试液配制操作规程

GMP文件 文件名称 试液配制操作规程 文件编号 印数 制定人 起草日期 年月日 审核人 审核日期 年月日 批准人 批准日期 年月日 颁发部门 质监科 生效日期 年月日 分发部门 质监科、总经办目的建立试液配制操作规程，规范试液的配制操作，确保检验数据的准确度和精密度。范围适用于本企业试液的配制职责试液配制人员对本标准负责。内容一、配制依据：中国药典2010年版二部。二、膏状品、待包装品、成品检验用试液的配制：酸性氯化亚锡试液（砷盐）：称取氯化亚锡20g，加盐酸50ml,滤过即得。（有效期3个月）碘化钾试液（砷盐）：称取碘化钾16.5g，置200ml烧杯中，加适量水溶解，移至100ml容量瓶中，稀释至刻度。本液临用新配。置棕色瓶中，避光。稀盐酸（酸溶物）：量取盐酸234ml，置1000ml容量瓶或烧杯中，加水稀释至1000ml，即得，本液含HCl应为～%。醋酸铅棉花（砷盐）：取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压出去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。氢氧化钠试液（黏度）：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。溴甲酚绿指示液（酸碱度）：取溴甲酚绿0.1g，加L氢氧化钠溶液使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围～（黄→蓝绿）溴麝香草酚蓝指示液（酸碱度）：取溴麝香草酚蓝0.1g，加L氢氧化钠溶液使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围～（黄→蓝）盐酸试液（1→40）（酸溶物）：量取浓盐酸10ml，加水稀释至400ml，摇匀即得。盐酸试液（9→100）（黏度）：量取浓盐酸90ml，加水稀释至1000ml，摇匀即得。醋酸铅试纸（硫化物）：取滤纸条浸入醋酸铅试液中，湿透后，取出，在100℃干燥即得。醋酸铅试液（硫化物）：取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。醋酸盐缓冲液（）（重金属）：称取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/L的盐酸试液38ml，用盐酸试液（2mol/L）或5mol/L的氨试液准确调节至（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。醋酸溶液（6mol/L）（含量）：量取醋酸36ml，，缓缓加入预先加一定量水的100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。碳酸钠溶液（1→50）（含量）：称取碳酸钠2g，加入至100ml水中，摇匀即得。重铬酸钾（1→200）（含量）：称取重铬酸钾1g，加入到200ml水中，摇匀即得。醋酸铵溶液（2→5）（含量）：称取醋酸铵20g，加入50ml水中，溶解后即得。盐酸溶液（9→100）（黏度）：量取盐酸90ml，缓缓加入预先加一定量水的1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。稀硫酸溶液（酸溶性钡盐、鉴别）：量取硫酸57ml，缓缓加入预先加一定量水的烧杯中，摇匀，转移至1000ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得，本液含H2SO4应为～%（1mol/L）。氯化钡试液（鉴别）：取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。标准铅溶液（重金属）：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。标准砷溶液（砷盐）：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取储备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。溴化汞试纸（砷盐）：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。乙醇制溴化汞试液（砷盐）：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。本品应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。氢氧化钠试液(20%)（砷盐）：称取氢氧化钠20g，置塑料烧杯中，加水100ml搅拌使溶解，即得。碳酸钠试液（鉴别）：取无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100ml，即得。硫代乙酰胺试液（重金属）：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水及甘油20ml组成），加上述硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。三、工业原料、辅料、包装 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 试液的配制：钼酸铵溶液（1→10）（甘露醇比旋度）：称取钼酸铵10g，加水溶解使成100ml，摇匀即得。硫酸溶液（L）（甘露醇比旋度）：取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀即得。三氯化铁试液（甘露醇鉴别、糖精钠苯甲酸盐与水杨酸盐、藻酸双酯钠鉴别）：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。氢氧化钠滴定液L)（甘露醇酸碱度）：见《氢氧化钠滴定液的配制与标定操作规程》枸橼酸铜溶液（甘露醇还原糖）：取硫酸铜25g、枸橼酸50g和无水碳酸钠144g，加水1000ml使溶解，即得。标准硫酸钾溶液（硫酸盐）：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1nl相当于100μg的SO4）氨试液（甘露醇草酸盐、枸橼酸钠钙盐或草酸盐、碳酸氢钠钙盐、碳酸氢钠重金属、枸橼酸草酸盐、枸橼酸钙盐、藻酸双酯钠、枸橼酸、脱氢醋酸钠重金属）：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml摇匀，即得。氯化钙试液（甘露醇、枸橼酸草酸盐、枸橼酸钠钙盐或草酸盐）：取氯化钙7.5g，加水使溶解成100ml，即得。草酸钠溶液（甘露醇草酸盐）：取草酸钠0.1523g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于的草酸盐（C2O4）溴化钾溴试液（甘露醇砷盐）：取溴30g与溴化钾30g，加水使溶解成100ml，即得。稀硫酸（甘露醇砷盐、纯化水易氧化物、枸橼酸鉴别）：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含硫酸应为%%。高碘酸钠溶液（甘露醇含量）：取硫酸溶液（1→20）90ml与高碘酸钠溶液（→1000）110ml混合制成。碘化钾试液（甘露醇含量、重金属、砷盐）：称取碘化钾16.5g，置200ml烧杯中，加适量水溶解，移至100ml容量瓶中，稀释至刻度。本液临用新配。置棕色瓶中，避光。淀粉指示液（甘露醇含量、聚乙烯膜袋溶出物试验）：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。甲基红指示液（纯化水酸碱度）：取甲基红0.1g，加L氢氧化钠溶液使溶解，再加水稀释至200ml，摇匀即得。变色范围（红→黄）。溴麝香草酚蓝指示液（纯化水酸碱度、藻酸双酯钠含量）：取溴麝香草酚蓝0.1g，加L氢氧化钠溶液使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围～（黄→蓝）氯化钾溶液（10%）（纯化水硝酸盐）：称取氯化钾10g，加水溶解后稀释至100ml，摇匀即得。二苯胺硫酸溶液（%）（纯化水硝酸盐）：取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。标准硝酸盐溶液（纯化水硝酸盐）：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀即得。每1ml相当于1μg的NO3。对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）（纯化水亚硝酸盐）：取氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶解后，用稀盐酸稀释至100ml，即得。盐酸奈乙二胺溶液（→100）（纯化水亚硝酸盐）：取盐酸萘乙二胺0.1g，加水溶解后稀释至100ml，即得。标准亚硝酸盐溶液（纯化水亚硝酸盐）：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计），加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成50ml，摇匀即得。每1ml相当于1μg的NO2。碱性碘化汞钾试液（纯化水氨、糖精钠铵盐）：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释成200ml，静置使沉淀，即得。用时取上层的澄明液应用。【检查】取本溶液2ml，加入含氨的水50mg中，应及时显黄棕色。氯化铵溶液（纯化水氨）：取氯化铵，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml，摇匀即得。醋酸盐缓冲液（）（重金属）：称取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/L的盐酸试液38ml，用盐酸试液（2mol/L）或5mol/L的氨试液准确调节至（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。硫代乙酰胺试液（重金属）：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水及甘油20ml组成），加上述硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。标准铅溶液（重金属）：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。醋酸钾试液（枸橼酸钠硫酸盐）：取醋酸钾10g，加水使溶解成100ml，即得。草酸铵（枸橼酸钠钙盐或草酸盐、碳酸氢钠钙盐、枸橼酸钙盐）：称取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。标准钙溶液（枸橼酸钠钙盐或草酸盐、碳酸氢钠钙盐）：精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸的混合液使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，每1ml相当于的钙（Ca）稀盐酸（枸橼酸钠钙盐或草酸盐、糖精钠鉴别、羧甲基纤维素钠铁盐）：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCi应为%%。标准铁溶液（铁盐）：称取硫酸铁铵〔FeNH4（SO4）2·12H2O〕0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶液后加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释止咳的，摇匀即得（每1ml相当于10μg的Fe）。稀醋酸（枸橼酸钠重金属）：取冰醋酸60ml，加水稀释至1000ml，即得。酚酞指示液（甘露醇酸碱度、重金属、枸橼酸含量、碳酸氢钠鉴别）：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。标准氯化钠溶液（氯化物）：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释止咳的，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释止咳的，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。结晶紫指示液（枸橼酸钠含量、糖精钠含量）：取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。氢氧化钠试液（碳酸氢钠铵盐、糖精钠鉴别、甘露醇鉴别、藻酸双酯钠硫酸盐）：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。红色石蕊试纸（碳酸氢钠铵盐）：取滤纸条浸入石蕊指示液中，加极少量的盐酸时橙红色，取出，干燥即得。【检查】灵敏度取L氢氧化钠溶液，至少杯中，加新沸的冷水100ml混合后，揉入10-12mm宽的红色石蕊试纸一条，不乱叫板，30秒钟内，试纸应即变色。甲基红_溴甲酚绿混合指示液（碳酸氢钠含量）：取%甲基红的乙醇溶液20ml，加%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀即得。标准氯化铵溶液（糖精钠铵盐）：精密称取已于105干燥至恒重的氯化铵，加无氨水溶解并稀释至1000ml，摇匀即得。盐酸溶液（9→100）（糖精钠重金属）：量取盐酸90ml，缓缓加入预先加一定量水的1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。比色用氯化钴液（枸橼酸易炭化物）：取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠滴定液（L）滴定至溶液鲜黄色。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液（L）相当于的CoCl2·6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使得每1ml溶液中含的CoCl2·6H2O，即得。比色用重铬酸钾液（枸橼酸易炭化物）：精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀即得。每1ml溶液中含有的K2Cr2O7。比色用硫酸铜液（枸橼酸易炭化物）：取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，至碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液（L）相当于的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使得每1ml溶液中含的CuSO4·5H2O，即得。浊度标准贮备液：称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至可得，摇匀，放置4-6小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀于25℃避光静置24小时，即得。该溶液置冷处避光保存，可在2个月内使用，用前摇匀。浊度标准原液的制备：取浊度标准贮备液，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得。该溶液应在48小时内使用，用前摇匀。醋酸-醋酸钠缓冲液（）（配制比色用氯化钴液）：取醋酸钠54g，加1mol/L醋酸溶液20ml溶解后，加水稀释至5002ml，即得。二甲酚橙指示液（配制比色用氯化钴液）：取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，即得。本液应临用新制。硫酸铜试液（羧甲基纤维素钠鉴别）：取硫酸铜12.5g，加水使溶解成100ml，即得。氯化钡试液（羧甲基纤维素钠鉴别）：取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。铬酸钾指示液（羧甲基纤维素钠氯化物）：取铬酸钾10g，加水100,ml使溶解，即得。醋酸溶液（5mol/L）（羧甲基纤维素钠乙醇酸钠）：取醋酸30ml，加适量水溶解后，稀释至1000ml，摇匀即得。2,7-二羟基萘硫酸溶液（羧甲基纤维素钠乙醇酸钠）：取2,7-二羟基萘10mg，加硫酸100ml使溶解，放置至颜色褪去，2天内使用。盐酸羟胺试液（藻酸双酯钠鉴别）：取盐酸羟胺3.5g，加60%乙醇使溶解成100ml，即得。盐酸溶液（1mol/L)（藻酸双酯钠鉴别）：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀即得。氢氧化钠液(6mol/L)（藻酸双酯钠鉴别）：取氢氧化钠240g，加水溶解后稀释至1000ml，摇匀即得。氯化钠试液（L）（藻酸双酯钠特性粘数）：称取氯化钠4.09g，加水适量溶解，并稀释至100ml，即得。硝酸银试液（藻酸双酯钠氯化物）：可取用硝酸滴定液（L）。30%过氧化氢溶液（藻酸双酯钠含量）：取市售过氧化氢，根据其浓度按照C1V1=C2V2稀释即可。L氯化钡溶液（藻酸双酯钠含量）：称取氯化钡12.21g，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀即得。2mol/L氢氧化钠溶液（藻酸双酯钠含量）：取氢氧化钠80g，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀即得。氨—氯化铵缓冲液（pH10）（藻酸双酯钠含量、硫酸钠钙镁总量）：取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得。L氯化镁溶液（藻酸双酯钠含量）：称取氯化镁4.76g，加水溶解后稀释至1000ml，摇匀即得。铬黑T指示液（藻酸双酯钠含量、硫酸钠钙镁总量）：取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。酸性氯化亚锡试液（砷盐）：称取氯化亚锡20g，加盐酸50ml,滤过即得。（有效期3个月）β-萘酚苯指示剂（脱氢醋酸钠含量）：取1gβ-萘酚苯溶于100ml醋酸中制得。硝酸镁溶液（15%）（消泡剂砷盐）：取硝酸镁15g，加水溶解后稀释至100ml,即得。盐酸溶液（1+1）（消泡剂砷盐、硫酸钠含量）：取盐酸100ml，加水至200ml，即得。盐酸溶液（1+11）（氯化钡含量）：取盐酸10ml，加水至120ml，即得。重铬酸钾溶液（50g/L）（氯化钡含量）：取重铬酸钾50g，加水溶解后，稀释至1000ml即得。乙酸铵溶液（75g/L）（氯化钡含量）：取乙酸铵75g，加水溶解后稀释至1000ml，即得。氨水溶液（1+27）（氯化钡含量）：取浓氨溶液1份与27份水混匀即得。硝酸银溶液（10g/L）（氯化钡含量）：取硝酸银10g，加水溶解后，稀释至1000ml，即得。硫酸钠试液（10%）（氯化钡重金属）：取硫酸钠10g，加水溶解后稀释至100ml，即得。氯化钡（122g/L）（硫酸钠含量）：取氯化钡122g，加水溶解后稀释至1000ml，即得。硝酸银溶液（20g/L）（硫酸钠含量）：取硝酸银20g，加水溶解后，稀释至1000ml，即得。氯化钡溶液（100g/L）（硫酸钠水不溶物）：取氯化钡100g，加水溶解后稀释至1000ml，即得。三乙醇胺溶液（1+3）（硫酸钠钙镁总量）：取三乙醇胺1份，与3份水混合均匀，即得。硫化钠溶液（20g/L）（硫酸钠钙镁总量）：取硫化钠20g，加水溶解后，稀释至1000ml，即得。溴甲酚绿指示液（1g/L）（盐酸含量）：取溴甲酚绿0.1g，加水溶解后，稀释至100ml，摇匀即得。硫酸溶液（1+5）（过氧化氢含量）：取硫酸1份，缓缓加入5份水中，摇匀即得。碳酸钾溶液（15%）（钠盐鉴别）：取碳酸钾15g，加水使溶解，稀释至100ml，即得。焦锑酸钾试液（钠盐鉴别）：取焦锑酸钾2g，在85ml热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液（3-20）10ml；放置24小时，滤过，加水稀释至100ml，即得。高锰酸钾试液（枸橼酸盐鉴别）：可取用高锰酸钾滴定液（L）。硫酸汞试液（枸橼酸盐鉴别）：取黄氧化汞5g，加水40ml后，缓缓加硫酸20ml，随加随搅拌，再加水40ml，搅拌使溶解，即得。溴试液（枸橼酸盐鉴别）：取溴2-3ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水100ml，振摇使成饱和的溶液，即得。本液应置暗处保存。氢氧化钙试液（碳酸氢钠鉴别）：取氢氧化钙3g，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。用时倾取上清液。硫酸镁试液（碳酸氢钠鉴别）：取未风化的硫酸镁结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。25%氯化钡溶液（硫酸盐）：取氯化钡25g，加水使溶解，稀释至100ml，即得。盐酸试液(7mol/L)：量取约浓盐酸，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得。荧光黄指示液（硝酸银滴定液标定）：取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。四、通用试液的配制：磷酸盐缓冲液（25℃）：取市售磷酸盐缓冲剂一包，倒入250ml量瓶中，用新沸的冷水稀释至刻度，摇匀即得。或：精密称取在115℃±5℃干燥2-3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml，摇匀即得。邻苯二甲酸氢钾缓冲液（25℃）：取市售邻苯二甲酸氢钾缓冲剂一包，倒入250ml量瓶中，用新沸的冷水稀释至刻度，摇匀即得。或：精密称取在115℃±5℃干燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml，摇匀即得。硼砂缓冲液（25℃）：取市售硼砂缓冲剂一包，倒入250ml量瓶中，用新沸的冷水稀释至刻度，摇匀即得。或：精密称取硼砂3.18g（注意避免风化），加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入。修订历史 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