![3 乙酸正丁酯的制备[精华]](https://swf.iask.com/32N8RHqHHJ4.jpg?ssig=X%2FYpmyGPZX&Expires=1721177028&KID=sina,ishare&range=0-202187)
3 乙酸正丁酯的制备[精华]
乙酸正丁酯的制备
一、 实验目的和要求
1、 学习酯类化合物的制备原理和方法 2、 掌握带分水器的回流冷凝操作 二、 实验原理
主反应
+H
+CHCOOH CHOH+HCOOCHOCH3493492
1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度 2、利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的产率通常有两种方法:
1)使某一种反应物过量，平衡向产物方向移动。
选择哪一种反应物过量，应考虑以下三个因素:
〈1〉 应考虑反应物的价格
〈2〉 是否有利于产物的分离纯化
〈3〉 是否容易回收再利用
2)及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系
副反应
+H
2+CHOHHO49HOCHC24949
三、 药品用量及理论产量的计算
药品:正丁醇 13.6ml (11.1g，0.15mol)
乙 酸 9.5 ml (9.9g，0.165mol)
浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁
乙酸正丁酯的理论产量:0.15×116.16?17.4 (g)
生成水的理论量: 0.15×18.02 ? 2.7(g)约2.7 ml
四、 物理常数
1、主要反应物、产物的物理常数 化合物 分子量 密度 熔 沸 溶解度
点 点
60.15 1.0492 16.6 117.9 乙酸 任意混溶
74.12 0.8098 -89.53 117.25 7.920 正丁醇
116.16 0.8825 -77.9 126.5 0.7 乙酸正丁酯
2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物:
沸点 组成的质量分数/%
恒沸化合物 /? 乙酸正正丁醇 水
丁酯
乙酸正丁酯-水 90.7 72.9 27.1 二元 正丁醇-水 93.0 55.5 44.5
乙酸正丁酯-正丁醇 117.6 32.8 67.2 三元 乙酸正丁酯-正丁醇-水 90.7 63.0 8.0 29.0 五、反应装置及实验操作
1、带分水器的回流冷凝装置
2、分水器的使用
3、液体的洗涤操作
4、液体的干燥操作
5、蒸馏操作(精制产品)
六、实验步骤
1取料:50ml三颈烧瓶 + 13.6mlCHOH + 9.5ml 49CHCOOH + 0.5ml 浓HSO摇匀 324
2 加热回流(约40min)
3 粗产品+饱和碳酸氢钠至中性(用pH试纸检测)
4 转至分液漏斗，分出粗产品(取上层)
5 洗涤:(1)15mlHO洗(取上层) 2
(2)15ml饱和CaCl溶液洗(取上层)2
6 无水MgSO干燥 4
7 蒸馏(收集沸程为122?~127?的馏分)得产品
七、注意事项
1 正确使用分水器
2 正确判断反应终点
A 分水器中无油珠下沉 B 分出水量已达到或超过计算值
3 影响产品产率的主要因素 A CHOH是否全部反应完 49
B 粗品的干燥程度
4 实验中应防止乙酸正丁酯的挥发 A、 洗涤过程中液体静止分层时应注意密闭
B、 产品要倒入指定的回收瓶
本文档为【3 乙酸正丁酯的制备[精华]】，请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑，
图片更改请在作品中右键图片并更换，文字修改请直接点击文字进行修改，也可以新增和删除文档中的内容。
该文档来自用户分享，如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服，我们会及时删除。
[版权声明] 本站所有资料为用户分享产生，若发现您的权利被侵害，请联系客服邮件isharekefu@iask.cn，我们尽快处理。
本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权，请谨慎使用。
网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传，仅限个人学习分享使用，禁止用于任何广告和商用目的。
浙公网安备 33021202002483