明场 像 暗场像 选区衍射 微区衍射
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地址:明场像暗场像选区衍射微区衍射作者:谭老透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。
明暗场成像原理:晶体薄膜样品明暗场像的衬度(即不同区域的亮暗差别),是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差异而形成的,因此称其为衍射衬度,以衍射衬度机制为主而形成的图像称为衍衬像。如果只允许透射束通过物镜光栏成像,称其为明场像;如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像,则称为暗场像。有关明暗场成像的光路原理参见图2-1。就衍射衬度而言,样品中不同部位结构或取向的差别,实际上
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现在满足或偏离布喇格条件程度上的差别。满足布喇格条件的区域,衍射束强度较高,而透射束强度相对较弱,用透射束成明场像该区域呈暗衬度;反之,偏离布喇格条件的区域,衍射束强度较弱,透射束强度相对较高,该区域在明场像中显示亮衬度。而暗场像中的衬度则与选择哪支衍射束成像有关。如果在一个晶粒内,在双光束衍射条件下,明场像与暗场像的衬度恰好相反。
a)明场成像b)中心暗场成像
明暗场成像是透射电镜最基本也是最常用的技术方法,其操作比较容易,这里仅对暗场像操作及其要点简单介绍如下:
(1)在明场像下寻找感兴趣的视场。
(2)插入选区光栏围住所选择的视场。
(3)按"衍射"按钮转入衍射操作方式,取出物镜光栏,此时荧光屏上将显示选区域内晶体产生的衍射花样。为获得较强的衍射束,可适当的倾转样品调整其取向。
(4)倾斜入射电子束方向,使用于成像的衍射束与电镜光铀平行,此时该衍射斑点应位于荧光屏中心。
(5)插入物镜光栏套住荧光屏中心的衍射斑点,转入成像操作方式,取出选区光栏。此时,荧光屏上显示的图像即为该衍射束形成的暗场像。(衍射使用选区光阑,成像使用物镜光阑)
通过倾斜入射束方向,把成像的衍射束调整至光轴方向,这样可以减小球差,获得高质量的图像。用这种方式形成的暗场像称为中心暗场像。在倾斜入射束时,应将透射斑移至原强衍射斑(hkl)位置,而(hkl)弱衍射斑相应地移至荧光屏中心,而变成强衍射斑点,这一点应该在操作时引起注意。
利用暗场像观测析出相的尺寸、空间形态及其在基体中的分布,是衍衬分析工作中一种常用的实验技术。
利用层错明暗场像外侧条纹的衬度,可以判定层错的性质。
简单地说,选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束,只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样,它仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在一定误差,所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜,最小的选区衍射范围约0.5μm;加速电压为1000kV时,最小的选区范围可达0.1μm。
选区电子衍射原理示意图
为了确保得到的衍射花样来自所选的区域,应当遵循如下操作步骤:
(1)在成像的操作方式下,使物镜精确聚焦,获得清晰的形貌像。
(2)插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。
(3)减小中间镜电流,使其物平面与物镜背焦面重合,转入衍射操作方式。近代的电镜此步操作可按"衍射"按钮自动完成。
(4)移出物镜光栏,在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。
(5)需要拍照记录时,可适当减小第二聚光镜电流,获得更趋近平行的电子束,使衍射斑点尺寸变小。
单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列,而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性,选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。
(1)根据电子衍射花样斑点分布的几何特征,可以确定衍射物质的晶体结构;再利用电子衍射基本公式Rd=Lλ,可以进行物相鉴定。
(2)确定晶体相对于人射束的取向。
(3)在某些情况下,利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。
(4)利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息,并与选区形貌像对照,可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析,如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的布氏矢量等。
在电子显微镜中,根据入射电子束的几何性质不同,相应地有两类衍射技术。一类是选区电子衍射(selectedareadiffraction)或微衍射
(microdiffraction),它以平行的电子束作为入射源;另一类是会聚束电子衍射(convergentbeamdiffraction),它以具有一定会聚角(一般在?4?以内)的电子束作为入射源。目前这两类技术都有很大发展,并具有各自不同的专门用途。
为了研究样品上一个小区域的晶体结构或取向,我们可以在物镜像平面上放置一个视场光阑,此时投射到光阑孔外面的成像电子束将被挡住,不能进入中间镜,这就相当于在样品上选择了分析的范围。利用这种方法,可以获得1μm或更小一些选区的衍射花样。
由于物镜球差及其聚焦误差等原因,目前很难精确地从小于0.5μm的区域中得到衍射。随着扫描透射电子显微术(STEM)的发展,采用强烈聚焦的细小电子束照射样品上极其有限的区域,与视场光阑的方法相比,不但选区尺寸小,而
且精度高。这就是所谓微衍射(选区小于100nm)和微微衍射(选区小于10nm),也有人把它们分别叫做μ衍射和μμ衍射。
会聚束电子衍射(CBD)如果利用透射电子显微镜的聚光系统产生一个束斑很小的会聚电子束照射样品,形成发散的透射束和衍射束(图3)。此时,由于存在一定范围以内的入射方向,通常的衍射"斑点"扩展成为衍射"圆盘",典型的花样如图4所示。除了被分析的区域小(100nm以下)以外,会聚束电子衍射的主要优点在于通过圆盘内晶带轴花样及其精细结构的分析,可以提供关于晶体对称性、点阵电势、色散面几何等大量结构信息。