JJF 1344-2023 气体标准物质的研制

中华人民共和国国家计量技术 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 JJF1344—2023气体标准物质的研制ProductionofGasReferenceMaterialswww.bzfxw.com2023-06-30发布2023-12-30实施国家市场监督管理总局发布JJF1344—2023ৣॣॣॣॣॣॣॣॣॣॣॣॣॣॣৣॣ气体标准物质的研制ॣJJF1344—2023ॣॣॣৣॣॣॣॣॣॣॣॣॣॣॣॣ代ॣ替JJF1344—2012ॣProductionofGasReferenceMaterialsॣৣ归www.bzfxw.com口单位全国标准物质计量技术委员会:主要起草单位中国计量科学研究院:中国测试技术研究院参加起草单位生态环境部环境发展中心:北京化工大学重庆市计量质量 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 研究院本规范委托全国标准物质计量技术委员会负责解释JJF1344—2023本规范主要起草人:倪小丽中国计量科学研究院()吴海中国计量科学研究院()潘义中国测试技术研究院()胡树国中国计量科学研究院()参加起草人:李宁生态环境部环境发展中心()李增和北京化工大学()胡德龙重庆市计量质量检测研究院www.bzfxw.com()JJF1344—2023目录引言………………………………………………………………………………………(Ⅱ)范围1……………………………………………………………………………………(1)引用文件2………………………………………………………………………………(1)术语和定义3……………………………………………………………………………(1)气体标准物质3.1………………………………………………………………………(2)标称工作压力3.2………………………………………………………………………(2)关键杂质3.3……………………………………………………………………………(2)重要杂质3.4……………………………………………………………………………(2)比较法3.5………………………………………………………………………………(2)概述4……………………………………………………………………………………(2)命名4.1…………………………………………………………………………………(2)特性值的表示4.2………………………………………………………………………(3)项目策划4.3……………………………………………………………………………(3)混合气体的制备5………………………………………………………………………(3)原料和气瓶5.1…………………………………………………………………………(3)制备要求www.bzfxw.com……………………………………………………………………………()5.24定值6……………………………………………………………………………………(5)定值 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 选择6.1………………………………………………………………………(5)称量法定值6.2…………………………………………………………………………(5)比较法定值6.3…………………………………………………………………………(7)放压试验和稳定性研究7………………………………………………………………(8)放压试验研究7.1………………………………………………………………………(8)稳定性研究7.2…………………………………………………………………………(8)赋值8……………………………………………………………………………………(9)认定值8.1………………………………………………………………………………(9)认定值的不确定度8.2…………………………………………………………………(9)认定值的验证8.3………………………………………………………………………(10)结果表达8.4……………………………………………………………………………(10)量值比对9………………………………………………………………………………(10)证书与标签10…………………………………………………………………………(11)证书10.1………………………………………………………………………………(11)标签10.2………………………………………………………………………………(11)ⅠJJF1344—2023引言本规范是对气体标准物质研制生产通用技术要求的修订JJF1344—2012《()》。本次修订主要参考了以下规范标准等文件、:化学分析测量不确定度评定JJF1135—2005标准物质研制生产机构通用要求JJF1342—2022()标准物质的定值及均匀性稳定性评估JJF1343—2022、标准物质的选择与应用JJF1507—2015气体分析校准用混合气体的制备第部分称量法制备GB/T5274.1—20181:一级混合气体(ISO6142-1:2015,IDT)气体分析校准混合气组成的测定和校验比较法GB/T10628—2008(ISO6143:2001,IDT)气体分析气体混合物组成的测定基于单点和两点校准的比较法ISO12963-2017气体分析校准混合气体的通用质量要求和计量溯源性ISO14167-2018气体分析纯度分析和纯度数据的处理ISO19229-2019本规范在修订中基本保留了的主要章节和内容修订主要包括JJF1344—2012,:规范结构方面删除了原有的包装贮存部分增加了赋值部分———,“、”,“8”,同时将定值部分调整到放压试验和稳定性研究之前“”www.bzfxw.com“”;增加了关键杂质等术语和定义见细化了原料中杂质分析的要求———(3.3、3.4),见(5.1);增加了项目策划要求———“4.3”;补充了混合气体制备过程中对于可燃性毒性等的风险评估和制备要求见———、(5.2);补充了放压试验和稳定性研究对批次数量的要求见和———(7.17.2);细化了称量法的定值要求见认定值的核验见细化了比较法———(6.2)、(8.3),定值的方法确认测量模型等要求见、(6.3);本规范所替代的历次版本发布情况为:———JJF1344—2012。ⅡJJF1344—2023气体标准物质的研制1范围本规范规定了气体标准物质的项目策划制备定值放压试验和稳定性研究不、、、、确定度评定赋值量值比对证书与标签编制等要求、、、。本规范适用于采用称量法或比较法定值的气体类标准物质的研制工作其他气体标。准物质研制可参照执行。2引用文件本规范引用了下列文件:标准物质通用术语和定义JJF1005测量不确定度评定与表示JJF1059.1标准物质证书和标签要求JJF1186标准物质研制生产机构通用要求JJF1342()标准物质的定值及均匀性稳定性评估JJF1343、气体分析校准用混合气体的制备第部分称量法制备GB/T5274.1—20181:一级混合气体www.bzfxw.com(:,)ISO6142-12015IDT所有部分气体分析动态体积法制备校准用混合气体GB/T5275()(ISO6145,IDT)气体分析校准混合气组成的测定和校验比较法GB/T10628(ISO6143,IDT)气体分析词汇GB/T14850(ISO7504,IDT)气瓶警示标签GB/T16804合格评定化学分析方法确认和验证指南GB/T27417—2017所有部分混合气体的分类GB/T34710()气体分析基于单点和两点校准的比较法测定气体混合物组成ISO12963(Gasanalysis—Comparisonmethodsforthedeterminationofthecompositionofgasmixturesbasedonone-andtwo-pointcalibration)凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本规范凡是不注日期的引用文,;件其最新版本包括所有的修改单适用于本规范,()。3术语和定义中规定的标准物质基体标准物质均匀性稳定性特性值定值赋JJF1005、、、、、、值有效期等术语中规定的平衡气杂质饱和蒸气压校准函数多、,GB/T14850、、、、点校准双点校准单点校准最低使用压力最低使用温度称量法压力法物质、、、、、、、的量分数等术语及以下术语适用于本规范。1JJF1344—2023气体标准物质3.1gasreferencematerial以混合气体或纯气形式存在和使用的标准物质。注:气体标准物质也称标准气体。标称工作压力3.2nominalworkingpressure盛装压缩气体的气瓶内在基准温度一般为下气体达到完全均匀状态时的(20℃)限定压力或盛装液化气体的气瓶内气体在温度为时的限定压力,60℃。注:标称工作压力有时也称公称工作压力。1标称工作压力在气瓶上通常以“”缩写表示,例如“”即“标称工作压力为”。2WPWP1515MPa关键杂质3.3criticalimpurity影响气体预期用途的杂质。注:以下给出了关键杂质判定标准:———用于制备混合气体的原料中含有与目标组分相同的杂质,例:制备低含量的氮中氧混合气,原料气氮气中可能存在的氧气杂质为关键杂质;———对混合气体组成的分析检验结果可能产生影响的杂质,例:利用配备非选择性检测器的气相色谱仪对含有氩杂质的氮中氧混合气体进行检测时,氩杂质可能会影响氧含量测定结果;———用于制备混合气体的原料中含有与目标组分可能发生反应的杂质,例:如果配制氮中一氧化氮混合气,氮气中存在的氧杂质可能会与一氧化氮反应生成二氧化氮。重要杂质3.4significantimpurity对气体标准www.bzfxw.com物质特性值的目标不确定度预期影响超过的杂质10%。比较法3.5comparisonmethod由测量仪器的响应确定混合气体中指定组分被分析物含量的方法()。注:比较法要求对测量系统进行校准,即通过测量气体标准物质中的指定组分,建立指定组分含量与仪器响应之间的关系。4概述命名4.1以平衡气和目标组分为关键词命名格式为平衡气中组分气体标准物,“×()×()质例如氮气中一氧化碳气体标准物质对于多组分混合气体需将所有组分列出”,:“”;,,以顿号分开命名为平衡气中组分组分组分混,“×()×(1)、×(2)、×(3)……合气体标准物质例如合成空气中一氧化碳二氧化碳甲烷混合气体标准物质”,:“、、”。注:平衡气通常为制备过程中最后充入的气体;平衡气也称补充气、底气或稀释气。1平衡气也可以是混合气,例如合成空气。2对于基体标准物质应在标准物质证书中说明所采用的基体材料来源。3当目标组分数量较多超过个且目标组分可以采用通用名称概括时可以采(10),,用平衡气中组分数量种通用名称混合气体标准物质的命名“×()×()×()”方式。例如在环境监测领域常用的氮气中种挥发性有机物混合气体标准物质其:“57”,2JJF1344—2023目标组分为光化学评估监测站用种挥发性有机物“(PAMS)57”。纯气或高纯气等气体标准物质命名为气体纯度标准物质例如硫化氢气,“×”,“体纯度标准物质”。特性值的表示4.2气体标准物质特性值应表达为目标组分名称含量及其不确定度目标组分含量:、。应采用物质的量分数即摩尔分数表示()。项目策划4.3研制机构应考虑影响气体标准物质研制质量的各个环节包括标准物质的预期用,:途研制目标的可行性原料的选择及其纯度分析制备技术和定值方法量值核验分、、、、析方法均匀性和稳定性研究不确定度来源分析及认定值的不确定度评估认定值的、、、计量溯源性建立等。注:研制目标主要指气体标准物质的组成(包括目标组分和平衡气、目标组分应确定目标含量和1目标不确定度)。研制目标还应考虑制备混合气体的可行性(包括兼容性、安全和凝结风险评估),以及混和2气体的技术参数是否满足预期用途。5混合气体的制备www.bzfxw.com原料和气瓶5.1制备所用的原料应具有生产厂家提供的质量证书分析报告或纯度信息5.1.1、。研制机构应识别原料中的关键杂质和重要杂质对其含量进行测量并确保原5.1.2,,料能满足研制要求当测量结果表明原料纯度不能满足研制目标要求时应对原料采取。,提纯等处理措施并对处理后原料纯度进行重新测定和评价,。注:称量法和比较法定值均需要测量关键杂质和重要杂质。1重要杂质的判定通常需要全面了解原料中的杂质信息。2应建立和确认原料中关键杂质和重要杂质的测量方法保证含量测量结果的计5.1.3,量溯源性并合理评定测量结果的不确定度原料主体成分的含量通过扣除其他杂质含,。量获得。计量溯源性应通过有能力的校准机构提供的校准服务或有证标准物质建立也可以,通过符合的标准物质研制机构生产的标准物质建立JJF1342。从外部获得的测量结果例如纯度分析报告或证书应对测量结果的计量溯源性(),充分评估确认评估内容至少包括测量所用有证标准物质或测量标准测量方法和设。:、备的有效性以及测量不确定度评定过程的合理性等。当使用气相色谱结合相对响应因子的方法测量和评估杂质含量时应评估相对响应,因子不确定度对测量结果的贡献。3JJF1344—2023当原料中杂质未检出时应通过试验确认测量方法的检出限,。注:测量过程和校准方法参见。1ISO12963测量方法检出限的评估参见/—的。2GBT2741720175.4.2杂质未检出时,可以参照/—附录以检出限一半评估该杂质含量。3GBT5274.12018B.3在我国,经过计量行政主管部门批准的标准物质是有证标准物质。4气瓶可以是钢铝合金等材质的耐高压容器气瓶应检验合格并在检验有效期5.1.4、,内使用。气瓶包括瓶阀内壁材质不应与目标组分和平衡气发生反应对于活性目标5.1.5(),组分微痕量目标组分应评估其与气瓶内壁的兼容性当评估结果不满意时应对气、,。,瓶内壁进行钝化涂层等处理措施确保目标组分的稳定性、,。注:可以采用分装法考察气瓶内壁兼容性,即将制备好的气体标准物质作为母瓶,分装一部分到子瓶中。然后比较子瓶和母瓶中目标组分含量是否存在显著差异(通常采用均值检验方sr法)。所用分析方法应具有足够的灵敏度或分辨力,并且其重复性(s)应满足u,,rn≤tgtr其中n为分析重复次数,通常大于次;u,指标准物质预期的相对标准不确定度。6tgtr制备要求5.2研制机构应正确配备气瓶处理装置并建立可靠的处理程序通过抽真空甚至5.2.1,,加热和或氮气www.bzfxw.com冲洗等方式处理气瓶/。研制机构应建立气体标准物质制备程序并按方法正确配置设备测量设备应5.2.2,,通过检定或校准保证测量结果的计量溯源性。注:气体标准物质制备通常需要配置气瓶清洗装置、配气装置、混匀装置等。1称量法制备气体标准物质,通常应配备称量设备;压力法制备气体标准物质,应配备气体压力计。2气体标准物质候选物可以单件制备即一次仅制备一瓶气体标准物质候选物5.2.3,,也可以批量制备即同时制备多件气体标准物质候选物批量制备的情况下应采用比,。,较法定值。应根据各组分的性质确定加入顺序并采取必要措施避免组分间的交叉污染5.2.4,,。注:通常先加入量少的原料气。1在加入不同原料气之前,应对管路、阀门等进行充分的抽真空、吹扫和置换,必要时应重复2多次,以去除前一种原料气或空气残余的影响。应根据气体组分的性质以及研制目标合理 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 各个气体组分的充入量以保5.2.5,,证定值结果的不确定度符合预期目标混合气体的充装量应确保气瓶内的最终压力不超。过其公称工作压力。注:气体或液体原料的加入方法以及加入质量的确定过程参见/—的附录和GBT5274.12018A附录。C4JJF1344—2023原料之间一般不应发生化学反应除非已知这种化学反应是气体标准物质制备5.2.6,的关键环节而且该化学反应的转化效率以及安全性均已被合理评估,。注:一些反应是例外的,例如利用和反应获得气体标准物质。尽管如此,在利用这NOO2NO2种化学反应时应合理评估反应的可控性和安全性,并应建立相应的操作程序。制备含有可燃组分的混合气体时应严格评估制备过程的风险基于充分的试5.2.7,,验或理论依据确定混合气体的组成和最终压力并采取合理加入顺序以保证安全,,。注:通常制备空气中单组分可燃气混合物时,当含量小于爆炸下限的时最高压力应不超过150%气瓶标称工作压力或;当含量为爆炸下限的时最高压力通常不超过气瓶标称工15MPa50%~75%作压力的/。110通常制备氧气中单组分可燃气混和物时,可燃气组分含量不应超过。20.1%通常制备含有微量氧气的可燃气混和物时,氧气含量不应超过。30.1%不应将爆炸限单纯理解为空气中的爆炸限,应考虑其他类型氧化性气体与目标组分发生剧烈4反应的风险。可参考/评估混合气体可燃性带来的风险。GBT34710.3制备含有毒有害组分的气体标准物质候选物时应事先了解相关毒性防护和5.2.8,、急救措施并采取安全防护以及废气处理措施,。注:毒性通常通过半数致死浓度表示,原料气以及混合气体的毒性评估参见LC50/。GBT3www.bzfxw.com4710.1制备含易凝组分的气体标准物质候选物时要求易凝组分在制备过程中以气相5.2.9,状态进入目标气瓶中并始终保持气相状态直至制备完成而且要在标准物质证书中规,,定的条件下保持气相状态。注:饱和蒸气压与温度有关,应考虑制备、使用等所有过程中可能遇到的最低温度。1充装压力的估算原则参见/—的附录;一般易凝组分的分压不超过其在2GBT5274.12018C室温下饱和蒸气压的。50%气体标准物质候选物制备完成后应采取适当措施例如静置连续滚动或加热5.2.10,、确保容器内混合气体混合均匀。注:通过加热混匀时,通常加热温度应不超过。45℃6定值定值方法选择6.1可以采用称量法或比较法中的一种进行定值6.1.1。应依据气体标准物质的类型预期指标等选择定值方法并建立符合6.1.2、,JJF1342的质量管理体系以保证定值结果的有效性,。称量法定值6.2通过定量转移原料可以是纯气体纯液体或由称量法制备的已知组成的混合气(、5JJF1344—2023体到目标气瓶以制备气体标准物质该气体标准物质的特性值即目标组分含量确)。()定过程包括以下个步骤3:通过称量设备通常是天平测定加入的原料的质量称量设备的计量性能应a)(),通过检定或校准确认;由原料纯度或混合气体的组成相对原子质量和或相对分子质量将加入原b)、/,料的质量转换为物质的量;用合适的方法对定值结果进行验证验证方法和要求参考本规范的c),8.3。注:关于称量法的操作可以进一步参考/—的附录。GBT5274.12018B目标组分含量的确定6.2.1通过称量法确定最终混合气体中目标组分k的含量即摩尔分数yk由式,grav(1)计算:rxkjmj,·qj=1xijMi∑i=(·)1ky,rav=∑grmj(1)qj=ii1x,jM∑i=(·)∑1注:www.bzfxw.com最终混合气体中目标组分含量的计算公式推导参见/—的附录。1GBT5274.12018F根据不确定度传播律最终混合气体中目标组分k的摩尔分数的标准不确定度,uyk由式推导出(,grav)(2):u2yk=(,grav)rqrઁqઁ222ykykઁykઁ,grav,gravઁ,gravઁ22iୠ2i୤∂umj+∂uM+∂ux,jj=mj()i=Mi()j=i=xij()(2)∑1∂∑1∂∑1ୡ∑1∂,୥公式()中灵敏度系数推导参见/—的附录。22GBT5274.12018G式中yk为最终混合气体中组分k的含量mj代表加入原料j的质量Mi代表,,grav,,组分i的摩尔质量xij代表原料j中组分i的摩尔分数xkj代表原料j中组分k的摩,,,,尔分数uyk为yk的标准不确定度umj为mj的标准不确定度uMi为。(,grav),grav,(),()Mi的标准不确定度uxij为xij的标准不确定度,(,),。当评价加入原料质量的不确定度时应考虑三方面的不确定度贡献,:与天平有关的不确定度a);与被称量气瓶或容器有关的不确定度b)();与空气浮力有关的不确定度c)。原料加入质量的不确定度评定示例参考/—的附录。3GBT5274.12018B相对原子质量或相对分子质量的不确定度评定参考/—的附录。4GBT5274.12018F6JJF1344—2023比较法定值6.3通过与更高等级的气体标准物质进行比较测量实现对气体标准物质候选物的定,值其中比较法所采用的测量方法应经过确认所用的高等级气体标准物质应与候选。,,物基体相同并且目标组分含量相匹配。有效的比较测量方法包括单点精确匹配校准两点校准和多点校准、。单点精确匹配校准要求测量设备对候选物以及所用有证气体标准物质的响应a):信号之比为0.9~1.1;两点校准要求使用瓶有证气体标准物质校准所用气体标准物质的特性值b):2,一般为候选物特性值的范围内且其中一瓶的特性值高于候选物另一瓶50%~150%,,的特性值低于候选物;多点校准要求使用至少瓶有证气体标准物质校准所用气体标准物质的特c):5,性值构成的范围应覆盖候选物的特性值。测量方法确认或验证6.3.1当采用标准方法时应验证方法是否满足比较法定值的要求当使用非标准方法,;时应对方法的特性参数进行确认当测量方法不能满足定值要求时应对测量方法进,。,行优化并对优化后的方法特性进行确认测量方法优化包括测量设备的关键运行参,。:数气体进样控制装置和控制方法气体前处理方法测量序列校准间隔所使用的、、、、、参考标准数据处理方法等、。确认或验www.bzfxw.com证测量方法时通常考虑如下特性参数选择性干扰组分影响测量范:()、围线性范围正确度重复性复现性分辨力灵敏度稳健度等应根据所用的、、、、、、、。仪器工作原理和校准模型开展测量方法确认或验证。注:通常情况下应对选择性(干扰组分影响)、重复性和/或复现性、稳健度等方法特性参数进行1确认或验证。当分析仪器示值有效位数不足时,应评估分辨力对测量结果的影响,确认是否符合预期不确定度的要求。单点校准法应确认测量范围是否满足定值要求;双点校准应确认方法正确度。2多点校准方法,按照/的规定进行确认校准函数的有效性。3GBT10628目标组分含量的确定6.3.2单点校准的测量模型如式a),(3):RyxycharR·crm()=crm3双点括弧校准的测量模型如式b),(4):yyyycrm,2-crm,1RRchar=crm,1+RR·(x-crm,1)(4)crm,2-crm,1多点校准的测量模型应根据分析仪器的工作原理选择合适的校准函数类型c),。常见的多点校准函数为线性函数将气体标准物质的标准值及其在分析仪器上的响应。,通过线性回归获得校准函数如式,(5):yaRbchar=·x+(5)7JJF1344—2023式式中y为比较法定值结果yyy为校准用气体标(3)~(5),char;crm、crm,1、crm,2准物质的认定值R为候选物在分析仪器上的响应RRR为校准用气;x;crm、crm,1、crm,2体标准物质在分析仪器上的响应ab为线性方程的斜率和截距;、。当采用不同校准模型时应根据相应的校准函数按照的规定评定,,JJF1059.1y的不确定度uychar(char)。注:—的附录给出了常见校准函数及其不确定度评定解释。JJF15072015C7放压试验和稳定性研究放压试验研究7.1应通过放压试验考察瓶内压力变化对目标组分含量的影响放压试验研究应覆7.1.1。盖量值范围的端点值。注:放压试验指对同一瓶气体标准物质,通过人为释放瓶内气体使得瓶内压力降低到预期压力值,并在该压力下对气体标准物质特性值进行测量。放压试验过程中应采取适当措施控制气体释放速度避免因气体快速释放导7.1.2,,致温度降低而出现易凝组分液化或分馏效应等因素引起的特性值变化。应选用精密度和灵敏度满足要求的测量方法对特性值在重复性或复现性条件下7.1.3进行测量。sr注:所用分析方法的重复性(s)应满足满足u,,其中n为分析重复次数,通常大于www.bzfxw.comrn≤tgtr6次;u,指标准物质预期的相对标准不确定度。tgtr优选采用等重复测量次数的方差分析试验设计即从最高压力到预期最低使用7.1.4,压力包括最高压力和预期最低使用压力选择至少个压力点每个压力点下建议进()5,行等次数重复测量一般至少重复次当考察压力点数量小于时应增加每个压力,3。5,点下的重复测量次数以保证残余均方自由度不小于采用单因素方差分析处理放,10。压试验结果。注:将不同压力下的测量值视为组间,相同压力下的重复测量值视为组内;数据统计处理过程参见。JJF1343当统计结果表明组内方差与组间方差无显著差异时即压力变化对气体标准物7.1.5,质特性值的影响不显著如果统计结果表明存在显著性差异时应考虑这种压力变动性。,是否导致定值不确定度超出预期超出预期则应考虑提高最低使用压力后重新检验重,;新检验结果经统计发现仍然存在显著性差异时应至少再选择个复制批样品开展放压,2试验研究。采用单因素方差分析的方法评估压力变动性对特性值的不确定度贡献以最7.1.6,,大贡献作为放压试验研究的不确定度分量。注:采用相同程序制备复制批时,可以直接使用该评定结果,作为放压试验研究的不确定度分量。稳定性研究7.2气体标准物质应足够稳定以确保目标组分含量认定值保持在其不确定度范围7.2.1,8JJF1344—2023内应开展气体标准物质的长期稳定性研究必要时还应考虑运输条件以及使用条件下。,的稳定性。注:长期稳定性与气体标准物质在贮存条件下的行为有关。例如,目标组分在气瓶内壁的吸附以1及其他微量杂质组分的反应等是影响长期稳定性的主要因素。短期稳定性与气体标准物质运输过程中的外部因素有关,如果运输过程中的环境条件与贮存2条件不一致,则需要考虑短期稳定性影响;否则应对贮存以及运输等条件进行限制和描述。应采用重复性相对标准偏差小于目标不确定度的测量方法开展稳定性研究以7.2.2,评估目标组分不稳定对认定值的不确定度贡献。可以采用经典研究的方式开展长期稳定性研究在复现性条件下对气体标准物7.2.3。质的目标组分含量进行监测通常监测时间点不少于个将不同时间点的监测结果对,5;时间进行一次线性拟合并采用统计方法检验t检验线性斜率与的显著差异以,()0,判断稳定性。注:长期稳定性评估应考察至少个月的稳定性,申报国家一级标准物质的应考察年以上的稳161定性。长期稳定性评估建议按照先密后疏原则进行, 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 设计和统计检验参见。2JJF1343统计检验结果表明线性斜率与不存在显著差异则认为标准物质在预定的有7.2.40,效期限内是稳定的采用斜率的标准偏差与时间的乘积评估不稳定导致的不确定度www.bzfxw.com。贡献。统计检验结果表明存在显著趋势变化时应评估考察时间段内的变化程度将7.2.5,,其转化为标准不确定度按矩形分布处理并将该不确定度与预测值变化的不确定度(),合并作为不稳定导致的不确定度贡献,。基于分析方法特性目标组分及其含量范围合理设计用于稳定性考察的混合7.2.6、,气体典型组成确保稳定性研究结果可以覆盖所有目标组分及其含量范围针对每个典,。型组成评估至少个批次样品取不确定度最大值作为稳定性研究的不确定度贡献,3,。注:采用相同程序制备复制批时,可以直接使用该评定结果作为稳定性研究的不确定度分量。8赋值认定值8.1放压试验和稳定性研究结果符合预期要求的气体标准物质候选物方可赋予认定8.1.1值yk基于不同定值方法研制的气体标准物质候选物其赋值技术要求不同,cert。,。采用称量法定值的气体标准物质候选物其制备值yk作为认定值即8.1.2,(,grav),ykyk,cert=,grav。采用比较法定值的气体标准物质候选物其测量值yk即为认定值即8.1.3,(,char),ykyk,cert=,char。认定值的不确定度8.2认定值的不确定度考虑以下个部分的贡献8.2.13:9JJF1344—2023来自摩尔分数定值结果的不确定度贡献uyk或者是uyka),(,grav)(,char);来自放压试验研究发现的不确定度贡献uykb),(,press);来自稳定性研究发现的不确定度贡献uykc),(,stab)。注:稳定性的不确定度贡献一般评定长期稳定性对不确定度的贡献,必要时还应引入短期稳定性的不确定度贡献。评定各不确定度分量然后将所有不确定度分量合成获得标准合成不确定度8.2.2,,uyk标准合成不确定度按式计算c(,cert)。(6):uyku2yku2yku2ykc(,cert)=(,grav)+(,press)+(,stab)(6)注:当采用比较法定值时,将式()中的u(yk,)替换为u(yk,)。6gravchar将合成不确定度乘以包含因子k获得扩展不确定度8.2.3。注:包含因子k一般取值为,对应的置信概率。295%认定值的验证8.3基于称量法的认定值应通过验证以确认其计量溯源性验证可以通过以下方式,。实现:与有证气体标准物质相比较———;注:通常使用高等级的有证标准物质验证,可以增加认定值的可靠性。与采用动态法制备的气体标准物质相比较其中动态法应符合的———,GB/T5275规定并且经过确认www.bzfxw.com;在上述途径无法获得的情况下可以利用称量法制备几瓶标称值接近的混合气———,体通过比较它们的一致性以验证所制备的混合气体组成的可靠性,。验证所采用的测量方法应具有较好的精密度灵敏度和准确度验证得到的测量结、。果yk应伴有测量不确定度uyk当验证结果满足式时认为认定值(,ver)[(,ver)]。(7),的计量溯源性得到确认认定值有效否则应分析原因重新赋值,;、。ykyku2yku2yk|,cert-,ver|≤2(,cert)+(,ver)(7)注:验证所采用的测量方法和过程参照。6.3结果表达8.4定值结果一般通过认定值也称标准值及其扩展不确定度表示()。认定值的扩展不确定度一般保留位有效数字认定值末位与扩展不确定度末1~2,位对齐。9量值比对研制机构应参加必要的标准物质量值比对以确保认定值的可靠性9.1,。当无法获得合适的标准物质量值比对时可以按照测量审核的方式开展一对9.2,“”一的标准物质量值比对。注:主导实验室应为国家计量行政主管部门授权的具有相关能力的机构。1比对报告或证书内容应符合中关于外部证书的计量溯源性要求。25.1.310JJF1344—2023应选择合适的标准物质量值比对通过与具有高等级计量溯源性的标准物质相比9.3,较确保认定值的计量溯源性得到确认应按如下优先顺序选择量值比对的对象,。:签署国际计量委员会国家计量基标准和国家计量院———(CIPM)《()(NMI)签发的校准与测量证书互认协议的在互认范围内提供的标准物》(CIPM-MRA)NMI质或更高等级的国家标准物质,;相同等级且不确定度水平更优或相当的国家标准物质———;经过计量比对国际国内证实了等效度的标准物质———(、);按称量法或动态法制备的气体标准物质且制备技术定值方法经过确认———,、。10证书与标签证书10.1证书编制应符合的规定10.1.1JJF1186。证书应提供附加信息或建议以保证该气体标准物质在有效期内正确保存和10.1.2,使用。对于含有易凝组分气体标准物质应注明贮存和使用温度范围10.1.2.1。可以对气体标准物质的使用注意事项或操作程序等加以说明尤其是涉及10.1.2.2、,安全风险易燃性氧化性毒性的气体标准物质应给出安全操作说明(、、)。应保留证书的副本并确保证书或标签的唯一有效性包括必要的防伪手段10.1.3,。标签www.bzfxw.com10.2标签应包括标准物质标签和警示标签10.2.1。标准物质标签应符合的规定10.2.2JJF1186。标准物质标签应标明气体标准物质名称认定值编号有效期限以及生产者10.2.3、、、名称等基本信息。应采用警示标签标明其安全性质例如可燃性氧化性毒性等10.2.4,、、。注:警示标签要求可以参见/。1GBT16804可燃性、毒性等风险评估方法参见/。2GBT34710标签应粘贴牢固不易脱落10.2.5,。11