（4学时）一、实验目的1.了解复盐晶体的制备方法。2.练习台式天平和移液管（或吸量管）的使用以及水浴加热、溶解、过滤（抽气过滤）、蒸发、结晶、干燥等基本操作。二、实验内容简述用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液，再与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵。三、实验原理铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。Fe+H2SO4（稀）=FeSO4 +H2↑通常，亚铁盐在空气中被氧化。若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4等物质的量（以mol计）的硫酸铵，能生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化。该晶体叫做摩尔（Mohr）盐，在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分[FeSO4或（NH4）2SO4]的溶解度都要小（表6-1）。蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O=（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O表6-1在不同温度下的一些盐类的溶解度g/100gH2O温度T/K273283293303313323333FeSO4·7H2O15.620.526.532.940.248.6—（NH4）2SO470.673.075.478.081.6—88.0（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O12.517.2——33.040.0—为了避免Fe2+的氧化和水解，在制备（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O的过程中，溶液需要保持足够的酸度。用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量，从而确定产品的等级。四、实验材料/试样1、药品2mol·L-1HCl、3mol·L-1H2SO4、硫酸铵（NH4）2SO4（s）和质量分数为10%的碳酸钠、2mol·L-1KSCN溶液、标准Fe3+溶液。材料pH试纸（公用）、滤纸（公用，φ125mmφ，100mm）、滤纸碎片和铁屑。五、实验设备/仪器/装置电子天平（公用）、酒精灯、可调电炉、烧杯（100ml1只、50ml1只）、表面皿、蒸发皿、石棉铁丝网、铁架、铁圈、药匙、量筒（10ml1只、50ml1只）、移液管或吸量管（5ml）、吸气橡皮球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、玻璃抽气管、温度计100℃、25ml比色管。六、实验方法和步骤1、铁屑表面油污的去除称取4g铁屑，放入小烧杯中，加入15mlNa2CO3溶液。小火加热约10min后，用倾析（即倾泻）法倒去Na2CO3碱性溶液，再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净，备用。硫酸亚铁的制备往盛有1.5g洁净铁屑的小烧杯中加入15ml3mol·L-1H2SO4溶液，盖上表面皿，放在石棉铁丝网上用小火微热（或可调电炉低温）（由于铁屑中的杂质在反应中会产生一些有毒气体，最好在通风橱中进行），使铁屑和稀硫酸反应至不再冒气泡为止（约15—30min）。在加热过程中应不时加入少量蒸馏水，趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中，用数毫升热水，洗涤小烧杯及漏斗上的残渣，将残渣全部转移至漏斗中，洗涤液仍盛接于蒸发皿中。硫酸亚铁铵的制备根据FeSO4的理论产量，计算并称取所需固体（NH4）2SO4的用量，在室温下将称出的（NH4）2SO4配置成饱和溶液，然后倒入上面所制得的FeSO4溶液中，混合均匀并用3mol·L-1H2SO4溶液调节PH值为1~2，用沸水浴或水蒸气加热蒸发浓缩至溶液表面刚出现结晶薄层时为止（蒸发过程中不宜搅动）。放置，让其慢慢冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷却至室温后，用布氏漏斗抽气过滤。将晶体取出，称重。计算理论产量和产率。产率计算公式如下×100%4.产品检验（1）标准溶液的配置往3支25ml的比色管中各加入1ml2mol·L-1KSCN，2ml、2mol·L-1HCl溶液。再用移液管分别加入不同体积的标准Fe3+溶液5ml、10ml、20ml，最后用去离子水稀释到刻度，制成含Fe3+量不同的标准溶液。它们所对应的各级硫酸亚铁铵药品的规格分别为含Fe3+0.05mg，符合一级标准；含Fe3+0.10mg，符合二级标准；含Fe3+0.20mg，符合三级标准。（2）Fe3+分析称取1.0g产品，置于25ml比色管中，加入15ml不含氧气的去离子水，使产品溶解。然后按上述操作加入HCl溶液和KSCN溶液，再用不含氧气的去离子水稀释至25ml。搅拌均匀。将它与配制好的上述标准溶液进行目测比色，确定产品的等级。在进行比色操作时，可在比色管下衬以白瓷板；为了消除周围光线的影响，可用白纸条包住装盛溶液那部分比色管的四周。从上往下观察，对比溶液颜色的深浅程度来确定产品的等级。七、实验注意事项及安全操作规程1、硫酸是具有腐蚀性的强酸，会腐蚀皮肤，所以在操作中要特别小心以防溅到皮肤上。2、实验中会产生有毒气体，所以一定要注意实验室的通风。八、实验结果的处理计算理论产量和产率。产率计算公式如下×100%九、思考题1、如何计算实验所需硫酸铵的质量和硫酸亚铁铵的理论产量，试列出计算式。2、为什么制备硫酸亚铁铵晶体时，溶液必须呈酸性？3、为什么检验产品中的Fe3+含量时，要用不含氧气的去离子水？如何制备不含氧气的去离子水？
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