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表面活性剂纺织助剂UDC661.185:547.422:677.041聚乙二醇型非离子表面活性剂.4GB5560一85活性物及聚乙二醇含量的测定法ISO2266-1972Surfaceactiveagents-TextileauxiliariesMethodfordeterminationofactiveingredientsandpolyethyleneglycolcontentsinnon-ionicpolyoxyethylenetypesurfaceactiveagents本标准适.'M于聚乙二醇型非离子表面活性剂的活性物及聚乙二醇含量的测定。本标准等同采用国际标准ISO2268-1972《非离子型表面活性剂~一聚乙二醇和非离子活性物质(加成物)的A9定—Weibull法》0注:适用范围烷基醇或烷基酚环氧乙烷的加成物一船分子式如下:RO-(CH,CH,O),-H(1)R一(互>-O-(CH,CHZO)。-H(2)分子式(1)、(2)中”二2一80,分子式(1)中R是直链和支链的烷基，通常含10一12个碳原子。分子式(2)中R是一个烷基，通常为壬基或叔辛基。1方法原理由于活性物和聚乙二醇都能溶于氯化钠溶液中，但活性物还可以溶于乙酸乙醋中，而聚乙二醇却不溶。因此，可采用萃取分离的方法来分析产品中的活性物和聚乙二醇的含量。2试剂及溶液弓.口‘..乙酸乙醋(HG3-1226-79):化学纯;.，‘.‘三氯甲烷(氯仿)(GB682-78):化学纯;..‘口⋯丙酮(GB686-78):化学纯;.月‘.石油醚(HG3一1003-76):分析纯，沸程30一60'C，，公‘仙氯化钠(GB1266-77):化学纯，30溶液。仪器设备8.1分液漏斗:容量250m,，具磨口玻璃塞及套管(见图1)。国家标准局1985一10-2，发布1986一08一01实施GB5560一85容且250d,具磨口玻璃塞及套管图1分液漏斗GB5560一85自‘分液漏斗:容量500m,，具磨口玻璃塞;自:一口单口烧瓶:容量250,500ml，具磨口玻璃塞(配有冷凝器)或使用脂肪萃取器;3.‘月烧杯:容量150-1，5.‘臼抽滤瓶:容量250-1;5.自.布氏漏斗:与3.5的抽滤瓶配套;5.f.滤纸:定量滤纸，民.仙恒温器:501型或相同功效的超级恒温器;3..甘干燥器。4试样制备若样品系清液，应搅拌均匀;若样品系混浊或含沉淀物，则须加热至45℃使样品变清，再搅拌均匀;若样品系胶状物，应加热(最高至450C)，然后搅拌均匀，冷却至室温。称取试样510.059(称准至0.001g).5操作步骤5.1分离活性物和聚乙二醇开启恒温器，校正温度35士10C，使带夹套分液漏斗保持上述温度。将试样置于150-1烧杯中，加人25m1乙酸乙醋，搅拌，全部溶解后移人250-1分液漏斗A中，用50m1乙酸乙醋洗净烧杯，将洗液全部移入漏斗A中。然后加人50m1氯化钠溶液再充分摇动使其混合，静止30min，至两相完全分离。然后将下层氯化钠溶液移人另一只250-1分液漏斗B中。再加50m1氯化钠溶液于分液漏斗A中，如上述方法进行萃取，然后将氯化钠溶液收集于漏斗B中。再加50ml乙酸乙醋于含有上述氯化钠溶液的漏斗B中，充分摇动，静止30min。然后将下层氯化钠溶液放人第三只250-1分液漏斗C中，并加人25ml乙酸乙醋于漏斗C中充分摇动，静止30min。将下层氯化钠溶液移人500-1分液漏斗D中。将漏斗C中的乙酸乙醋移人漏斗Bo加25-1氯化钠溶液于漏斗B中，充分摇动，外止30min,然后将下层氯化钠溶液移人漏斗一C中，洗涤漏斗C，再将此氯化钠溶液移人漏斗D中。随后用loml氯化钠溶液洗涤漏斗C，再移人漏斗D中。至此，漏斗D存有氯化钠溶液，内含聚乙二醇;而活性物则在漏斗f1和B的乙酸乙醋溶液中。总的分离步骤如图2:GB5560一85汤斗A召斗B侣斗C偏斗D图2萃取分离步骤图5.2活性物含量的测定将漏斗A中的乙酸乙醋溶液移人250ml单口烧瓶中，用漏斗B中的乙酸乙醋溶液洗涤漏斗Ao然后移人上述咖50ml单口烧瓶中。另用25ml乙酸乙醋洗涤漏斗B，也移人漏斗A中，洗涤漏斗A，然后再移人已存有乙酸乙醋溶液的250m1单口烧瓶中。再用25ml乙酸乙醋重复上述洗涤操作，使A和B漏斗中的所有物质充分洗净，全部收集于250-1单口烧瓶中，在水浴上蒸馏，去除溶剂。全部蒸馏完毕后，用75m]乙酸乙醋溶解烧瓶内的残余物质，加热至45`C，趁热倒在抽滤漏斗中进行过滤。洗涤烧瓶和滤纸共6次，每次用10-145℃左右的乙酸乙醋洗涤。收集滤液于一只已称至恒重的250ml单口烧瓶中。在水浴上蒸去溶剂。然后再加人loml丙酮溶解残余物，蒸去丙酮。再用冷的干燥空气吹人单口烧瓶中，尽量驱除溶剂，此设备装置见图3。再用加ml丙酮重复上述操作。最后加人10ml石油醚溶解残余物，蒸去溶剂，吹人冷的干燥空气，尽量驱除溶剂。将上述单口烧瓶移人干燥器中冷却，称重，放人鼓风烘箱中，于100士2℃加热10-30min,移出，用冷的干燥空气驱除残余的溶剂后置于干燥器中，冷却至室温，称重。重复上述加热、驱除溶剂、冷却、称重的操作，直至两次连续称重之差不超过0.1%0活性物含量按式(1)计算:m,x100活性物含量(%);:一......-..⋯⋯‘.............--..⋯(1)阴0式中:m0—试样重，9;。，—活性物重量，BoGB5560一85.....~.空气皮塞图35.3聚乙二醇含量的测定加loom]氯仿于含氯化钠溶液的分液漏斗D中，充分摇动后静止(至少静止15min)。待分相清晰后，将下层氯仿溶液移人500-1单口烧瓶中。重复上述操作两次，每次用工00MI氯仿。将存有此三份氯仿溶液的单口烧瓶置于水浴中进行蒸馏，去除溶剂。待溶剂全部去除后，用50ml氯仿溶解单口烧瓶内的残余物质，将此溶液倒人装有滤纸的布氏漏斗内，进行过滤。洗涤单口烧瓶和滤纸共6次，每次用10ml氯仿，收集滤液于一只已称至恒重柳50ml的单口烧瓶中，在水浴中蒸去溶剂。然后，加15ml丙酮溶解残余物。蒸去丙酮，吹人冷的干燥空气，以尽量驱除溶剂。再用15ml丙酮重复七述操作。然后加人10ml石油醚溶解烧瓶内的残余物质，蒸去溶剂，吹人冷的千燥空气，尽量驱除溶剂。将上述烧瓶移入千燥器中冷却，称重，再放人鼓风烘箱中，在100士2℃下加热10-30min。移出，用冷的干燥空气驱除残余溶剂后置于干燥器中，冷至室温，称重。重复上述加热、驱除溶剂、冷却、称重等操作，直至两次连续称重之差不超过0.1%o聚乙二醇含量按式(2)计算:阴2父100聚乙二醇含量(%)(2)从n式中:。。—试样的重量，9;阴2—聚乙二醇的重量，9。GB5560一85附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由上海市染料研究所归口。本标准由上海市染料研究所负责起草。本标准主要起草人蔡泪君、陈静华、沈波。
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