[论文]盐分的测定方法
盐分的测定(硝酸银沉淀滴定法)
一、 原理:
+ 以硝酸银液为滴定液,测定能与Ag生成沉淀的物质,根据消耗滴定液的浓度和毫升数,可计算出被测物质的含量。
+- 反应式: Ag , X ? AgX?
------X表示Cl、Br、I、CN、SCN等离子。
二、 方法——指示终点法(铬酸钾指示剂法)
1.原理
用AgNO滴定液滴定氯化物、溴化物时,通常采用铬酸钾作指示剂的滴定3
方法。滴定反应为:
+-Ag , Cl ? AgCl? 终点前
+2- 终点时 2Ag , CrO ? AgCrO?(砖红色) 424
根据分步沉淀的原理,溶度积(K)小的先沉淀,溶度积大的后沉淀。由sp
+-于AgCl的溶解度小于AgCrO的溶解度,当Ag进入浓度较大的Cl溶液中时,24
+22-AgCl将首先生成沉淀,而[Ag][CrO],K,AgCrO不能形成沉淀;随着滴4sp24
-+定的进行,Cl浓度不断降低,Ag浓度不断增大,在等当点后发生突变,
+22-[Ag][CrO],K,于是出现砖红色沉淀,指示滴定终点的到达。4sp
2.滴定条件
(1)终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当
2-点一致的目的,必须控制溶液中CrO的浓度。每50,100ml滴定溶液中加入4
5%(W/V)KCrO溶液1ml就可以了。 24
(2)用KCrO作指示剂,滴定不能在酸性溶液中进行,因指示剂KCrO2424
2-+2-是弱酸盐,在酸性溶液中CrO依下列反应与H离子结合,使CrO浓度降低过44多,在等当点不能形成AgCrO沉淀。 24
2-+?-?2- 2CrO , 2H 2HCrO CrO , HO 44272??
+也不能在碱性溶液中进行,因为Ag将形成AgO沉淀: 2
+- Ag , OH ? AgOH
2AgOH ? AgO?, HO 22
因此,用铬酸钾指示剂法,滴定只能在近中性或弱碱性溶液(pH6.5,10.5)中进行。如果溶液的酸性较强,可用稀NaOH溶液调至中性,或改用硫酸铁铵指示剂法。
+ 此外,滴定不能在氨性溶液中进行,因AgCl和AgCrO皆可生成[Ag(NH)]2432而溶解。
三、 仪器与试剂:
仪器:
(1) 酸式滴定管,25mL;
(3) 容量瓶,100 mL;
(2) 锥形瓶,150mL。
试剂:
(1) 铬酸钾溶液,5%(W/V);
(2) 稀NaOH溶液;
(3) AgNO溶液,0.1mol/L。 3
四、 实验步骤:
1. 试料液的制备:
取2.0mL样液于100mL于100 mL容量瓶中,加蒸馏水定容至刻度。
2. 分析步骤:
吸取25 mL上述样液于锥形瓶中,加入两滴酚酞,用稀NaOH溶液调至中性(溶液呈粉红色),加入1mL酪酸钾溶液,用硝酸银滴定至出现砖红色沉淀,
记录
混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载
消耗硝酸银的体积,做三次平行实验。
五、 计算公式
cVV××0.05844(),10X,×100
25
V×
100
式中:X—— 每一百毫升试样中氯化钠的含量,g(g/V);
c ——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V ——所吸取的试样的体积,mL;
V——空白试验中所消耗的硝酸银标准溶液的体积,mL;0
V——试样中所消耗的硝酸银标准溶液的体积,mL; 1
25——每次滴定所取的样,mL;
100——样品稀释液的总体积,mL;
0.05844——每1.0mL的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于0.05844g的氯化钠。
六、 说明: