火力发电厂水汽分析方法
第11部分：硫酸盐的测定
（分光光度法）
1 范围
DL/T 502的本部分
规定
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了锅炉用水和冷却水中硫酸盐的测定方法。
本部分适用于锅炉用水和冷却水中硫酸盐含量（以SO42-计）1mg/L-40mg/L的水样的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过DL/T 502本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的部分）或修订版均不适用本部分，然而，鼓励根据本部分达成
协议
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的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则
DL/T 502.2 火力发电厂水汽分析方法 第2部分：水汽样品的采集
3 方法提要
在控制的试验条件下，硫酸根离子转化成硫酸钡悬浊物。加入含甘油和氯化钠的溶液来稳定悬浮物并消除干扰。使用分光光度计来测定此溶液浊度，根据测得吸光度查工作曲线，得出水样中硫酸根含量。
4 干扰
4.1 测定前必须除去水中不溶物。带色物质会干扰测定。
4.2 此方法在下列成分不超过其限度的情况下使用
聚磷酸盐含量<1mg/L
硅含量<500mg/L
氯含量<5000mg/L
当怀疑样品中有硫酸盐还原菌时，样品应放在4℃环境中进行冷藏。
注：若对检测结果有质疑，可采用重量法重新测定或采用注3中程序进行测定。
5 试剂
5.1 试剂水：GB/T 6903规定的Ⅰ级试剂水。、
5.2 氯化钡：将氯化钡晶体（BaCl2·2H2O)筛分至20目-30目。在实验室制备时，将晶体平铺在一块大的表面皿上，在105℃下干燥4h。筛分除去不在20目-30目的晶体，将制得的氯化钡晶体储存在干净并烘干的容器中。
5.3 条件试剂：在一容器中依次加入30mL浓硫酸、300mL试剂水、100mL95%乙醇或异丙醇和75g氯化钠，再加入50mL甘油并混合均匀。
5.4 硫酸盐
标准
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溶液（以SO42-计）（1mL含0.100mgSO42-）：准确称取0.1479g在110℃-130℃烘干2h的优质纯无水硫酸钠，用少量水溶解，定量转移至1L容量瓶并稀释至刻度。
5.5 试剂纯度应符合GB/T6903要求。
6 仪器
6.1 分光光度计：可在420nm使用，配有50mm比色皿。
6.2 秒表：精度0.2s。
6.3 磁力搅拌器。
7 分析步骤
7.1 按DL/T502.2规定采集水样。若试样浑浊应预先过滤，并将其温度调整至15℃-30℃。
7.2 工作曲线的绘制
7.2.1 准确移取0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0mL硫酸根标准溶液至100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。此工作溶液硫酸根浓度分别为0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0mg/L。
7.2.2 将工作溶液分别转移至250mL烧杯中。
7.2.3 加入5.0mL条件试剂，用搅拌仪器进行混合。
7.2.4 当试液开始搅拌时，加入称取的BaCl2（0.3g），立即开始计时。以恒定的速度准确搅拌1.0min。
注1：在测定的整个过程中，搅拌速度必须恒定。使用磁力搅拌子会得到较满意的效果。
7.2.5 搅拌结束后立即将溶液倒入比色皿进行测定，在4min内，每隔30s读数一次，记录在4min内读取的最大读数。
7.2.6 以硫酸根离子浓度（mg/L）对吸光度绘制工作曲线或计算回归方程。
注2：每台分光光度计必须绘制专用的工作曲线，当更换比色皿、灯、滤光片或仪器及试剂有任何改变时都须重新绘制工作曲线。在每隔测定样品时，用两个以上已知浓度的硫酸根标准溶液校验工作曲线。
7.3 水样的测定
7.3.1 准确移取100mL(或小于100mL）试样至250mL烧杯中，此试液中含0.5mg-4mg硫酸根，若移取试样小于100mL，将其稀释至100mL。
7.3.2按7.2.3~7.2.5步骤进行操作。
注3：由于BaSO4有溶解度，故很难测定硫酸根浓度小于5mg/L的试样。可通过以下两个方法来测定硫酸根浓度小于5mg/L的试样：浓缩试样；向试样中加入5mL硫酸根标准溶液（1mL含0.100mgSO42-）后再将其稀释至100mL，这样试样中就加入了0.5mgSO42-，在最后的结果中必须将其减除；水样中硫酸盐含量大于40mg/L，由于生成的硫酸钡悬浊液不稳定，可取适量水样稀释后再测定。
注4：测定水样时，温度应尽量和绘制工作曲线时温度一致，温差不能超过±10℃，否则影响测定结果。
注5：比色皿经常使用时，皿壁上易附着一层白色硫酸钡沉淀，可用含有氨溶液的0.1mol/L EDTA溶液洗涤。
7.3.3 如果试样浑浊或带色，就需测定样品空白。测定样品空白时，除不加BaCl2外，其余操作按7.2.3-7.2.5步骤进行。
7.3.4 如果怀疑有干扰，将样品稀释一倍后重新进行测定。若测得的硫酸根浓度是未稀释时测得浓度的一半，可认为无干扰物质。
8 结果的表述
根据测得样品的吸光度，可在工作曲线上查出或根据回归方程算出水样中的硫酸盐含量（以SO42-计）（mg/L）。
9 精密度
精密度见表1。
表1不同浓度水样的精密度
水样硫酸根含量/（mg/L）
6.9
20.2
63.3
总体标准偏差/（mg/L）
0.7
2.2
4.5
单人操作标准偏差/（mg/L）
0.5
1.8
1.6
10分析
报告
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分析报告应包括下列各项
a) 注明引用本标准
b) 受检水样的完整标识，包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；
c) 水样中硫酸盐含量（以SO42-计），mg/L；
d) 分析人员和分析日期。
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浙公网安备 33021202002483