲醛含量都是非常重要的指标。本实验采用新的生产方法改善PVF 的性能，使制得的PVF 粘度符合JC438291 的 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 ，其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准。本实验中采用如下配方来配制聚乙烯醇缩甲醛胶。 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反机理应如下： 聚乙烯醇和甲醛的物质的量配比急反应的pH值不同，得到的聚乙烯醇缩甲醛的分子量也不同。分子量小时，形成的高分子化合物易溶于水；分子量大时，得到的高分子物质难溶于水。溶解性过好或难溶于水对制备水溶性涂料均不利。因此，如何控制反应的条件，使其最大限度的生成适合分子量的化合物是制备聚乙烯醇缩甲醛胶的关键。 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1-1聚乙烯醇缩甲醛胶的配方 药品名称 规格 质量/ g PVA 1 799 10 HCHO 36 %～38% 6 HCl 30% 0.8 NaOH 40% 0.6 尿素或甲醛消除剂 分析纯 0.6 H2O 自来水 120 2 游离甲醛的消除、测定 由于 可以和甲醛作用生成甲酸和二氧化碳，因此本实验选用 作为甲醛消除剂，与尿素对比，反应方程式如下： 4NH4+ + 6HCHO === (CH2)6NH4+ + 6H20 + 3H+ (1) (2) 3 甲醛的分析方法——乙酰丙酮分允光度法 (1) 原理 甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成黄色的 3,5-二乙酰基-1,4 二氢卢剔啶，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 酚大于甲醛 1500 倍，乙醛大于甲醛 300 倍时，不干扰测定。 本方法检出限 0.25μg/5ml，当采样体积为 30L 时，最低检出浓度为 0.008mg/m3。 (2) 乙酰丙酮分允光度法 通过绘制甲醇与乙酰丙酮作用所得的产物吸光度的标准曲线，再测得样品的吸光度即可求出样品中甲醛的浓度，本实验中，按照下表配比来测量标准曲线。 表1-2标准色列配比表 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 水/ml 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.00 3.00 2.00 乙酰丙酮液/ml 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 甲醛标准溶液/ml 0 0.10 0.20 0.40 0.60 1.00 2.00 3.00 甲醛含量/μg 0 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 10.00 15.0 各管混均匀后，在 40℃下放置 30min，使其显色完全后，在波长 414nm处，用 1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对甲醛含量(μg)绘制标准曲线。（本组实验中除水以外的溶液按上表配制，最终定容至10ml）。 (3) 计算 甲醛(mg／m3)＝W／Vn 式中 W——样品中甲醛含量，μg；Vn ——标准状态下采样体积，L。 3、 实验试剂与仪器： 仪器：D-7401-50型电动搅拌器； TH-110F型大气采样器； 电子恒温水浴锅DZKW-4，单列二孔；722型可见分光光度皿； 温度计；精密pH试纸0.5-5；广泛pH试纸；大型气泡吸收管。 试剂：聚乙烯醇PVA1799 ； 甲醛：36% ~ 38% ； 盐酸：30% 化学纯； 氢氧化钠溶液：40% 化学纯； 尿素(U)：分析纯； 双氧水（未知浓度）； 乙酰丙酮溶液； 甲醛标准溶液：5μg/mL。 4、 实验步骤与现象： 1 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备 (1) 将H2O 加入烧杯中，然后滴加HCl调节pH = 1. 5～1. 7，再加入PVA 称量的升温。 (2) 在85～90 ℃并不断搅拌下，PVA 全部溶解，一次性加入HCHO ，使温度保持在85～90℃之间，反应约40～50 min。加入甲醛后有刺激性气味，溶解之后粘度变小，变成透明装。 (3) 快速降温至50 ～ 60 ℃，并用30 %NaOH 调节pH 值为8～9。 (4) 将混合物均分为两半，一半加入14滴尿素；另一半胶加入等量双氧水，均保温在(60 ±5) ℃，搅拌20分钟。加入双氧水的样品呈乳白色，加入尿素的样品呈半透明状。 (5) 降温至40 ℃，胶液透明，出料。 2 绘制标准曲线 取8只10mL比色管，按表1-2配置标准色列。各管混匀后，在40℃下放置30min，使其显色完全后。随甲醛浓度的增加，试管内浅蓝色颜色加深。 在波长414nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对甲醛含量绘制标准曲线。 3 对比双氧水与尿素的甲醛处理的结果 用一个内装5.0mL水及1.0mL乙酰丙酮溶液的气泡吸收管，以0.5L/min的流量，采气15L。吸收管内溶液慢慢变为黄色，颜色不断加深。 取出采集的样品中的5ml，移入比色皿中，定容至10ml，测定其吸光度值，若数值超过0.6，则进行稀释一定倍数。 记录实验结果，并计算相应的甲醛含量并比较。 五、实验结果： 在414nm的波长下，得到的吸光度如表1-3： 表1-3甲醇与乙酰丙酮作用所得的产物吸光度 编号 透射比 0 0.000 1 0.021 2 0.030 3 0.073 4 0.119 5 0.171 6 0.347 7 0.502 尿素（稀释8倍） 0.363* 双氧水 0.394 *其余为稀释2倍的浓度 六、结果讨论 将实验结果输入，用Origin8处理，结果如下。 图1-1 数据输入 图1-2 标准曲线 (1) 得出的拟合线性方程为：y=0.33563x+0.00474。 尿素样品：y=0.363,故x=1.067ug/ml, 可得气泡吸收管中样品的甲醛浓度为8.563ug/ml。则经双氧水处理后的样品，其挥发到空气中甲醛的浓度为：3.314ug/L 双氧水样品：y=0.394，故x=1.160ug/ml，可得气泡吸收管中样品的甲醛浓度为2.32ug/ml。则经双氧水处理后的样品，其挥发到空气中甲醛的浓度为：0.928ug/L 由此可见，在加入等量双氧水和尿素的情况下，双氧水的效果要优于尿素。 标准曲线的相关系数为0.9979，说明线性相关性很好，证明数据测量得不错，但是不知道为什么使用的甲醛标准溶液进行配制后需要稀释才能使吸光度小于0.6，是不是所使用的甲醛标准溶液已经不是标准溶液了。 用化学方法消除甲醛的方法，可以用一些具有氧化性的试剂进行氧化甲醛，例如次氯酸、过氧化氢、银氨溶液、新制的氢氧化铜溶液等，都可以氧化甲醛变成低毒的物质；也可以利用具有甲级活泼氢的化合物与甲醛反应，例如丙二酸二甲脂、乙酰乙酸甲酯、尿素等都可以和甲醛反应生成对人体无害或者低毒的物质。 _1234567891.bin _1234567893.unknown _1234567894.unknown _1234567895.unknown _1234567892.bin _1234567890.bin