甘蔗叶制取叶绿素铜钠盐的研究

V U l V r rV V V -n V V 甘 蔗 口十着 取 擅 ■ 宾验研 究 了以甘蔗叶为原料制取 叶缘素铜钠盐 工艺备件 是：用 95％乙醇作提取 音町，甘蔗叶与提取 卉町的 用量 }匕为 1： 9．70qC水 洛提 取 2~3h．10％NaOH 溶 液 70℃ 皂 化 ．1(肼 cus 溶液 60qC铜代 1h．以 10％CaCA 溶泣进行纯忆 产品 质量符音 GB3262-82标准．弭 率 0 28％(以干叶斗1= 关■诩 甘蔗叶 叶绿素 叶绿素铜钠盐 Almtmet Thls paper ls aboul the preparation of sodlum copper ch JorophyJbn ，roFn sugarcane Jeaves Jne technological process has been chosen as follows extraction foi 2 ～3 hours bv 95％ ethly alcohol at 70℃ and the ratio of ehe weight of su口aIcane leave8 to the vo(ume of eth(y cohol ls 1：9．Saponn'ication for lh by 10％ NaOH a【 70~C reaction with 10％ CuSG for Ih at 60℃ ． purification with 10％ CaCI2．The quality production accords with the specification o C．hina Natio r、al Standard G83262-82 The yield ls 0 28％ (dry sugarcane leaves) Key or出 sugaume b日惜 ； b 十叫；9 u cCp h 中图分类 号 ：TS202．3 文献标识码 ：A 文 章 编 号 ：1002—0306(2002)01—∞ 59-02 研 究表 明 ，合 成 色 素具有 不同程 度 的毒 副作 用 ， 长期 食 用将 严 重危 害人 类健 康 。 叶绿 素是一 种 天然 色 素 ，无 毒 ，可 食 用 ，但 对 光 、热 敏 感 ，易 氧 化 裂解 而 褪 色 ，且难 溶 于水 ，用作 食 品添 加剂 有 其局 限性 用 铜 离 子取 代 叶绿 素 中 的镁 离 子 制成 叶绿 素 铜 钠盐 ， 具 有 色 泽鲜 艳 、性 能 稳 定 、使 用 安全 的特 点 ，且具 有 一 定 的营养 价值 和保 健 功能 ，广 泛应 用 于食 品 、化妆 品 、医药 等 方 面 it-．~j。 甘 蔗 属禾 本 科 植 物 ，系热 带 、亚热 带 经 济 作 物 甘 蔗叶 中含 有 0 2％一04％的叶绿 素131 利 用 甘 蔗叶制 取 叶绿 素铜钠盐 的研 究未 见报道 。广东省 雷州半 岛地 址亚 热带 ．甘 蔗资 源非常丰 富 ：然 而 ，每年制糖 剩余 的 甘 蔗叶 除少量作 为牲畜饲料 、肥 料及农 家燃料 外 ，大 多弃之 不用 ，既 浪费资源 ，又造成 环境污染 。为充分 利 用 资源 ，变废为宝 ，开 拓天然 色 素生产新 原料 ，我fflSff- 究 了从 甘 蔗 叶 中制 取 叶 绿 素 铜 钠 盐 的 工 艺 。 1 材料与方法 1．1 材料与仪器 新 鲜 甘 蔗 叶 采 用 金 垦 农 场 ；95％ 乙 醇 ．NaOH． 收稿 日期 2,001—06—22 作者简介：格蔓娈(1967一)，并 广东匿学院分折中一 宴驻师．从事仪 器分祈工柞 。 ，No． 6-5；q~究 l n - 1，2002 (广东医学院，湛江524023) 徐美奕 关雄泰 (国营金星农场 ，雷,tl1 524200) 许学军 CuS【)4，caC12，HC1 均 为 分 析 纯 ；汽 油 。 uV_3l0lpc型 扫描分光光 度计 日本 岛津 ；AEG一 220型电子分析天平 ； uBR0R 日本 岛津 ；WTX-1D型 原子吸收分光光度计 北 京第 =光学仪器厂 {722型分 光光度计 ，电热恒温水裕箱 ，pH计 ，真空干燥 器 1_2 工艺 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 95％乙醇 10％NaOH 汽油 l 甘 蔗叶 一 预 处 理～ 提 取一 皂化 一 浓 缩 一 萃取一 酸 化 c o 。 a 回 收．乙醇回在汽油 ‘ + 铜代一 置钙 纯化一 直 盐一 千燥一成 品 1．3 操作要点 1 3．1 原 料 预处 理 采摘 新鲜 的 生 长盛期 甘蔗 叶 ． 弃 陈发 黄 叶 片及杂 质 ，用 自来 水 充 分洗净 ，然 后用 去 离子 水 冲洗 三 遍 ，沥 干 水 分 ，放 入烤 箱 中 80'：C烘 干 ． 待冷 却 至室温后 ．粉碎 备用 1．3．2 提 取 、皂 化 、浓 缩 称 取 200g经预 处 理 的甘 蔗叶 放入 30DOtal蒸 馏瓶 中 ．加 入 1800m]95％乙醇 ， 室温 下浸泡 过夜 。次 日 ，置 于 70 水 浴 中 回流提取 2—3h．冷 却 至室 温后 ．过 滤提 取液 。在 提取 液 中加 入 10％NaOH溶 液 ，置 于 70 水浴 中 lh，不 时搅 拌 。 皂 化完成 后 ，将 皂化液 置 于 80 水 浴 中减压 浓缩 至原 体 积 的一 半 ，回收 乙醇 。 1．3．3 萃取 将 浓 缩液转 入 分 液漏斗 中 ，加 入 与浓 缩液 等体 积 的汽 油 ，充 分 混匀 。静 置分 层 ，弃去 汽 油 层 ，其 目的是 除 去浓缩 液 中易溶 于汽 油的植 物 醇 、三 十烷 醇 、叶黄 素 、类 胡 萝 h素等杂 质 。下层 水相再 用 汽油重 复萃取 3～4次 ，同收汽 油 。 1 3．4 酸化 铜 代 将 下 层 萃取 液 转 入三 角 烧 瓶 中 ， 用 l：lHC1调 节 pH 为 2～3，边 搅拌 边加 入 IO％CuSOd 溶 液 ，置 于 印 水 浴 中 lh铜代 完 毕 ，呈 亮 紫 色 膏状 的叶绿 素铜酸 析 出 。 1．3．5 置 钙 纯 化 用 布 氏漏 斗将 叶 绿 素 铜 酸抽 滤 ． 弃去滤 液 ，将 叶绿素铜 酸 转 入烧 杯 中 ，用 30~C左右 的 去 离 子 水 洗 涤 ，加 入 IO％CaCI=溶 液 ，调 pH 为 】0～ 11，70~C水浴 加热 30thin，使 充分 沉淀 过 滤沉 淀 ．再 用水 洗涤 3-4次 ，弃 去滤 液 。将 沉淀转 入 烧 杯 中 ，加 入少 量 水 ．用 I％HC1溶 解 沉 淀 ，调 pH 为 2～3，并用 水 和 50％乙醇 洗 涤 2～3状 ，过 滤 ，弃去 滤 液 ，得 到 纯 维普资讯 http://www.cqvip.com V I l_I-1 V ●-一 ^ l1 & and 呦 ofFoodindush,y-- V - ‘ n n V I 净 的 耐 绿 素 铜 酸 1．3 6 产 品 用 95％ 乙 醇 溶 解 纯 净 的 叶 绿 素 铜 酸 ． 加 人 10％NaOH，调 节 pH 为 l1 析 出结 晶 过 滤 ，用 水洗 2～3次 ，结 晶用真 空 1=燥 器干燥 ．最后 置 于 80oC 烤 箱 中烘 干 ，即制得产 品叶绿 素铜钠 盐 2 结果与讨论 2 1 产品分析 2 l_1 物 理 性 状 制 得 的 产 品 为 墨 绿 色 粉 状 物 ．略 带 光泽 ．易 溶于 水 ，略 溶 于 乙醇 和 氯 仿 ．其 水 溶 液 呈 透 明蓝绿 色 ．无 沉淀 ，与 文献 相符 。 2．1．2 质量指标 配制产品 的 1％溶 液 ．检测 其 nH为 lO。用 uV 1OlPc型 扫 描 5~'Ye光 度 计 进 行 扫描 ．发 现 在 波 长 为 405rim 和 630Tml有 较 强 的 吸 收 峰 ，其 Eh 405nm=594，E 嗽630iml=169．消 光 比 值 Eh_ 405nu~ E 30Ill／1=3．5 ，用原 子吸收分光 光度计测定 Cu含量 换算 成总铜量 约 4．8％，符台 cB3262—82标准 2．2 实验条件的选择 22 l 最大 吸收渡长 的选 择 叶绿素 是金属 卟啉类 化 台物 ．甘蔗叶吉有吖。绿素 a和叶绿素 b，它们有不 同的吸 收 光 谱 ，在 zlA~l-ma和 648TIITI处 相 交 叉 。因此 ．实验 选 择 波 长 6~TIITI测定叶绿素 a和叶绿素 b的吸光度总量 2．2．2 提 取 剂 的选 择 杨 德 全 等[71曾做 过 叶 绿 素 提 取剂 的筛选 试 验 ．发现 乙醇 的提取效 果 最好 本 实 验 选用 乙醇作 提取 剂。 2．2．3 提取 剂 浓度 的选 择 将 不 同浓 度 的 乙醇 提取 液稀 释定 容 用 722型分 光 光度 计测定 波 长 648nm 的 吸 光 度 A．实 验 结 果 见 表 1： 表 l 不同浓度提取剂的提取教果 由表 1可 知 ，95％乙醇 与 无 水 乙 醇 的提 取 效 果 差 不 多、从成本角度考虑 我们实验选择 95％乙醇作提取 剂 2 2．4 提取剂 用 量 的选择 实 验 条件 相 同 ，改 变甘 蔗叶与 95％7-．醇 的用 量 比 ，实验结 果见 表 2。 表2不同提取剂用量的提取效果 由表 2可看 出 ，甘蔗 叶与 95％乙醇的用 量 比(g／ m1)为 l 9时 ，提取 效 果 最 好 = 2．2 5 提 取温 度 的选 择 其它 实 验条 件相 同 ．采 用 不同水浴温 度 ，实 验结 果见表 3。 由表 3可看出，水浴温度为 砒 时 ，提取效果较好。 22．6 皂化 、铜代条件的影响 皂化是 使叶绿 素转 化 成脱 植基 叶绿 素 和植 醇 ，皂 化是 否 彻底 与温 度 、加碱 量有关 。加 碱量 由 pH衡量 。皂化效 果可通 过皂化 后 的浓缩 液加人汽油 ，振 荡萃取 后 观察汽油 层 的颜 色 来 表 3 不 同水浴温度的提取效果 水浴温度(℃ 50 6o 70 跚 嗳光度 A(648nm) 0487 0574 O．591 O．571 判 断 ．如 呈 绿 色 ，表 示 皂 化 不 完 全 ；如 呈 黄 色 ，则 表 示 皂 化 已完 全 、本实验 皂 化的水 浴温度 为 70oC，1h皂 化 完 全 ．萃 取后 汽油 层 呈淡 橙 黄色 ．下 层为 绿色 和 悬 浮 沉 淀 ， 皂化后 叶绿 素 的铜 代 反应 必须 在 酸性 条件下 进 行 ．rlH应控制在 2～3，pH过 低 (<1)时 ，会增 加叶绿素铜 酸离解出 cu 的趋势 ，不利于铜代完 全 。铜代温度高可 促进反应进行 ，但超过 8 会对 叶绿 素铜酸产生降解 作 用 ．因此 ，本实验采用 lh的铜代反应条件。 2．2 7 纯 化 利 用 叶 绿 素 铜 酸 在 碱 性 条 件 下 与 Caz+生成 不 溶性 的叶 绿 素 铜钙 ，而 在 pH 为 2～3时 又 转 变 成 叶 绿 素 铜 酸 的特 性 ．加 入 10％CaC1 溶 液 ．可 有 效 地 除 去 杂 质 ，从 而 制 备 出 高纯 度 的 叶绿 素 铜 钠 盐 。 3 结论 通 过 实验 研究 ．我 们 总结 初级经济法重点总结下载党员个人总结TXt高中句型全总结.doc高中句型全总结.doc理论力学知识点总结pdf 出从 甘 蔗叶 制取 叶绿 素铜 钠盐 的工 艺条 件是 ：用 95％乙醇 作提 取剂 ，甘 蔗 叶与提 取剂 的用量 比(g／m1)为 1：9，提 取 温度 70~C，时 间 2-3h；皂 化 条件 为加 入 10％NaOH溶 液 ，置 70℃水 浴 lh；铜 代时 调 pH 为 2-3，加 人 10％CuS04溶 液 ．置 于 60~C水 浴 中 lh；加 入 10％CaC12溶 液 ，调 pH 为 l0～1 1，70oC水浴 加热 30rain进 行纯 化 。 按 上 述工 艺条 件制 得 的 叶绿素 铜钠 盐 质量 符 台 GB3262—82标准 产 品得率为 n28州 以干叶计) 如能综 合利用南方 丰富的甘蔗资源 ，开发甘蔗 叶作为生产天然 色素新原料 ，预计可宅 造 巨大的经济效益和社会效益 参考文献 1 垒春 雪 全晓红，龙林．蚤沙 中叶绿素的提取噩叶绿素铜钠的 制作信阳师范学院学报(自然井学版)．2O00 13(1)：88—9o 2张鸿点，励建荣，童军华．从海带中提取叶绿素的研究 武汉工 业学院学报，2O00(3) 9～11 3 吕建林 ，陈如凯，张木清，等 甘蔗争先合速率、叶绿素和比 叶重的季节变化厦其关系．福建农业大学学报，1998，27(3)： 285—29O 4 刘利萍，张淑 蓉，代大煜 竹叶制取 叶绿 素铜钠 盐的工 艺研 究．重庆大学学报(自然科学版)，2000，23(3)：99 111 5 马自超，应业珍 置然食用色素化学噩生产工艺肇．北京：中 国林业出版社 1994．60．．-61 6 高志红，陈佳伟 以羊蹄甲树叶制备叶绿素铜钠的工艺条件 研究 现代化 工，1998(9)：28～29 7 扬毽垒 王升文，王俏．等．地椒草制取叶绿素钢钠的研兜 延 安尢学学报(自然科学版)．1998．17(4)：39 43 维普资讯 http://www.cqvip.com