污水处理厂化验管理手册

污水处理厂化验管理手册 宿迁宏信建设发展有限公司 实 验 室 管 理 手 册 二〇一二年一月 1 目录 关于公布《宏信污水处理厂实验室管理手册》的通知 ..................... 6 第一章 总则 ..................................................................................... 7 第二章 实验室水质分析规范化管理................................................. 9 一、样品的采集和保存 ..................................................................... 9 (一)样品的采集 ............................................................................ 9 (二)样品的保存 ............................................................................ 9 二、分析方法和检测频次的控制 .................................................... 10 (一) 分析方法 ............................................................................... 10 (二) 检测频次规定 ........................................................................ 12 三、分析项目操作规程 ................................................................... 13 (一) BOD测定操作规程(稀释与接种法) ................................. 13 5 (二) CODcr测定操作规程(密封装置消解法) ............................. 15 (三)CODcr测定操作规程(重铬酸钾法) ...................................... 17 (四) 悬浮固体测定操作规程(重量法) ........................................... 20 (五) 总磷测定操作规程(钼酸铵分光光度法) ............................ 20 (六) 总氮测定操作规程(过硫酸钾氧化—紫外分光光度法) .......... 21 (七)氨氮测定操作规程(纳氏试剂分光光度法) .............................. 22 (八)硝酸盐氮测定操作规程(酚二磺酸分光光度法) ....................... 23 (九)亚硝酸盐氮测定操作规程(N-(1-萘基)-乙二胺光度法) .......... 24 (十)曝气池指标化验操作规程 ........................................................ 26 (十一) 污泥含水率化验操作规程 .................................................. 26 2 四、分析仪器操作规程 ................................................................... 27 第三章 实验室质量控制管理 ........................................................ 28 一、质控指标 ................................................................................. 28 二、质控方法 ................................................................................. 29 (一)实验室定期培训与考核 ........................................................ 29 (二)质控样品的管理及使用 ........................................................ 29 (三)常规检测项目的质控方法 .................................................... 29 (四)实验室分析质控要求 ........................................................... 32 (五) 检测过程中出现干扰或异常情况的处理方法 ......................... 34 三、数据记录及处理 ...................................................................... 35 (一)原始记录 ................................................................................. 35 (二)数据处理 ................................................................................. 35 四、检测报告 ................................................................................. 36 (一)检测报告的格式要求 ............................................................... 36 (二) 检测报告的审批要求 ............................................................. 36 (三) 检测报告的报出要求 ............................................................. 37 五、监测分析质量控制制度 ........................................................... 37 第四章 实验室人员 管理制度 档案管理制度下载食品安全管理制度下载三类维修管理制度下载财务管理制度免费下载安全设施管理制度下载 ......................................................... 39 一、实验室人员素质要求 ............................................................... 39 二、实验室职责.............................................................................. 39 三、实验室主任岗位职责 ............................................................... 40 四、实验员岗位职责 ...................................................................... 42 3 第五章 实验室仪器设备管理制度 ................................................ 43 一、仪器设备的购置 ...................................................................... 43 二、 验收、安装、调试和领用 ...................................................... 43 三、 仪器设备的管理 .................................................................... 44 四、 仪器设备的使用及日常维护 .................................................. 44 五、 仪器设备的维修 .................................................................... 45 六、 仪器设备的报废 .................................................................... 46 第六章 实验室化学试剂及药品管理制度 ..................................... 47 一、实验室试剂溶液使用管理制度 ................................................ 47 (一)化学试剂溶液的质量 ........................................................... 47 (二)化学试剂溶液的使用与保存 ................................................ 48 二、化学药品及剧毒、易燃、易爆物品管理制度 .......................... 49 (一)化学药品使用规定 ............................................................... 49 (二)剧毒、易燃、易爆物品的使用规定 ..................................... 50 (三)、化学药品购买与登记的管理 ............................................. 52 (四)标准物质的管理 ................................................................... 52 第七章 实验室安全及技术档案的管理 ........................................... 54 一、生产安全操作制度 ................................................................... 54 二、“三废”管理制度 ................................................................... 55 三、个人防护制度 .......................................................................... 56 四、用电安全制度 .......................................................................... 58 五、防火制度 ................................................................................. 59 4 六、用水制度 ................................................................................. 61 七、技术档案管理及保密制度 ........................................................ 61 5 关于公布《宏信污水处理厂实验室管理手册》的通知 污水厂实验室: 为贯彻执行《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918—2002)和《污水排入城市下水道水质标准》(CJ3082—1999)等标准，保障污水厂的处理设施的正常安全运行，监测处理后的污水达标排放，保证监测数据的准确性、公正性和科学性，保证化验员的职业健康和工作安全，为此，公司特制定《污水处理厂实验室管理手册》并与颁布之日起实施。 本手册的制定以现行有效的国家标准、行业标准和排水标准、条例为依据，对影响监测质量的各种因素进行了有效的控制，它是保证监测数据正确可靠的重要手段，项目公司开展监测工作的依据，也是我集团运营部及时、准确地获取项目公司的运行状态参数，确保运行管理工作的正常开展的依据，希望项目公司化验人员熟悉掌握手册内容，坚持科学的工作态度，增强质量意识，在监测工作中遵照执行。 宿迁宏信建设发展有限公司 二〇一二年一月 6 第一章 总则 1、 为贯彻执行《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918—2002) 和《污水排入城市下水道水质标准》(CJ3082—1999)等标准， 保证监测数据的准确性、公正性和科学性，促进监测处理后的污 水达标排放，污水处理厂特制定本制度。 2、 本手册以现行有效的国家标准、行业标准和排水标准、条例为 制定依据，依靠健全的质量控制管理体系，运用全面的、科学 的方法和手段，保证检测数据的公正性、准确性和可靠性，把 差错减少到最低程度。希望化验人员熟悉、掌握手册内容，坚 持科学的工作态度，增强质量意识，在监测工作中遵照执行。 3、 污水处理厂负责污水排放的质量管理。每天对水质报表情况进 行跟踪，并给予技术支持。并定期与环境保护等部门取得联系， 互相沟通，交流信息。 4、 当出现水质质量事故时，污水处理厂应及时报告总公司运营部， 运营部要协助项目公司提出相应的解决 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 ，若不能立即判断 事故原因，有必要召开部门水质分析会，分析造成水质事故的 原因，并制定对策，确保水质质量。 5、 污水厂应根据各自的生产工艺特点，通过调整污泥负荷、 污泥龄、污泥浓度等方式进行工艺控制，确保达标排放。 7 6、 污水厂应使用具有上岗证书的化验工作人员，并对化验员进行 不断地培训和定期考核，以提高其业务能力，保证检测化验结 果的准确性和可信度。 7、 本手册由总公司公司运营部负责解释。 8、 本手册自公布之日起施行。 8 第二章 实验室水质分析规范化管理 一、样品的采集和保存 (一)样品的采集 1、 水样容器必须清洗干净，清洗后应作清洗质量检验。 检验方法:往洗净的采样器中注满纯水，经放置24小时后，将 纯水作为水样进行检测，若有待测物质检出时，容器应重新洗涤。 2、 采样时，先用采样点的水冲洗容器2-3次，然后装入水样，并按 要求加入相应的固定剂。 3、 每日水样必须即时分析，需要存放的须按不同分析项目，加入一 定的保存剂，并于特定的地方、特定的温度下进行保存。 4、 除每日分析所需的水样外，其余水样必须作封存，以备分析出现 问题时，重新操作时使用。 (二)样品的保存 废水样品的保存目的是存放期间(由采样到化验的时间间隔)尽量减少样品组成变化所引起的损失。至今还没有一个理想的保存方法能完全制止废水理化性质的变化。因此，样品采集后应尽快进行分析，以减缓水样的变化。不能及时分析的样品，按《地表水和污水检测技术规范》(HJ/T91-2002)保存，见表1-1所示。 9 另外，用于保存水样的各类保存剂的纯度和等级要达到分析方法的要求，并按规定进行配制，使用过程中不得有所玷污。 表1-1水样保存方法和容器的洗涤 贮样采样量容器洗项目 保存方法 保存时间 容器 (ml) 涤 pH值 P、G 250 0-4?，冷藏 12h ? 浊度 P、G 250 0-4?，冷藏 12h ? 色度 P、G 250 0-4?，冷藏 12h ? SS P、G 500 盖严瓶盖，4?，冷藏 7d ? DS P、G 500 盖严瓶盖，4?，冷藏 7d ? CODG 500 加入硫酸至pH?2，4?，冷藏 2d ? 溶解加入硫酸锰，碱性KI叠氮化钠溶液，DO 250 24h ? 氧瓶 现场固定 溶解BOD250 充满并密封，2-5?冷藏 24h ? 5 氧瓶 NH-N P、G 250 2-5?冷藏 24h ? 3 NO-N P、G 250 4?，冷藏 24h ? 3 NO-N P、G 250 每升样加入40mg氯化汞，2-5?冷藏 1-2d ? 2 TN P、G 250 加入硫酸至pH?2 7d ? TP P、G 250 加入硫酸至pH?2，2-5?冷藏 24h ? 加入硫代硫酸钠至0.2,0.5g/L除去残微生物 G 250 12h ? 余物，4?，冷藏 注:(1) G为硬质玻璃瓶;P为聚乙烯瓶(桶)。 (2)?:采样点的水冲洗容器2—3次。 二、分析方法和检测频次的控制 (一) 分析方法 1、选择分析方法的原则 (1) 首先选用国家标准分析方法，统一分析方法或行业标准方法。 (2) 当实验室不具备使用标准分析方法时，也可采用原国家环境保 护局监督管理司环监[1994]017号文和环监[1995]号文公布的方 法体系。 (3) 在某些项目的检测中，尚无“标准”和“统一”分析方法时， 10 可采用ISO、美国EPA和日本JIS方法体系等其它等效分析方法，但应经过验证合格，其检出限、准确度和精密度应能达到质控要求。 (4) 当规定的分析方法应用于污水、底质和污泥样品分析时，必要时要注意增加消除基体干扰的净化步骤，并进行可适用性检验。 2、分析方法及依据一览表 表1-2 污水处理厂检测项目设置、检测方法和依据表 序号 检测项目 分析方法 备注 1 pH值 玻璃电极法 GB6920-86 2 SS 重量法 GB11901-89 1(重铬酸钾法 GB11914-89 2(快速COD 法(?催化快速法，?(1) 3 CODcr 密闭催化消解法，?节能加热法) 3(库仑法 (1) 1(稀释接种法 GB7488-87 4 BOD 52(微生物传感器快速测定法 HJ/T86—2002 5 TN 过硫酸钾氧化—紫外分光光度法 GB11894-89 1(钼酸铵分光光度法 GB11893-89 2(孔雀绿—磷钼杂多酸分光光度法 (1) 6 TP 3( 氯化亚锡还原光光度法 (1) 4(离子色谱法 (1) 1(纳氏试剂分光光度法 GB7479-87 2(蒸馏和滴定法 GB7478—87 NH-N 7 33(水杨酸分光光度法 GB7481—87 4(电极法 1(酚二磺酸分光光度法 GB7480—87 2(镉柱还原法 (1) 3(紫外分光光度法 (1) NO-N 8 34(离子色谱法 (1) 5(气相分子吸收法 (1) 6(电极流动法 (1) 1(N-(1-萘基)-乙二胺光度法 GB7493-87 2(分光光度法 GB13580.7—92 NO-N 9 3(α-萘胺比色法 GB13589.5—922 4(离子色谱法 (1) 5(气相分子吸收法 (1) 11 1(碘量法 GB7489—87 10 DO 2(电化学探头法 GB11913-89 11 SV 沉降法 《污水处理工》 12 MLSS 重量法 《污水处理工》 13 MLVSS 重量法 《污水处理工》 14 污泥含水率 重量法 《污泥处置》 注:(1)《水和废水检测分析方法(第四版)》，中国环境科学出版社，2002 年。 (2)《污水处理工》，中国建筑工业出版社，2004 年。 (3)《污泥处置》，中国建筑工业出版社，1982 年。 (二) 检测频次规定 城市污水处理厂污水、污泥处理正常运行检测的项目与周期，应 符合《城市污水处理厂运行、维护及安全技术规程》CJJ60-1994的 要求，即符合表1-3和表1-4的规定。 表1-3 污水处理检测的项目与周期 序号 项目 周期 序号 项目 周期 01 pH值 10 NH-N 3脱 每02 SS 11 NO-N 氮3日除03 BOD5 12 NO-N 2一磷每每次工04 CODcr 13 TN 艺日周05 DO 14 TP 一一06 SV% 15 总固体 次次 07 MLSS 16 溶解性固体 08 MLVSS 17 细菌总数 09 浊度 18 大肠杆菌 表1-4 污泥处理检测的项目与周期 序号 项目 周期 序号 项目 周期 01 有机物含量 06 酚类 每每02 污泥含水率 07 氰化物 日月03 pH值 08 苯并(a)芘 一一04 脂肪酸 09 细菌总数 次次 05 总碱度 10 大肠杆菌 12 三、分析项目操作规程 (一) BOD测定操作规程(稀释与接种法) 5 1、 稀释与接种法的适用范围为2mg/L?BOD?6000mg/L。 5 2、 试剂及其配制: 表1-5 BOD测定操作规程试剂及配制方法 5 试剂 配制方法 接种水 可选用本厂出水 盐溶液 置于暗处至少稳定一个月，若有生物滋长应弃去 将8.5g KHPO、21.75g KHPO 、33.4g NaHPO?7HO 、2424242磷酸盐缓冲溶液 1.7g NHCl溶于约500ml水中，稀释至1000ml并混合均4 匀 MgSO?7HO溶液4222.5g MgSO?7HO溶于水中，稀释至1000ml并混匀 42(22.5g/L) CaCl溶液27.5g的无水CaCl溶于水，稀释至1000ml 22 FeCl(27.5g/L?6HO溶液) 320.25g FeCl?6HO溶于水中并稀释至 1000mL混匀 32(0.25g/L) 取上述4种盐溶液各1mL，加入500mL水中，稀释至1000mL 稀释水 并混合均匀，置于20?下恒温曝气1h小时以上，采取各 种措施，使其不受污染，确保DO?8mg/L。 接种稀释水 向稀释水中加入1.0-5.0mL接种水，保存于20?下，8h HCl溶液 0.5mol/L内尽早使用 NaOH 20g/L NaSO 1.575g/L(此溶液不稳定,需每月配制) 223 将一些无水葡萄糖和一些谷氨酸在103?下干燥1h，各称葡萄糖-谷氨酸标准量150?1mg，溶于蒸馏水中，稀释至1000mL并混匀。临溶液 用前配制。 3、 仪器 表1-6 BOD测定操作规程所用仪器 5 仪器 性能用途 培养瓶 250-300mL之间，带有磨口玻璃塞，并有供水封用的钟形口 培养箱 能控制在20?1? 溶解氧仪 用于测定DO值 稀释容器 带塞玻璃瓶，刻度精确到毫升 4、 样品贮存:在2~5?密封保存，6h内检验。若需远距离转运，任何情况下不得超过24h。样品可深度冷藏。 13 5、 样品预处理:?中和:pH不在6~8之间，先做单独试验，确定需要HCl或NaOH的体积，再中和样品，不管有无沉淀产生;?除氯:含有游离氯或结合氯的样品，加入所需体积的亚硫酸钠溶液，使样品中自由氯和结合氯失效，但注意避免过量。 6、 水样的准备:水样升温至20?，在半充满的容器内摇动样品，消除可能存在的过饱和氧。用稀释水或轻轻混合，避免夹杂气泡。稀释倍数参考下表。恰当的稀释比应使培养后剩余溶解氧至少为1mg/L，消耗的溶解氧至少为2mg/L。 表1-7 BOD测定操作规程水样稀释比 5 预期BOD值mg/L 稀释比 结果取整到 适用水样 5 2~6 1~2 0.5 R(河水) 4~12 2 0.5 R，E 10~30 5 0.5 R，E 20~60 10 1 E(生物净化过的污水) 40~120 20 2 S(澄清过的污水) 100~300 50 5 S，C(原河水) 200~600 100 10 S，C 400~1200 200 20 I，C 1000~3000 500 50 I(严重污染工业水) 2000~6000 1000 100 I 7、空白试验:用接种稀释水进行空白实验测定。 8、 水样测定:用虹吸管将适当稀释比的水样充满两个培养瓶至溢出。将附着在瓶壁上的空气泡赶掉，盖上瓶盖，避免夹杂空气泡。将瓶分两组，每组都含有一瓶确定稀释比的稀释水样和一瓶空白溶液。放一组瓶于培养箱中，并在暗中放置5天。在计时起点时，测量另一组的稀释水样和空白溶液的DO。达到5天时间时，测定放在培养箱中那组稀释水样和空白溶液的DO。 9、 验证试验:将20mL的葡萄糖—谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀 14 释至1000mL，并按上述步骤进行测定，得到的结果应在180~230mg/L之间，否则应检查接种水或分析人员的技术。 10、 结果表示:被测定溶液需满足以下条件，方能获得可靠结果，否则应舍去。培养5天后:剩余DO?1mg/L，消耗DO?2mg/L。 计算公式:BOD(mg/L)=[(C-C)-(V-V)(C-C)/V]V/V 512te34tte 式中:C—水样初始DO 1 C—5天后水样DO 2 C—初始空白DO 3 C—5天后空白DO 4 V—水样体积 e V—样品总体积 t 11、 在测定过程中应保持样品的pH在6—8之间。 12、 准备接种水或接种稀释水(保证其溶解氧浓度不低于8mg/l，且稀释水的5日生化需氧量不得超过0.2mg/l，接种稀释水5日的耗氧量应在0.3-1.0mg/l之间)。 13、 确定水样恰当的稀释比例，在稀释样品中加入ATU或TCMP(稀释样品中浓度为0.5mg/l)，进行平行空白实验，确保五日后，剩余溶解氧至少有1mg/l，消耗溶解氧至少有2mg/l。 (二) CODcr测定操作规程(密封装置消解法) 1、 提前30分钟接通消解装置的电源。 2、 检查每个消化管是否干净或有无破裂纹现象，如有破裂纹不能再 15 使用，瓶盖里面的垫片是否有水珠，如有水珠，应把垫片取出，放入80?左右的加热恒温箱内烘干后再使用。 3、 估计大约的COD值:水样取回后，首先应根据水样的来源，水样的混浊度和颜色来估计大约的COD值，目的是确定使用哪一种浓度的消化液。 4、 准确吸取样品3.00mL置于消化管中，加入1mL掩蔽剂，3.00mL消化液，5.00mL催化剂，摇匀。 5、 旋紧密封盖，依次将消化管插入已到达165?的COD消解装置恒温体孔中，将拔动开关拔至“工作”位，按“清零”键，此时水样开始进行定时，定温催化消解工作。 6、 当定时器发出呼叫信号时，整个消解过程完毕，将消化管按顺序从装置中取出，冷却。 7、 将样液转移到150mL锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消化管，冲洗液并入锥形瓶中，加入2-3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准液回滴，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD值。 公式:COD(mg/L)=(V-V)?C?8?1000/V 012 式中:V?? 空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml) 0 V?? 水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml) 1 V?? 水样体积(ml) 2 C ?? 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L) 8?? 氧(1/2O)摩尔质量(g/mol) 16 (三)CODcr测定操作规程(重铬酸钾法) 89)适用范围为30mg/L?COD?700mg/L 。 1、重铬酸钾法(GB 11914- 2、试剂及其配制: 表1-8 CODCr化学需氧量操作规程(重铬酸钾法)试剂及其配制方法 试剂 配制方法 AgSO(AR) 24 HgSO(AR) 4 HSO(ρ=1.84g/mL) 24 SO放置1~2天使之溶解并向1L硫酸中加入10g Ag24AgSO-HSO 2424混匀，使用前小心摇动 重铬酸钾标准溶液CrO溶于水中，将12.258g在105?干燥2h后的K227 C(1/6KCrO)=0.250mol/L 稀释至1000mL 227 重铬酸钾标准溶液将上述溶液稀释10倍而成 C(1/6KCrO)= 0.025mol/L 227 (NH)Fe(SO)标准滴定溶4242)Fe(SO)?6HO于水中，加入20mL 溶解39g (NH42422液[C(NH)Fe(SO)?6HO]42422HSO，稀释至1000mL 24?0.10 mol/L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液C称取105?时干燥2小时的药品0.4251g溶于水中，(KCHO=2.0824m mol/L) 稀释至1000mL 654 溶解0.7g FeSO?7HO于50mL水中，加入1.5g 421,10-菲绕啉指示剂 1,10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释到100mL 防爆沸玻璃珠 3、 仪器 表1-9 CODcr化学需氧量操作规程(重铬酸钾法)所用仪器 仪器 性能用途 带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流装置 回流冷凝管长度为300~500mm。若取样量在30mL以上， 可采用带500mL锥形瓶的全回流装置 加热装置 25mL或50mL 酸式滴定管 4、采样:水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析，应加入硫酸至pH?2，置4?下保存，但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。 5、试料的准备:将试样充分摇匀，取出20mL作为试料。 17 6、 对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的KCrO标准溶227液进行氧化，加热回流以后，采用低浓度的(NH)Fe(SO)回滴。 42427、 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。 8、 对于污染严重的水样，应选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10?150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸腾数分钟，观察溶液是否变成绿色，再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。 9、 取试料于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。 10、 空白试验:按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V。 1 11、 校核试验:按测定试料提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾的COD值，用以检验操作技术和试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，最终使之达到要求。 12、 去干扰试验:无机还原物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD的一部分是可以接受的。该试验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶液性的氯汞化合物。当氯离子含量超过1000mg/L 时，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值，结果的准确 18 度就不可靠。 13、水样的测定:于试料中加入10.0mL KCrO标准溶液和几颗防爆227 玻璃珠、摇匀。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。从溶液开始沸腾时回流两小时。冷却后，用20~30mL水从冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。溶液冷却到室温后，加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色转为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗毫升数V。 214、在特殊情况下,需要测定的试料在10.0mL至50.0mL之间，试剂的体积或重量要按下表作相应的调整。 表1-10 CODcr化学需氧量操作规程(重铬酸钾法)试剂体积或重量调整 滴定前体样品量 0.250N AgSO–HSOHgSO(NH)Fe(SO)2424 4 4242积 (mL) KCrO (mL) (g) ?6HO (mol/L) 2272(mL) 10.0 5.0 15 0.2 0.05 70 20.0 10.0 30 0.4 0.10 140 30.0 15.0 45 0.6 0.15 210 40.0 20.0 60 0.8 0.20 200 50.0 25.0 75 1.0 0.25 350 15、 结果的表示:计算方法，以mg/L计水样化学需氧量，计算公式如: COD(mg/L)=[C*(V1-V2)*8000]/V0 式中:C—(NH)Fe(SO)标准滴定溶液的浓度 4242 V—空白试验所消耗的(NH)Fe(SO)标准滴定溶液的体积 14242 V—试料测定所消耗的(NH)Fe(SO)标准滴定溶液的体积 24242 19 V—试料的体积 0 8000—1/4O摩尔质量以mg/L为单位的换算值 2 测定结果一般保留三位有效数，对COD小的水样，当计算出COD值小于10mg/L时，应表示为“COD<10mg/L”。 (四) 悬浮固体测定操作规程(重量法) 1、 滤膜的准备:将滤膜移入已恒重的称量瓶内，移入103-105?的烘箱内烘干半小时，取出冷却，称重。反复重复上述程序，直至两次称量的重量差小于或等于0.2mg。 2、 将滤膜置于膜过滤器的滤膜托盘上，加配套的漏斗，并用夹固定好，用蒸馏水湿润，并不断吸滤。 3、 取适当混合均匀的水样抽吸过滤，再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次。 4、 将滤膜移入原恒重的称量瓶内，反复烘干、冷却、称重，直至两次称重的重量差小于或等于0.4mg为止。 (五) 总磷测定操作规程(钼酸铵分光光度法) 1、 吸取25.0ml混匀水样(必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷不超过30μg)于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶解液4ml，加塞后管口用一小块纱布包住并用线系紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压锅中加热，待锅炉内压力达 21.1kg/cm(相应温度为120?时)，加热30min后，停止加热，待压力 20 表指针降至零后，取出放冷。 2、 准备以下试剂:1+1 硫酸;10,(m/V)抗坏血酸溶液;钼酸盐溶液;浊度-色度补偿液;磷酸盐贮备液;磷酸盐标准溶液。 3、 绘制校准曲线:取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。 4、 显色:向比色管中加入1ml 10,(m/V)抗坏血酸混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。 5、 测量:用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。 6、 样品测定:分取适量水样(使磷含量不超过30μg)用水稀释于标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上读出水样的含磷量。 7、 计算:磷酸盐(P，mg/L)=m/V。 式中，m—由校准曲线查得的量(μg) V—水样体积(mL) (六) 总氮测定操作规程(过硫酸钾氧化—紫外分光光度法) 1、 操作前应先准备以下试剂:无氨水;20,(m/V)氢氧化钠;碱性过硫酸钾溶液;1+9盐酸;硝酸钾标准溶液。 2、 校准曲线的绘制:分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水释至10ml标线。加入5ml碱性过硫酸钾溶液，盖紧磨口塞，以防蹦出。 21 将比色管置于压力蒸汽消毒器中，然后升温至120--124?开始计时。加热0.5h。自然冷却，开阀放气，移去外盖。取出比色管并冷至室温。加入1+9盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线。 3、 样品测定:取10ml水样，或取适量水样(使氮含量为20-80μg)。按校准曲线操作。然后按吸光度，在校准曲线上查出相应的含氮量。 4、 计算:总氮(mg/L)=m/v。 式中，m—从校准曲线上查得的含氮量(μg); V—所取水样体积。 5、具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时，冷却放气要缓慢;使用家用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出。 6、玻璃器皿可用10,盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后，用无氨水清洗。 7、要定期校核压力表;使用民用压力锅时应检查橡胶密封圈。 8、测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。 (七)氨氮测定操作规程(纳氏试剂分光光度法) 1、 操作前应先准备以下试剂:10,(m/V)硫酸锌溶液;25, NaOH溶液;硫酸，ρ=1.84;纳氏试剂;酒石酸钾钠溶液;铵标准贮备溶液;铵标准使用溶液。 22 2、 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入4mL 10,ZnSO和40.1-0.2ml 25,NaOH，调节pH=10.5左右，混匀，放置使沉淀，用经无氨水洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 3、 校准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准溶液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钠溶液，混匀。加入1.0ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 4、 水样的测定:分取适量经絮凝沉淀预处理的水样(使氨氮含量不超出0.1mg),加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钠溶液。 5、 空白试验:以无氨水代替水样，作全程序空白测定。 6、 计算:由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量(mg/l)，氨氮(N,mg/L)=m/V?1000。 式中:m—由校准曲线查得的氨氮量(mg) V—水样体积(ml) 7、 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 8、 滤纸中常有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤，并避免空气中氨玷污。 (八)硝酸盐氮测定操作规程(酚二磺酸分光光度法) 1、 操作前应先准备以下试剂:氢氧化铝悬浮液;10,(m/V)硫酸 23 锌溶液;5mol/L氢氧化钠溶液;1mol/L盐酸;硝酸盐标准贮备液:0.100mg/ml;硝酸盐标准使用液:0.020mg/ml;0.8%氨基磺酸溶液。 2、 校准曲线的绘制:于7个50ml比色管中分别加0、0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00ml硝酸盐氮标准贮备液，用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0、0.2、0.4、0.8、2.0、3.2、4.0mg/L硝酸盐氮。按测定水样相同操作步骤测量吸光度。 3、 计算:A=A,2A220275 式中:A —220nm波长测得吸光度 220 A —275nm波长测得吸光度 275 4、 水样的测定: 量取200ml水样置于锥形瓶或烧杯中，加入2ml硫酸锌溶液，在搅拌中加氢氧化钠溶液，调节至pH=7或者将200ml水样调至pH=7后，加4ml氢氧化铝悬浮液，过滤。 加1.0ml盐酸溶液，0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中(如亚硝酸盐氮低于0.1mg/L时，可不加)用光程长10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处，以经过树脂吸附的新鲜去离子水50ml加1ml盐酸溶液为参比，测量吸光度。 5、 注意含有有机物的水样，而硝酸盐含量较高时，必须进行预处理再稀释;当水样存在六价铬时，絮凝剂应采用氢氧化钠，并放置0.5h以上再取上清液。 (九)亚硝酸盐氮测定操作规程(N-(1-萘基)-乙二胺光度法) 1、 操作前应先准备以下试剂:无亚硝酸盐的水;磷酸(ρ=1.70g/ml); 24 显色剂:250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺，再加入1.00g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀;亚硝酸盐氮标准贮备液;亚硝酸盐氮标准中间液;亚硝酸盐氮标准使用液;氢氧化铝悬浮液;高锰酸钾标准溶液(1/5KMnOmol/L)。 4 2、 校准曲线的绘制:在一组6支50ml比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0亚硝酸盐标准使用液，用水释至标线。加入1.0ml显色剂，密闭，混匀。静置20min后，在2h以内，于540nm处，用光程10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。从测量的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 3、 水样的测定:当水样pH?11时，可加入1滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液，至红色刚消失。水样如有颜色和悬浮物，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌，静置，过滤，弃去25ml 初滤液。分取经预处理的水样于50ml比色管中，加入1.0ml显色剂，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐含氮量。 4、 空白试验:用实验用水代替水样，按相同步骤进行全程序测定。 5、 计算:亚硝酸盐氮(N , mg/L)=m/V 式中:m—由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量(μg); V—水样的体积(ml)。 25 (十)曝气池指标化验操作规程 污泥沉降比(SV%):取100mL振荡均匀的曝气池混合液在100mL1、 量筒中，静置30分钟后，读出沉淀污泥与混合液之体积比(%)。 混合液悬游固体(MLSS):将瓷蒸发皿每次在103-105?烘箱中2、 烘30分钟，冷却后称重，直至恒重。取100mL振荡均匀的曝气池混合液置于上述瓷蒸发皿内，在水浴上蒸干(水浴面不可接触皿底)。移入103-105?烘箱内每次烘1小时，冷却后称重，直到恒重。根据公式计算结果。 )=10000?SV /MLSS。 3、 污泥的体积指数:(SVI 4、 混合液挥发性悬游固体(MLVSS):将测完MLSS的样品放在电炉上碳化(烧至不冒烟)，再放入600?高温炉中，灼烧半小时，然后放冷。取出放入105-110?的烘箱中烘半小时。取出放入干燥器内干燥半小时，然后称重。根据公式计算结果。 (十一) 污泥含水率化验操作规程 1、 将瓷蒸发皿放在烘箱内，以105-110?的温度烘2小时，取出后放在干燥器内冷却半小时，称重。 2、 用药物天平称约20克污泥置于烘干后的瓷蒸发皿中，用电子天平称重。 3、 放在水浴锅上蒸干。 4、 放入105-110?的烘箱内烘2小时后，取出放入干燥器内冷却半小时，称重。 26 5、 根据公式计算。公式:污泥含水率(%)=(1-干泥重量/原泥重量)?100%。 四、分析仪器操作规程 由于每个项目公司实验室测定相同指标使用的分析仪器型号不一致，在此不一一列出各个分析仪器的操作规程，具体的操作规程请参见仪器说明书。 27 第三章 实验室质量控制管理 一、质控指标 表2-1 实验室内检测质量控制指标――精密度和准确度允差 样品含量精密度, 检测项目 分析方法 准确度, 范围mg/L (平行双样) 5?50 20 ? ??15 CODcr 重铬酸钾法 50?100 15 ? ??10 ,100 10 ? ??10 ,3 ?25 ? ??25 BOD 稀释接种法 3?100 ?10 ? ??20 5 ,100 ?15 ? ??10 ,0.03 ?25 85?115 ??5 TP 钼酸铵分光光度法 0.03-0.6 ?10 90?110 ??15 ,0.6 ?5 90?110 ??10 0.05-1.0 ?10 90?110 ??10 TN 紫外分光光度法 ,1.0 ?5 95?105 ??5 0.05?0.1 ?20 90?110 ??10 NH-N 纳氏试剂分光光度法 0.1?1.0 ?15 90?110 ??5 3 ,1.0 ?10 95?105 ??5 ,0.05 ?20 85?115 ??15 N-(1-萘基)-乙二胺-NO-N 0.05?0.2 ?15 95?105 ??5 2光度法 ,0.2 ?10 95?105 ??5 ,0.5 ?25 85?115 ??15 -NO-N 酚二磺酸分光光度法 0.5?4 ?20 90?110 ??10 3 ,4 ?15 95?110 ??10 5?100 ?20 ? ??10 SS 重量法 ,100 ?15 ? ??5 5?100 ?20 ? ??10 TS 重量法 ,100 ?15 ? ??5 DS 重量法 ,100 ?10 ? ??10 pH 玻璃电极法 1?14 di=0.05单位 ? ? ?4.0 ?10 ? ? DO 膜电极法 ,4.0 ?5 ? ? 注:以上分析方法为国家标准分析方法，若实验室采用行业标准方法或统一分析方法等请按照相应的规定计算精密度和准确度允差。 28 二、质控方法 (一)实验室定期培训与考核 1、 每年制定培训 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 ，实验员按计划定期进行业务培训。 2、 每年由质控室组织标样、质控样考核，以提高实验员检测水平。 (二)质控样品的管理及使用 1、 考核样品由专人保存，保存环境应符合保存要求。 2、 考核样品领用必须履行登记、签收手续。 3、 考核样品应在说明书规定的使用期限内使用，逾期更换。考核 样品管理人员要定期检查标准物质的量值。 (三)常规检测项目的质控方法 1、 全程序空白试验值控制 在常规分析中，每次测定两份全程序空白试验平行样，其相对偏差一般不大于25%，其平均值不得大于该分析方法的最低检出限，取其平均值作为同批试样测量结果的空白校正值。绘制和使用空白试验值控制图。 2、 校准曲线 对标准系列，溶液以纯溶剂为参比进行测量后，应先作空白校正，然后绘制标准曲线。 标准溶液一般可直接测定，但如试样的前处理较复杂致使污染或损失不可忽略时，应和试样同样处理后再测定。 29 校准曲线的斜率常随温度、试剂批号和储存时间等实验条件的改变而变动。因此，在测定试样的同时，绘制校准曲线最为理想。 线性检验:即检验校准曲线的精密度。对于4-6个浓度单位的测量信号值绘制的校准曲线，一般要求其相关系数|γ|?0.9990，否则应找出原因加以纠正，重新绘制合格的校准曲线。 截距检验:即检验校准曲线的准确度。在线性检验合格的基础上对其进行线性回归，得出回归方程y=a+bx。然后将所得截距a与0做t检验，在95%置信水平、经检验无显著性差异时，a与0应无显著性差异。 斜率检验:即检验分析方法的灵敏度。方法灵敏度是随实验条件的变化而变化。在完全相同的分析条件下，仅由于操作中的随机误差所导致的斜率变化不应超出一定的允许范围，此范围因分析方法的精度不同而异。 质控点方法:对于有些分析方法校准曲线的斜率较为稳定，在使用原曲线时，使用前先测定两个标准点，以测定上限的0.3—0.6倍各一份为宜。此两点与曲线相应点的相对偏差小于5,时，原曲线可以使用，否则要重新绘制。 3、 平行双样 原则上试样都应作平行双样测定。当一批试样数量较多时，可随机抽取10-20%的试样进行双样测定。在分取样品进行测定时，对同一样品同时取两份进行测定。平行双样的测定结果相对偏差不应大于标准方法或统一方法所列相对偏差的2.83倍。 30 绘制和使用精密度控制图。 4、 加标回收 在一批试样中，随机抽取10-20%的试样进行加标回收测定。每批同类试样中，加标试样不少于2个。 在分取试样的同时，另分取一份，并加入适量的标样。加标量不宜过大，一般为试样含量的0.5-2倍，且加标后的总含量不应超过测定上限，加标物的浓度宜较高,加标物体积应很小，以不超过原始试样体积的1%为宜。 合格范围:回收率不应超出标准方法或统一方法所列的回收率范围。 绘制和使用准确度控制图。 5、 标准参考物的使用 由于存在于实验室内的系统误差难以被自身所发现，故需借助于标准参考物。 量值传递:实验室配制的控制样品，在分析质量处于受控状态下，通过与标准参考物的比对，检查浓度值是否可靠并修正，然后投入质控中使用。 仪器标定:采用直接标定或间接标定法对仪器进行标定。 对照分析:在进行试样分析的同时，用浓度相近的标准参考物或其稀释液进行分析，在确定二者的基体无或很少差异时，根据标准参考物的实测值与保证值的符合程度，能够确定试样分析结果的准确度是否可以接受。 31 质量考核:以标准参考物作为未知样，考核分析人员的技术水平。 6、方法对照 用于以标准方法来检验统一方法或新建方法的准确度。由于用不同方法对同一试样进行分析，如有系统误差就无从抵消，同一基质也必然存在差异，因此用方法对照来核查分析结果的准确度更为优越。7、质量控制图的使用 应用质量控制图技术是基于测定数据近似正态分布。是控制分析质量的有效工具，能连续观察分析质量的变化情况，及早发现分析质量的变化趋势，以便及时采取必要的纠正措施。 空白试验值控制图:可采用单值控制图或均值,差值控制图。 均值-差值(平行双样)控制图:累积20对以上的控制样品数据，计算均值和标准偏差，或总均值和平均差值，建立控制图。 准确度(加标回收)控制图:采用单值控制图。建立此图所需数据必须是试样的加标回收测定结果，而不能在控制样品中加标回收。 (四)实验室分析质控要求 1、实验用水 实验用水必须使用符合检测项目要求的纯水。对于有特殊要求的分析用水，须按有关检测方法规定进行制备，经检验合格后方可使用。 2、标准溶液的配置 采用基准试剂用精确称量法直接配制标准溶液时，则精确称量应符合检验方法的要求，在合格的A级容量瓶中配制，至少分别配制 32 二份，平行测定，其相对偏差应小于2%。 不能用直接法配制的标准溶液，必须进行标定，分别精确称三份固体基准试剂，如系溶液则经用校验合格的A级无分度移液吸管吸取三份进行标定，取其平均值平行标定结果的相对偏差应小于2%，否则需重标。 3、玻璃器皿 (1)洗涤 ?玻璃器皿及采样容器洗涤前必须将瓶内残液倒净并用自来水冲洗干净，浸泡于合成洗涤剂中片刻，然后用毛刷反复冲洗，洗涤剂溶液在使用中出现浑浊即不能再用。 ?刷洗后的采样容器再用自来水反复冲洗干净，并置于10%HNO3溶液中浸泡8小时以上，去出沥干，用自来水冲洗后再用蒸馏水充分淋洗三次备用。 ?有特殊要求采样容器(如测汞、铬、油等)，除按上述方法洗涤外，还应该按《水和废水检测分析方法》(国家环保局编第四版增补版)有关技术规定进行特殊处理后方可使用。 ?采样瓶新橡皮塞初次使用前应以10%NaOH溶液蒸煮(使用中的橡皮塞必要时也应作此处理)，然后用自来水、蒸馏水冲洗干净，置专用容器内保存备用。 ?玻璃容器洗净后不得挂水珠或残留污迹，否则必须重洗。 (2)玻璃量器的容量检定 ?玻璃量器的容量检定。按照玻璃量器检定规程进行检定者需持 33 有玻璃量器检定人员合格证，或送计量部门检定。 ?用于定量分析的玻璃量器必须进行容量检定，检定周期为C级。 ?用于配置标准溶液和绘制校准曲线用的容量瓶、移液管，要与一般分析用的容量瓶、移液管分开保管和使用。 ?新购入的玻璃量器，必须具有CMC标志，并经检定后方可使用。 (五) 检测过程中出现干扰或异常情况的处理方法 1、 操作者在测试过程中无论受到主观干扰还是客观干扰，当不能保 证结果的可靠性时则必须重作。如果操作无视干扰而隐瞒操作过 程中的错误，其检测结果无效并追究当事者的责任。 2、 当检测过程中发生事故时应立即关机，检查原因。原因不明或不 能排除，要立即报室主任，并填写情况记录。 3、 在检测过程中出现停电，停水或其他仪器故障等原因应立即停止 与电源、水源有关的设备的工作关闭电闸和水阀，经处理恢复工 作后，视是否对检测质量有影响，若有影响，应重新采样分析， 测试有关参数，方能报出结果;影响可以忽略时，继续分析，并 做好原始记录。 4、 分析过程中发现编号有错，样品损失，条件失控等情况时，即终 止分析，并重新取样分析。 34 三、数据记录及处理 (一)原始记录 1、 记录采样现场状况，现场测试和实验室分析等原始数据和文字记 载属于原始记录。原始记录是检测结果的如实记载，分析人员应 认真填写项目公司制发的原始记录表格，要求用钢笔填写且字迹 工整、整洁。 2、 原始记录应内容完整，包括样品信息、检测信息、计算及导出信 息和检测人员、复核人员签名等。 3、 原始记录数据不得随意更改和删减，如需更改时，应在错误的数 据上划两条横线，使数据仍能辩明，然后将正确数据填写在右上 方加盖印章或签名。 4、 各类仪器中的打印数据均作为原始记录，应附在原始报表后。 5、 测试报告上数据的有效位数应按分析方法的规定填写，正常程序 是本人检查无误后签名，由第二位检测人员进行校验，再交室主 任复核，最后质控室审核。 6、 分析人员不得把检测数据占为己有，应严格遵守保密规定，未经 批准不得随意向外泄露。 7、 原始记录要统一归档保存，保存期为三年。 (二)数据处理 1、 分析数据的有效数字应与检测方法的灵敏度相适应。记录一个测 35 量所得的数据时，其末尾保留一位不确定数字。 2、 数据的修约应按照GB8170—87国家《数值修约标准》和GB1250 —89《极限数值的表示方法和判断方法》进行。 3、 在计算中弃去多余数值时，以“四舍五入五逢双”为原则。 四、检测报告 (一)检测报告的格式要求 1、 检测报告是检测结果的表达形式，报告本身也属于检测质量的内 容之一。 2、 报告一律用钢笔填写。打印其封面要有受检单位的名称、报告编 号和报告填写日期等，报告内容要求填写完整、文字简洁、数据 正确可靠，结论合理，无缺页。 3、 检测报告应有编制人、审核人、签发人签字。 4、 检测报告中的分析数据均采用法定计量单位。 5、 检测报告中的检测结果空白部分要注明“以下空白”。 (二) 检测报告的审批要求 1、 检测报告是检测工作的最终体现。为确保分析数据的可靠性及检 测报告的质量，检测报告实行三级审核制度。 2、 任何一级审核人都无权更改检测数据，如有异议，应由分析人员 核实后，重新履行审批手续。 36 (三) 检测报告的报出要求 1、 检测报告经签字盖章后生效。 2、 准确、及时发送检测日报，检测周报及月报。 3、 检测报告采取一填一校制度，确保结果准确无误。 4、 及时归档各类检测报告，专人负责保管，保存期不少于五年。 五、监测分析质量控制制度 1、 实验室要有专人负责验收来样与核对分析项目，对不符合要求的 样品要及时提出补采样或研究解决方法。 2、 认真清洗各种玻璃仪器及容器，用于计量的玻璃仪器必须采用A 级品或经校正的B级品。 3、 实验室所用仪器须定期校正，专人保管维护，保证正常使用。 4、 分析中所用纯水应按分析方法中所规定的要求进行处理，完全合 格后方可使用。 5、 分析中所用试剂应按城市污水水质检验方法标准中所规定的要 求，选择纯度级别，必要时作提纯处理，标准溶液的配制和标定 应特别重视和仔细，避免产生系统误差，配制试剂时应根据其性 质、用量、稳定程度而定。 6、 分析人员必须对承担项目的分析方法进行准确和精密度试验，包 括制备标准曲线，确立在本实验条件下的上、下限、检出限，进 行0.1C、0.5C、0.9C的平行试验，加标回收，最后经统一考核 合格后，方可进行样品分析。 37 7、 每批样品分析都要同时进行质量控制，除密码平行样外，还应该 进行加标回收，带标准点，全过程空白试验，如发现有不合格， 必须立即重做，直至达到该项目质控要求。 38 第四章 实验室人员管理制度 一、实验室人员素质要求 1、 实验室人员一般应具有大专以上文化程度，经专业培训，考试 合格，方能参加检测分析工作。 2、 从事水质分析人员应具有必需的职业道德，高度的责任心和科 学求实的态度以及应有的分析能力和学识。 3、 检测分析人员实施合格证制度，必须持有省、市发放的考核合 格证后方能独立承担检测分析测试任务，对无证或年度考核不 合格的分析人员退劳动人事部门。 4、 新调入和工作岗位变动人员，在实习、见习期间不得单独报出 数据，应在持有合格证人员指导下进行工作，其分析数据的质 量由持证人负责。 5、 理解监测项目的分析方法原理，熟练掌握操作步骤、结果计算 和分析中应注意的事项。 二、实验室职责 1、 实验室是完成厂部规定的实验项目专用场所，未经允许不得用 作其他任何用途。实验室的设施布局不得随意变动。 2、 遵守各类试验设备的安全操作规程，确保其性能和精确度符合 国家标准和有关规定，及时做好维护、保养、校验和标识工作。 39 3、 建立完善的试验资料管理制度，试验委托单、原始记录及试验 报告要分类建立台帐，统一编号、贮存并管理。 4、 负责完成各项检测项目及每日实验报表的填写工作，分析数据 要及时、准确，不得弄虚作假。检测出现不合格，及时向主管 部门汇报，必要时参加处置。 5、 实验室要保持安静，不得高声喧哗，严禁在室内嬉戏打闹。严 禁带食物进入实验室。 6、 要保持室内清洁，固形废物要收集于废物桶，废液要倒入废液 缸，严禁随地乱扔杂物或将废液倒入水槽中。 7、 实验室的药品、仪器要有人专门负责整理，贵重仪器与剧毒药 品要专人管理，建立专门领用和使用制度。所有实验药品未经 批准，不得擅自带出。 8、 检测完毕须将仪器、桌面擦洗干净，药品盖严，器材排列整齐， 保持实验室环境卫生清洁。 9、 完成上级领导安排的其它临时工作。 三、实验室主任岗位职责 1、 实验室主任在项目公司总经理的领导下，全面负责实验室质量、 技术、经济、行政等方面的工作，并承担相应的管理责任。 2、 熟悉实验室仪器设备、性能特点、库存状况、使用规程、保养 常识，按技术规范做好实验器材的安全维护和分类管理工作， 确保器材完好可用。 40 3、 负责常规管理、安全工作，确保室内水、电、排气、消防、实 验台等固定设施的正常使用，保持室内清洁卫生和过道畅通。 4、 负责按有关规章做好实验器材的使用、借用、损坏报赔、送外 检修、报废注销以及出入库(帐)等管理登记工作，并做好有 关登记、审批手续的存档。 5、 负责实验室的考勤制度工作，每月按时上报考勤，认真抓好班 组劳动纪律，检查岗位责任制执行情况，积极支持本部门其他 人员的工作。 6、 服从上级的指挥，按要求完成每日实验分析任务，对数据中不 合格项及时向上级汇报。 7、 负责组织实验人员定期搞好实验室清洁卫生，保持地面、墙壁、 玻璃、门窗、工作台案及仪器、设备的卫生清洁。 8、 负责实验室档案资料的建设、管理工作。 9、 定期组织本部门成员学习，努力提高班组成员的思想素质和业 务技术素质。 10、 根据生产需要，对下属人员进行调配，做好与生产车间部门的 衔接，对实验室工作合理分工，明确责任，严格把关，确保工 作顺利进行。 11、 完成上级领导安排的其它临时性工作。 41 四、实验员岗位职责 1、 严格遵守公司的各项规章制度和实验室各项管理制度。 2、 热爱本职工作，刻苦钻研技术，工作态度严谨认真，实验观察 精确细致，工作有计划有步骤进行。 3、 熟练掌握实验室工作必需的数理统计、分析方法及原理、实验 操作、计算等各项基础知识，熟悉检测指标所反映的工艺意义。 4、 认真做好实验前的各项准备工作，能正确使用玻璃器皿，严格 执行分析仪器的操作规程，分析数据要及时准确，不弄虚作假。 5、 测试完毕后及时清洗器皿，摆放整齐;一切物品用毕应放归原 处，保证实验用具干净整洁，有条不紊。所有实验药品未经批 准，不得擅自带出。 6、 认真负责、实事求是、及时地填写测试结果，做到字迹清楚， 记录完整，校对严格，并将结果呈报负责人。 7、 发现测试结果出现异常，应及时排查原因，并及时向上级主管 汇报。 8、 对各种化学试剂的化学和物理性质必须清楚，试剂瓶必须贴有 标签。化学废液必须收集在不同的桶内，分别集中处理。废弃 物排放应符合国家有关环境排放标准。 9、 保持实验室环境卫生清洁，每日清洁水样瓶，每周清洗值班室 取样瓶。 10、 认真按时完成领导交予的临时性工作。 42 第五章 实验室仪器设备管理制度 一、仪器设备的购置 1、 因工作需要购置仪器设备的，应按照集团公司、项目公司相关 规定填写购置 申请表 食品经营许可证新办申请表下载调动申请表下载出差申请表下载就业申请表下载数据下载申请表 ，对拟购仪器设备进行技术指标论证和市 场询价，选择二家或二家以上的供应商(按照集团公司规定必 须招标的应采用招标方式)，并经实验室负责人审核签署意见 后，由项目公司总经理按集团公司规定的程序和权限审批并安 排购置。 2、 实验室应收集市场信息，掌握最新的技术发展动态和市场动态， 建立供应商及商品供应目录。 3、 负责及时收集、整理仪器设备技术资料，建立仪器设备档案。 二、 验收、安装、调试和领用 1、 仪器设备应由项目公司项目经理按集团公司、项目公司有关规 定组织验收，验收内容包括检查仪器有无缺损，按照装箱单和 订购 合同 劳动合同范本免费下载装修合同范本免费下载租赁合同免费下载房屋买卖合同下载劳务合同范本下载 清点附机、附件、备件、技术文件。 2、 验收时应填写验收记录，参加验收人员签字，办理入库手续; 验收记录应及时存档。 3、 仪器设备的安装调试应以实验室为主，调试时需填写校验报告， 对调试情况及结果予以说明，参加人员应在报告上签字予以确 43 认。 4、 仪器设备调试合格后，由实验室责任人员办理领用手续。 5、 购置申请单、验收登记、技术文件等有关资料应集中归档保存， 技术性资料由实验室复印留存。 三、 仪器设备的管理 1、 所有在用仪器设备应由专人负责统一编制设备号并张贴在仪器 设备醒目处，作为唯一性标识。 2、 所有在用仪器设备应用“三色标识”(注:三色标识指绿色表示 检定合格可以使用，黄色表示设备某些功能丧失但准许降级使 用，红色表示设备已停用)表明其受控及检定状态，标识上注 明仪器设备编号、检定日期、有效期、检定单位。 3、 应确保所有在用仪器设备能正常运行，由专人保养，负责安全 使用、运输及维护等。 4、 应由专人建立主要仪器设备一览表及其软件的管理档案，内容 包括仪器设备的使用说明书及操作规程、论证意见或报告、检 定证书、仪器设备使用记录、维护计划和维修记录等，所有资 料应进入设备管理档案予以保存备查。 四、 仪器设备的使用及日常维护 1、 实验室主任制定仪器设备的检定计划，对在用仪器设备严格按 照检定周期进行检定;对新的仪器设备投入使用前，实验室主 44 任负责列出检定计划并组织实施，确认符合规定要求后方可使 用。 2、 当检定产生一组修正值时，应确保所有备份得到正确更新。 3、 借用(包括借进、借出)仪器设备时必须办理有关手续，交接 时进行其功能和校准状态检查，必要时须附带相关资料，在确 认能满足检测要求时方可使用。 4、 经指定的仪器设备使用人员应通过培训考核，持证上岗;若是 没有相关证件的人员操作时，应在有证人员的指导下按现行有 效版本的作业指导书或使用说明书中规定进行操作。 5、 使用人员在操作仪器前后均应检查其状态，认真填写设备使用 记录(包括环境条件)。 6、 应指定专人负责仪器设备的维护保养，保持仪器设备正常工作 所需的工作环境，保管好仪器设备的附件、工具。 五、 仪器设备的维修 1、 仪器设备发生故障或运行不正常，计量检定不合格的仪器，使 用者应填写“仪器设备维修审批表”，送上级主管申请报修。 2、 经现场检查确认故障情况后，书面呈报上级主管审核后联系维 修单位，实施维修。仪器设备使用者应协助维修。 3、 仪器设备修复后，经检定或校验合格后方可继续使用。 4、 维修经办人应负责将仪器设备的维修情况及时记录，存入仪器 设备档案备查。 45 六、 仪器设备的报废 1、 无使用价值或不能修复的仪器设备，由实验室负责填写“仪器 设备报废审批表”，说明报废理由，报上级主管审查。 2、 项目公司应组织技术评定并形成书面报告，按集团公司相关管 理规定呈报，经审查批准后方能作报废处理，报废的残值收入 应如实入帐，仪器设备报废应形成书面记录存档备查。 46 第六章 实验室化学试剂及药品管理制度 一、实验室试剂溶液使用管理制度 (一)化学试剂溶液的质量 1、 试液的稳定性:稳定性较好的试剂配成试液后，其稳定性可能 变差。因此，所有的试液应标明配制日期，并根据需要定期检 查，如发现试液有变色、沉淀、分解等变质迹象，即要重配。 不稳定试液应少量配制。严格按照《水和废水检测分析方法》 (第四版)及《化验员读本,化学分析》的要求进行配制和贮 存，贮存方法如避光、冷藏、加入不干扰测定的稳定剂等。 2、 试液的贮存期:一般浓溶液在贮存期内的变化不大，而稀溶液 则随贮存时间的延长，其浓度多会发生变化。溶液的浓度越低， 有效使用期限越短。除本身不稳定的试剂外，一般而言，稳定 -3性较好的试剂，其浓度为10mol/L溶液可贮存一个月以上， -4-510mol/L溶液只能贮存约一周，而10mol/L溶液即需在当日 配制。 3、 容器的耐蚀性:玻璃容器的耐碱性较差，玻璃被碱腐蚀后可释 放出某些杂质污染试液，所以，应采用聚乙烯瓶存放碱性试液。 软质玻璃的耐酸性和耐水性也比较差，不应采用此种玻璃制成 的容器长期贮存溶液。 4、 容器的密闭性:试剂瓶的磨口塞必需能与瓶口密合，以防杂质 47 侵入和溶剂或溶质挥发逸出。试剂瓶使用前应认真检查。将玻 璃塞插入瓶口后从各个方向摇动检查，严密无隙者方可使用。 (二)化学试剂溶液的使用与保存 1、 标准溶液常因化学变化或微生物作用而慢慢变质，这类标准溶 液要注意保存并经常进行标定，易挥发溶液需密封保存。 2、 取试液的吸管应预先洗净、控干。多次或连续使用时，每次用 后应妥善存放，避免污染，不允许裸露干放在桌面或插在试液 瓶内。 3、 溶液受日光照射易引起变质，如硝酸银溶液等，应该保存于深 色玻璃瓶中，最好贮存于暗处。 4、 同时取用相同容器盛放的几种试液，特别是当两人以上在同一 实验台操作时，应注意防止盖错瓶塞，造成交叉污染。 5、 试液瓶内液面以上的内壁，常有水汽凝成的成片水珠，用前应 振荡摇匀以保证试液的浓度准确。 6、 每次取用试液后应随即盖好瓶塞，不能为省事而使试液瓶口在 整个分析操作过程中长时间敞开。 7、 已经污染、变质或失效的试液应随即处理，以免与新配试液混 淆而被误用。 8、 试液在使用或保存过程中，试液瓶附近不许放置加热设备，以 防试液温升变质或引起浓度变化。 9、 贮有试液的容器应放在试液橱内或无阳光直射的试液架上。试 48 液架应安装玻璃拉门，以免灰尘积聚在瓶口上而导致倒取试液 时引进污染。必要时可在瓶口罩上烧杯防尘。 10、 同一批样品并需对分析结果进行比较时，应使用同一批号试剂 配制的试液。 二、化学药品及剧毒、易燃、易爆物品管理制度 (一)化学药品使用规定 1、 化学药品应由专人负责保管，分类存放，妥善保管，防止变质 损坏，并定期检查。 2、 实验室只宜存放少量短期内需用的药品。化学药品存放时要分 类，无机物可按酸、碱、盐分类，盐类中可按周期表金属元素 顺序排列，例如钾盐、钠盐等，有机物可按官能团分类，如烃、 醇、酚、酮、酸等。 3、 相互混合或接触后可以产生剧烈反应、燃烧、爆炸、放出有毒 气体的两种以上的化合物称为不相容化合物，不能混放。这种 化合物系多为强氧化性物质与还原性物质。 4、 药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求 避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于柜中。 5、 发现试剂瓶上的标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。无标 签或标签无法辨认的试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心处 理，不可随便乱扔，以免引起严重后果。 49 6、 取用化学试剂应根据实际需要，合理选用相应规格的试剂，按 规定浓度和需要量正确配制溶液，以免造成浪费和污染。 7、 配制试剂应在试剂瓶上贴试剂标签，标签上注明试剂名称、浓 度、成份、酸度、配制日期(必要时注明试剂的级别)，盛装 易燃、易爆、有毒或有腐蚀性液体的试剂瓶，应使用红色边框 的瓶签。 8、 试剂和配好的试液需按规定要求妥善保存，注意空气、温度、 光、杂质等的影响。另外，要注意保存时间，已经变质、污染 或失效的试液应立即倒掉，以免与新配试液混淆而被误用。 9、 取用试液前应振摇试剂瓶将试液混匀后再取。吸取试液的吸管 应预先洗净晾干。多次或连续使用时，每次用后应妥善存放避 免污染，不允许裸露平放在桌面上或插在试液瓶中。常用试液 的移液管应专用，不能用于移取其他试液。 10、 同时取用相同容器盛装的几种试液时，特别是当两人以上在同 一台面上操作时，应注意勿将瓶塞盖错而造成交叉污染。当测 定同一批样品，必需对分析结果进行比较时，应使用同一批号 试剂配制的试液。 (二)剧毒、易燃、易爆物品的使用规定 1、 实验室常用的危险品、剧毒品和有害物质主要指: (1) 易燃、易爆高压气瓶气体，如:氧气、乙炔等; (2) 易燃、易爆化学试剂，如:乙醇、石油醚等有机溶剂，硝酸盐、 50 高氯酸盐、过氧化物、金属钠等; (3) 剧毒化学品，如氰化物、砷用其化合物; (4) 腐蚀性化学品，如:强酸、强碱等; (5) 危险品和有害物质，如:汞盐、铬等重金属化合物、叠氮化合 物等; (6) 具有“三致”毒性的有机物质，如:三氯甲烷、四氯化碳等。 2、 危险化学药品中的剧毒试剂(如氰化物、汞等)应有专人专柜 保管，双人双锁存放并建专帐，领用时应填写领用单，经分管 负责人签字批准后，与保管人共同称量，登记用量。 3、 易燃、易爆物品应存放在阴凉通风处。保存在实验室内的少量 易燃品和危险品应严格控制，加强管理。 4、 贵重、剧毒物品领用后，领用人应妥善保管，在使用中丢失， 按事故处理。 5、 领用后未用或用后剩余的贵重剧毒物品，应及时返还仓库，注 明数量入库。 6、 有毒有害废液的处理严格按照规程执行，严禁乱倒残液和残渣 物，防止二次污染。 7、 使用氰化物时，须切实注意安全，不在酸性条件下使用，并严 防溅洒玷污。 8、 工作人员因违反规定造成中毒、燃烧、爆炸等事件发生，均按 事故处理。 51 (三)化学药品购买与登记的管理 1、 实验室每年定期多次应对实验室存有的化学药品进行清理，并 登记于《实验室化学药品使用情况登记表》和《实验室化学药 品库存登记表》。购买化学药品时，需经“化学药品购买程序” 进行购买，对化学药品登记于《实验室药品、损耗品库存登记 表》，领用时登记于《实验室药品、损耗品使用情况登记表》。 2、 实验室每年定期多次应对实验室存有的玻璃器皿进行清理，并 登记于《实验室玻璃器皿使用情况登记表》和《实验室玻璃器 皿库存登记表》。购买玻璃器皿时，需经“玻璃器皿购买程序” 进行购买，对玻璃器皿登记于《实验室玻璃器皿库存登记表》， 领用时登记于见《实验室玻璃器皿使用情况登记表》。 3、 实验室人员每次配制化学试液时，必需记录于《实验室试液配 制情况登记表》，每个月月底进行总结，并记录在《实验室试液 配制情况登记表》上。 (四)标准物质的管理 1、 采购回的标准物质需要验收和验证内容:标准物质的名称、国 家标准物质标号、编号，技术特性是否符合要求，是否有标准 物质证书，是否在有效使用期内。所有标准物质由实验室质保 员登记建档，填写“标准物质(样品)验收登记表”。应按性质 与存储要求选择合适的保存环境妥善保存，专人保管。 2、 所有标准物质必须在有效期内使用，保证标准物质及标准样品 52 能溯源到国家标准物质。对于受污染、损坏、过期变质的标准 物质要及时处理，以免误用。 53 第七章 实验室安全及技术档案的管理 一、生产安全操作制度 1、 实验室需装设各种必备的安全设施(通风橱、 防尘罩、试剂柜、 消防灭火器材等)。 2、 对消防灭火器材应做到定期检查，不随意挪用，保证人人都能 正确使用所备的各种消防灭火器材。 3、 实验室内各种仪器设备应按要求放置在固定的处所，不得任意 移动。各种标签要保证清晰完整，避免拿错用错造成事故。 4、 加强对剧毒、易燃、易爆物品、放射源及贵重物品的管理。凡 属危险品必须设专人保管。剧毒药品或试剂应贮于保险柜中， 其内外门钥匙应由两人分别掌管。要严格领用手续，随用随领， 严格控制领用量，并做好使用记录，不准在实验室内任意存放。 5、 使用易燃、易爆和剧毒化学试剂要首先了解其物理化学性质， 遵守有关规定进行操作。 6、 使用各种仪器设备必须严格遵守安全使用规则和操作，认真填 写使用登记表，发现问题及时报告。 7、 剧毒试剂的废液，必须排入废水处理池进行转化处理，不准任 意排入下水道。 8、 用电、用气、用火时，必须按有关规定操作以保证安全。 9、 实验室发生意外安全事故时，应迅速切断电源或气源、火源、 54 立即采取有效措施及时处理，并上报有关领导。 10、 下班时，应有专人检查门、窗、水、电、气等，避免因疏忽大 意造成损失。 11、 实验室内不准吸烟、吃食物、存放与实验无关的物品。 二、“三废”管理制度 1、 检测过程中产生油烟、有害气体的实验室应安装通风排气系统， 对实验室的射线、噪声等有可能构成环境污染和人员健康的因 素实施控制，采取防护措施。 2、 实验室废渣、液分类: 表6-1 实验室废渣、液分类 废液类 废渣类 类别 包含成分 类别 包含成分 实验室滤纸、含菌、化学品抹布，COD废含重铬酸钾、硫酸汞、浓硫酸危险弃破玻璃器皿，化学储液瓶，液 等 物 酒精棉球等 氨氮废生活垃含碘化汞(纳氏试剂)等 纸、笔等 液 圾 显色剂(N-1萘基乙二胺盐酸危险生亚硝酸盐，和对氨基苯磺酰胺混合活废弃日光灯、废弃电池 氮废液 液)，盐酸等 物 3、 实验室应配备专用废物桶收集废弃化学药品、固体废物，对固 体废弃物设置防漏储筐。 4、 废弃有机类、剧毒类、浓酸、浓碱应分别收集于废液储罐，进 行适当预处理，并进行标识。 5、 分析人员收集实验过程产生的废液和固体废弃物，分别倒入不 同的储罐和储筐内，视废液和固废量情况，提前报行政管理员 55 安排处理事宜，并填写“废液/固体废弃物处理登记表”。 6、 汞的处理措施:含汞盐废液可先调pH=8-10，加入过量硫化钠， 使生成硫化汞，再加入硫酸亚铁，生成硫化铁沉淀，静止沉淀 后收集沉淀物，再定期集中处理。 7、 铬的处理措施:铬酸洗液失效和变绿，可浓缩冷却后加高锰酸 钾粉末氧化，用砂芯漏斗滤去二氧化锰沉淀后再用。含铬废洗 液用废铁屑还原残留的六价铬为三价铬，再用碱液或石灰中和 生成低毒的硫化物沉淀后集中处理。 8、 有机溶剂的处理措施:有机溶剂石油醚、氯仿、甲苯等通过洗 涤，进行蒸馏或分馏处理。 9、 废酸、废碱，由实验室相关人员中和后再排入下水道。剧毒废 液的处理至少要有两人参加。 10、 上述废液不得随意倾倒，必须集中处理，废渣按公安局指定地 点处置。 三、个人防护制度 1、 预防中毒措施:为避免中毒，一切实验工作都应遵守规章制度。 2、 进行有毒物质实验时，要在通风橱内进行，并保持室内通风良 好。 3、 用嗅觉检查样品时，只能拂气入鼻，轻轻嗅闻，决不可向瓶口 猛吸。 4、 室内有大量毒气时，分析人员应立即离开房间，佩带防毒面具 56 的人员方可进入，打开门窗通风换气。 5、 实验过程中如发现头晕、无力、呼吸困难等症状，即有可能中 毒，应立即离开实验室，必要时应到医院。 6、 尽量避免手与有毒试剂直接接触。实验后，进食前，用肥皂充 分洗手，不要用热水洗涤。 7、 CO中毒，将中毒者抬到空气新鲜处，注意保温，呼吸衰竭者 应立即进行人工呼吸，并给以氧气，立即送往医院。 8、 Cl中毒，一般工作场所含氯不得超过0.002mg/L。含量达3mg/L2 时，即呼吸中枢突然麻痹、肺内引起化学灼伤而迅速死亡。 9、 HS中毒，HS有恶臭，一旦发现其气味应立即离开现场，对22 中毒严重者即进行人工呼吸、吸氧、送医院。 10、 受到HSO、HNO、HCl酸类伤害时，立即用大量水清洗，然后243 用NaHCO的饱和溶液冲洗患部。 3 11、 受到NaOH、KOH碱类伤害时，立即用大量水冲洗，再用2%稀醋 酸或2%硼酸充分洗涤患部。 12、 短期内吸入大量脂肪族卤代烃，会发生麻醉作用，主要抑制神 经系统，刺激粘膜、皮肤以至全身出现中毒症状。 13、 芳香烃，有刺激作用，接触皮肤和黏膜能引起皮炎，高浓度蒸 气对中枢神经有麻醉作用。大多数芳香烃对神经系统有毒害作 用，有的还会损坏造血系统。急性中毒应立即进行人工呼吸、 吸氧、送医院治疗。 14、 使用多环芳烃、亚硝酸胺类、砷、镉、铍、石棉等致癌物质时 57 必须穿工作服、带手套和口罩、避免进入人体。 15、 一般化学品的应急措施，如下表: 表6-2 一般化学品的应急措施 单质、化合物 急救或治疗方法 立即用大量的水洗涤，然后用醋酸溶液(2,)冲洗碱类:KOH、NaOH 、NH、3或撒硼酸粉。CaO的灼烧伤，可用任一植物油洗涤伤CaO、NaCO、KCO2323 口。 酸类:HSO、HCL、HNO、243 HPO、HAC、甲酸、草酸、用大量水冲洗，然后用NaHCO的饱和溶液冲洗。 343 苦味酸 先用水冲，再用50g/L NaHCO漂洗，涂油膏及磺胺3硝酸银 粉。 室内通风，操作氨或浓氨水时带口罩。 氨 吸入中毒者立即离开现场;误食中毒者谨慎洗胃， 皮肤接触中毒者立刻用水或稀醋酸充分洗涤。 使用时应通风良好。 尽量用其它无毒或低毒溶剂代替。 苯及其同系物 急性中毒者施以人工呼吸，吸氧。 全身性中毒者静脉注射10%硫代硫酸钠。 带手套进行操作，不小心溅在皮肤上，立即用大量 清水冲洗。 硝酸钾(钠)、过硫酸盐这类物质严禁与还原性物质， 如有机酸、木屑、炭粉、硫化物、糖类等易燃、可 燃物质或易被氧化物质接触，并应严格隔离，存放 在低于30?C的阴凉通风处。 强氧化剂及剧毒性物质 液态汞是一种具有毒性的挥发性元素，避免汞的蒸 气污染环境。如有液态汞撒落在地上时，要立即将 硫磺粉撒在汞上面以减少汞的蒸发量。 有毒的有机溶剂或固体的有机试剂，如有机汞、联 苯胺、a-萘胺、联邻甲苯胺二盐酸盐。使用这些药 品时要特别小心，注意避免通过口、肺、或皮肤而 引起中毒。 四、用电安全制度 1、 安全用电:实验室里所有电气设备都应由专人并在保证安全的 情况下拆动或修理。 58 2、 工作完毕后必须切断电源。要定期检查并保持电器设备完好， 绝缘好。发现设备漏电时要立即维修。 3、 不得使用不合格的或绝缘损坏、已老化的线路并定期维护检查。 要有良好的保护接地。 4、 将电器设备在正常情况下不带电的金属部分与接地体之间做良 好的金属连接。 5、 应使用漏电保护器，正确操作闸刀开关，使闸刀处于完全合上 或完全拉断的位置，不能若即若离，以防接触不良打火花。 6、 触电急救:遇到人身触电时，必须立即拉下电闸断电，用木棍 将电源线拨离触电者。脱离电源后，检查伤员呼吸和心跳。若 停止呼吸，立即进行人工呼吸。对触电严重者，必须急救后再 送医院做全面检查。 五、防火制度 1、 应配备灭火用具，急救箱和个人防护器材，并会熟练操作。 2、 操作、倾倒易燃液体应远离火源，倾倒易燃液体量大时要有防 静电措施。 3、 加热易燃溶剂必须水浴或严密的电热板上缓慢进行，不得用火 焰或电炉直接加热。 4、 使用酒精灯时，酒精应不超过容量的2/3，不足1/4时，应灭 火后添加酒精。燃着的灯焰应用灯帽盖灭，不可用嘴吹。 5、 身上或手上沾有易燃物时，要立即洗净，不得靠近灯火，以防 59 着火。 6、 蒸馏易燃液体严禁用明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高 或冷却水突然中断。 7、 木材、纸张和棉布等引起火灾时，应选用水、酸碱式和泡沫式 灭火机作为灭火剂。 8、 可燃性液体(涂料稀释剂等)引起火灾时，选用泡沫式灭火机 作为灭火剂，但不能用水和酸碱式灭火机。 9、 可燃性气体(天然气、煤气、沼气、液化石油气等)引起火灾 时，选用干粉灭火机作为灭火剂。 10、 可燃性金属(如钾、钙、钠、镁、钛等)引起火灾，严禁用水、 酸碱式灭火机、泡沫式灭火机和二氧化碳灭火机，经济有效的 灭火剂是砂土。 11、 实验室里准备的灭火材料通常有消防用砂、石棉布、毯子及各 类灭火器。 12、 灭火措施:一旦发生火灾，要沉着冷静，及时采取灭火措施。若 局部起火，应立即切断电源;若火势较猛，应根据具体情况，选 用适当的灭火器灭火。具体如下: 表6-3灭火器的选用 灭火器类型 适用范围 一般木材及各种纤维着火及可溶或半可溶于水的可水(消火栓) 燃液体的着火 砂土 不能用水灭火的着火物。 石棉毯或薄毯 扑灭人身上的火 二氧化碳泡沫灭火器 油类着火 油类、可燃气体、易燃液体、固体电器设备及精密干式二氧化碳泡沫灭火器 仪器等的着火 60 “1211”灭火器 油类、档案资料、电器设备及贵重仪器着火。 六、用水制度 实验室的用水制度本着以生产需要为主、节约为本的原则，杜绝一切与非实验操作相关的用水现象。 七、技术档案管理及保密制度 1、 技术档案应包括国家、部门、行业有关排水管理的文件、政策、 法令、法规;有关城市排水水质和检测的国家、行业、地方标准; 检测实施细则;仪器设备档案;检测报告与检测原始记录;内部 考核资料;委托单位协议书、申诉意见及处理结果;检测报告发 放登记等与检测有关的其他技术资料。 2、 技术档案应由专人负责归档、整理、保管、借阅。 3、 借阅存档资料应办理借阅手续，与检测无关人员未经项目公司总 经理批准不得查阅检测报告和原始记录。保密资料需经项目公司 总经理批准方可查阅，并不得复制。 4、 为保证技术资料的系统性、完整性，任何人不得将技术资料占为 己有。 5、 实验室内工作人员要严格为用户保守技术机密，否则以违反纪律 处理。 6、 超过保密期的技术资料需经领导审批同意、登记造册后方可销毁， 并指定监销人共同处理，以防失密。 61 62