设计
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实验—工业硼酸的测定
通过间接滴定法,以甘露醇、甘油等为强化剂,酚酞为指示剂,用氢
氧化钠
标准
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溶液测定工业硼酸的纯度。
硼酸酸性极弱(Ka=5.8×10-
10),不能直接用碱滴定。但硼酸根能与
甘油、甘露醇等形成稳定的络合物。从而增加硼酸在水溶液中的借力,
使硼酸转变为中强酸。反应式如下:
该络合物的酸性较强,pKa=4.26,可用氢氧化钠准确滴定。 此反应是等摩尔进行,化学计量点的pH值约为9.2左右。可选酚酞或百里酚蓝为指示剂。借此进行试样中硼酸含量的测定。 硼酸含量的计算式:
X={c*(V-Vo)61.83/1000m}*100%
X——硼酸的含量
C——NaOH标准溶液的浓度
V——试样消耗NaOH标准溶液的体积
Vo——空白实验试样消耗NaOH标准溶液的体积
M——试样的质量
工业硼酸试样样品 氢氧化钠标准溶液(0.25mol/l) 酚酞 甘露醇
1. 空白实验
称取5.0g甘露醇,精确至0.01g,用50ml水溶解,加0.2ml酚酞,
用NaOH标准溶液滴定,记下消耗的体积v0。
2.
分析
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步骤
称取约0.5g试样,精确至0.0002g ,置于250ml的锥形瓶中。加入
60ml水加热溶解,但避免沸腾。将其冷却至室温,分批加入7g甘露
醇,0.2ml酚酞。再用NaOH标准溶液滴定至粉红色。 一、 实验数据处理
二、
M(邻苯二钾酸0.4114 0.4116 0.4215 氢钾)/g
V(NaOH)/ml 18.56 18.56 18.97 C(NaOH)/mol/l 0.1085 0.1086 0.1088 C(NaOH)/mol/l0.1086
平均值
相对平均偏差 0.09%
1 2 3
m(样品)/g 0.2668 0.2769 0.2612
V(NaOH)/mL 39.20 40.50 38.40
c(NaOH)/mol/L 0.1086
ω(BOH)/% 98.4% 98.2% 98.5% 33
HBO的平均质量分数/% 98.4% 33
置信区间 98.4% -/+0.002176
讨论分析
硼酸易溶于热水,故配制的试样浓度不宜过大。
强化试剂最好分批加入,且应过量,但不可随意。
应取与试样分析用量相同的试剂做空白实验,以消除尤其带来的测
量误差。
中国人民共和国国家标准GB-T12684.1-1990《工业硼酸 硼酸含量的测定》 主编人:李景鸽 周训成
《分析化学》 主编:王云红 出版社:化学工业出版社
生命科学学院
生物科学2班
危凤卿