葡萄糖,阿司匹林,维生素E,维生素C,阿苯达唑等的鉴别

葡萄糖理化性质：1旋光性D-葡萄糖在20摄氏度光时的比旋光度数值为+522溶解度在20摄氏度时单一的葡萄糖溶液最高浓度为50%。甜度：a-D-葡萄糖的比甜度为0.7.4•黏度：葡萄糖的黏度随着温度的升高而增大。5•还原性：分子中的醛基，有还原性6•醛基还能被还原为己六醇7.分子中有多个羟基，能与酸发生酯化反应鉴别(1)分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应：CH2OH(CHOH)4CHO+2Ag(NH3)2OH—CH2OH(CHOH)4COONH4+2AgJ+3NH3+H2O,被氧化成葡萄糖酸注意事项：试管内壁必须洁净银氨溶液随用随配不可久置水浴加热，不可用酒精灯直接加热乙醛用量不宜太多，一般加3滴银镜可用稀HNO3浸泡洗涤除去加热还原生成的银附着在试管壁上，形成银镜，所以，这个反应也叫银镜反应。葡萄糖溶液与新制氢氧化铜悬浊液反应生成砖红色沉淀(浓度高时生成黄色沉淀)CH2OH(CHOH)4CHO+2Cu(OH)2---加热—CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2Oj+2H2O注意事项：(1)新制2Cu(OH)2悬浊液要随用随配、不可久置配制新制Cu(OH)2悬浊液时，所用NaOH溶液必须过量反应液必须直接加热至沸腾葡萄糖分子中虽然含有醛基，但是d-葡萄糖中不含有醛基。阿司匹林肠溶片结构理化性质：1:阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末，无味或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇、氯仿，微溶于乙醚。2:酸性阿司匹林结构中含有羧基3:水解性结构中含有酯基，因而它又可以在无机酸或碱的催化并微热（水浴）条件下，水解生成水杨酸和乙酸鉴别1：三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应，分子中的酯键受热水解，显紫堇色。这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。步骤：取乙酰水杨酸约0.1g，加水10ml，于试管底部用酒精灯微火煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，应出现紫堇色。2：阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠,醋酸钠,加过量稀硫酸后，水杨酸白色沉淀析出,产生醋酸的臭气.步骤：取乙酰水杨酸约0.5g，加碳酸钠试液l0ml，煮沸2min,放冷，滴加稀硫酸至析出白色沉淀，并发生醋酸的臭味。实验所需的仪器试剂仪器试剂方法电子天枰、个10ml的量筒、根试管、试管夹、酒精灯、胶头滴管、一个50ml的烧杯乙酰水杨酸、蒸馏水、三氯化铁溶液方法电子天平、个50ml的烧杯、个10ml的量筒、100ml的圆底烧瓶、两至三粒沸石、铁架台、电热套或酒精灯、50ml酸式滴定管一根乙酰水杨酸、碳酸钠溶液、稀硫酸溶液3：红外4：薄层色谱法和高效液相色谱法维生素E结构理化性质1：溶解性在无水乙醇、丙酮、乙醚或植物油中易溶。在水中不溶2：水解性3：还原性4：紫外吸收特性鉴别1、硝酸反应：加硝酸，加热显橙红色2、水解后氧化反应：维生素E在碱性条件下水解生成游离的生育酚，经乙醚提取后可被FeCI3氧化成对-生育醌，铁离子被还原为亚铁离子，与联吡啶生成红色的配位离子3、紫外光谱法4、薄层色谱法硫酸阿托品片结构理化性质1：水解性2：碱性鉴别1：阿托品水解生成的莨菪酸与硝酸共热，生成黄色的莨菪酸三硝基衍生物，与醇制氢氧化钾作用，即显深紫色。2：与硫酸-重铬酸钾反应莨菪酸+硫酸-重铬酸钾加热生成苯甲醛，有类似苦杏仁的臭味3：与生物碱沉淀剂反应4：紫外和红外5：色谱TLCHPLCGCPC硫酸盐的鉴别：氯化钡——白色沉淀醋酸铅——白色沉淀维生素C结构理化性质1:酸性烯二醇基，2：还原性烯二醇基具有较强的还原性，3：溶解性水中易溶，乙醇中略溶，三氯甲烷或乙醚中不溶4：旋光性5：糖类的性质其结构与糖类相似6：紫外吸收特性共轭双键鉴别：⑴与硝酸银反应方法：取本品0.2g，加水10ml溶解。取该溶液5ml，加硝酸银试液0.5ml,即生成银的黑色沉淀。原理：维生素C分子中有二烯醇基，具强还原性，可被硝酸银氧化为去氢维生素C,同时可产生黑色银沉淀。⑵与2,6-二氯靛酚反应方法：取本品0.2g，加水10ml溶解。取该溶液5ml，加2,6-二氯靛酚试液1〜2滴，试液的颜色即消失。原理：2.6-二氯靛酚为一染料，其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，碱性介质中微蓝色。与抗坏血酸作用后生成还原型的酚亚胺。⑶与其它氧化剂反应维生素C还可被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜试液、磷钼酸等氧化剂氧化为去氢维生素C；同时，维生素C可使这些试剂褪色，产生沉淀或显色。⑷利用维生素C具糖类性质的反应维生素C可在三氯醋酸或盐酸存在下水解、脱羧，生成戊糖，再失水，转变为糠醛，加入吡咯，加热至50°C产生蓝色。⑸紫外光谱法6：薄层色谱阿苯达唑结构理化性质1：水解性具有酯基2：在丙酮或氯仿中微溶，在乙醇中几乎不溶，在水中不溶，在冰醋酸中溶解3：碱性本类药物中咪唑环显碱性鉴别沉淀反应取本品约0.1g,溶于温热的稀硫酸中，滴加碘化铋钾试液，即生成红棕色沉淀。在酸性条件下可与某些试液如碘化铋钾、三硝基苯酚等试液生成有色沉淀，用于鉴别。硫元素的鉴别取本品约0.1g，置试管底部，管口放一湿润的醋酸铅试纸，加热灼烧试管底部，产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。紫外吸收特征本类药物分子结构中的咪唑环为共轭体系，在一定的紫外光区有特征吸收，可供鉴别。红外高效液相色谱对乙酰氨基酚本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。饱和溶液呈酸性。本品的pKa为9.7•在45°C以下稳定，但如暴露在潮湿的条件下会水解成对氨基酚，对氨基酚可进一步氧化，生成醌亚胺类化合物，颜色逐渐变成粉红色至棕色，最后成黑色。本品含酚羟基，遇三氯化铁试液显色，产生蓝紫色，是用于鉴别的法定方法。酸性具有紫外和红外特征光谱鉴别1■三氯化铁反应；与三氯化铁试液生成蓝紫色。2■重氮化一偶合反应；对乙酰氨基酚在酸性条件下水解生成对氨基酚后，滴加亚硝酸钠试液，生成重氮盐，再加碱性作萘酚试液，生成红色偶氮化合物。3■采用红外光谱法鉴别。其红外光谱有相应的特征。4.高效液相色谱苯妥英钠结构理化性质1:溶解性易溶于乙醇、水，不溶于氯仿和乙醚2：碱性钠盐水溶液显碱性，露置空气中吸收二氧化碳析出苯妥英，浑浊，需避光保存鉴别(1)取本品约l.Og,加水2ml溶解后，加二氯化汞试液数滴，即生成白色沉淀；在氨试液中不溶。取本品约10mg，加高锰酸钾10mg、氢氧化钠0.25g与水10ml,小火加热5分钟，放冷，取上清液5ml,加正庚烷20ml，振摇提取，静置分层后，取正庚烷提取液，照紫外-可见分光光度法(附录WA)测定，在248nm的波长处有最大吸收。取本品约150mg，加水20ml使溶解，加3mol/L盐酸溶液5ml，加三氯甲烷20ml提取，分取三氯甲烷层，用水20ml洗涤三氯甲烷层，取三氯甲烷液，置水浴蒸干，残渣置105r干燥1小时，残渣的红外光吸收图谱应与苯妥英对照品的图谱一致。4：与铜吡啶试液反应显蓝色钠盐鉴别本品显钠盐的火焰反应异烟肼结构理化性质在中性或碱性溶液中易分解，光、热、氧加速分解2.还原性酰肼基具有还原性3.紫外光谱特征鉴别（1）还原反应：酰肼基具有还原性，还原硝酸银中的银离子成单质银，肼基氧化成氮气。（2）缩合反应：酰肼基和含羰基的试剂（芳醛）发生缩合反应。与香草醛缩合、测熔点用于鉴别。（3）沉淀反应：分子中吡啶环有碱性，可以和重金属盐类（氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾）以及苦味酸形成沉淀。4：红外光谱法5:紫外光谱法具有共轭体系5：高效液相色谱维生素B2结构HO理化性质1.在酸性溶液中对热稳定，在碱性环境中易于分解破坏。游离型核黄素对紫外光高度敏感，在酸性条件下可光解为光黄素，在碱性条件下光解为光色素而丧失生物活性紫外光谱特征共轭结构鉴别1：维生素B2外观为黄色至橙黄色结晶粉末，有苦臭味，取样品0.5克，加水少许溶解，提取上清液，加入稀盐酸或氢氧化钠试液2滴,上清液中黄色荧光消失。2：紫外光谱法具有共轭结构3：红外4：高效液相色谱维生素B6结构理化性质一种含吡哆醇或吡哆醛或吡哆胺的B族维生素。在酸液中稳定，在碱液中易破坏,吡哆醇耐热，吡哆醛和吡哆胺不耐高温。维生素B6为无色晶体，易溶于水及乙醇。鉴别1：取本品细粉适量（约相当于维生素B610mg）,加20%的醋酸钠溶液5ml,振摇、6溶解、过滤，滤液加水至100ml，参照维生素B6项下的鉴别⑴项试验，各取1ml650mg）置小坩锅中徐徐升温，升华时并产生吡啶的特臭。分别置甲、乙两试管中，因加20%醋酸钠溶液2ml，甲管中加水1ml，乙管中加4%硼酸溶液1ml，混匀，各迅速加氯亚胺基-2,6-二氯醌试液1ml；甲管中应显蓝色，几分钟后即消失，并转变成红色，乙管中不显蓝色。2.取本品的细粉适量（约相当于维生素B6的气体能使湿润的蓝色石蕊试纸立即变红，取本品的细粉适量（约相当于维生素B10mg）加水至10ml溶解摇匀，加氢氧6化钠试液5滴使呈碱性，加高锰酸钾试液1滴，振摇，紫色即消失，溶液转变成绿色（与维生素C区别4红外5高效液相色谱