血府逐瘀丸

血府逐瘀丸 Xuefu Zhuyu Wan 【处方】 柴胡 50g 当归 150g 地黄 150g 赤芍 100g 红花 150g 桃仁 200g 麸炒枳壳 100g 甘草 50g 川芎 75g 牛膝 150g 桔梗 75g 【制法】 以上十一味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜 110,130g，制成大蜜丸，即得。 【性状】 本品为褐色的大蜜丸;味甜、辛。 【鉴别】(1)取本品，置显微镜下观察:油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物，直径8,25μm(柴胡)。螺纹导管直径14,50μm，增厚壁互相连接，似网状螺纹导管(川芎)。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中(枳壳)。花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60μm，外壁有刺，具3个萌发孔(红花)。 (2)取本品9g，加硅藻土6g，研匀，加甲醇50ml，加热回流60分钟，放冷，离心5分钟(3000转/分钟)，倾出上清液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，加50%乙醇10ml及稀盐酸1ml,摇匀，用乙醚振摇提取2次，每次25ml,合并乙醚液，酸水液备用;乙醚提取液加水洗涤2次，每次25ml，弃去水液，乙醚液低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部? B)试验，吸取供试品溶液2,6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20?10?1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1%三氯化铁与1%铁氰化钾(1?1)的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (3)取〔鉴别〕(2)项下乙醚提取后的酸水溶液，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml,合并乙酸乙酯液，酸水液备用;乙酸乙酯液加水洗涤2次，每次25ml，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳壳对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部? B)试验，吸取供试品溶液2,4μl、对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13?6?2) 的下层溶液(临用时放出下层溶液)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105?加热10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (4)取〔鉴别〕(3)项下乙酸乙酯提取后的酸水溶液，加水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，取半量正丁醇液，剩余半量备用;加浓氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去浓氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝对照药材1g，加50%甲醇25ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加水20ml，用水饱和正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取β-蜕皮甾酮 对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部? B)试验，吸取供试品溶液4,10μl、对照药材溶液6μl及对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-浓氨溶液(50?20?10?2.5)为254 展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (5)取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部? B)试验，吸取〔鉴别〕(4)项下的供试品溶液4,10μl、上述对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶GF薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯254 -浓氨溶液(50?20?10?2.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (6)取〔鉴别〕(4)项下剩余的半量正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，加水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部? B)试验，吸取供试品溶液2,6μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15?1?1?2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105?加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (7)取本品9g，加硅藻土6g，研匀，加甲醇50ml，加热回流60分钟，放冷，离心5分钟(3000转/分钟)，倾出上清液，减压蒸干，残渣加7%硫酸乙醇-水(1?3)混合溶液20ml，置水浴上加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，将三氯甲烷液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，加7%硫酸乙醇-水(1?3)混合溶液20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部? B)试验，吸取供试品溶液2,6μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙醚(2?1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液，在105?加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(中国药典2010年版一部? A)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以70%乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B;芍药苷检测波长为230nm，柚皮苷检测波长为283nm;流速为0.7ml/min;柱温为30?。理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0,25 24?40 76?60 25,26 40?100 60?0 对照品溶液的制备 分别取芍药苷、柚皮苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml中含芍药苷30μg、柚皮苷45μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，剪碎，取约1.0g，精密称定，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，置水浴上加热回流45分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,离心5分钟(3000转/分钟),取上清液,测定，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含赤芍以芍药苷(CHO)计，不得少于4.0mg;含枳壳以柚皮苷(CHO)232811273214计，不得少于8.7mg。 【功能与主治】 活血祛瘀，行气止痛。用于瘀血内阻，头痛或胸痛，内热瞀闷，失眠多梦，心悸怔忡，急躁善怒。 【用法与用量】 空腹，用红糖水送服.一次 1, 2丸，一日 2次。 【注意】 忌食辛、冷。孕妇忌服。 【规格】 每丸重9g 【贮藏】 密封。