葡萄糖电解液中葡萄糖酸的分析

● ● 第 5期 精 细 化 工 葡萄糖电解液中葡萄糖酸的 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 汪群慧 欧 阳平凯 翟立新 ‘南京化工学浣应化泵，ZIP210009) 29 报道了以葡萄糖作阳极液 经电解氧化后 ，用异整肟酶比色法测定馒电解堀台渍 中的葡萄悖蓬含量 有效排 了共存离子的干扰 ，方{击灵 敏 可靠方便。 葡萄糖酸在医疗和食品工业上用途很广。 由于它酸味爽口，故常用作食品中的酸味剂；在 乳品工业上也常被用来防止乳石沉淀。更为重 要的是，以葡萄糖酸为基本原料可生产出葡萄 糖酸钙、葡萄糖酸锌 葡萄糖酸钠、葡萄糖酸 内酯等一系列极为有用的精细化工产品(1，2-33。 用电解法生产葡萄糖酸代替以 往的 发 酵 法，具有副产物少 不含菌体杂质 生产周期 短．工艺流程简单 操作条 件 易 控 制、在常 温 、常压下即可进行反应等优点。但 电解后的 溶液中 由于存在尚未被完全氧化的葡萄糖和 H SO 等 物 质，给葡萄糖酸含量的分析带来 困难．使常规的酸碱滴定法和硫酸铜 比色法难 以适用于该测定体系，而酶法 ．电泳法和高速 液相色谱法因药品 和 仪 器 昂 贵 ，也 不 便 采 用 (4， 本研究综合考虑了电解液中各种杂质对葡 萄糖酸测定的干扰 ，经 多 次 探 索 分析 比 较，找到了一种适合奉测定体系的新方法—— 异羟肟酸比色法，其特点是测定准确 方法灵 敏 可靠方便 。 实 验 (i)主要仪器与试 剂 72型分光光度计 ；葡萄糖酸 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液 ；三 氯化铁溶液(1．5叻) 盐酸 溶 液 (6tooi／U) 羟氨碱溶液：将1．4叻羟氨溶液与i．i％氢氧化 钾溶液等体积混台，过滤后所得的清液。 上述试剂均 为 A．R级 ．葡萄糖酸为生化 试剂 。 (2)实验原理与方法 葡萄糖酸在酸性条件下有内酯化的能力 ， 而内酯易与羟氨碱反应生成异羟肟酸 异羟肟 酸与三氯化铁能生成有色络台物 从而 通过分 光光度 比色法定量分析 出葡萄糖酸含量 操作方法：取 i一3ml含 0．i—i．0mg葡萄 糖酸的试样于蒸发皿中，加入 0．75Ill16moI／L 盐酸，在电炉上完全蒸干后，向干燥残渣中加 入2Ill1羟 氨碱溶液 ，置于 50℃ 恒温水浴干燥 20Illin 再 向干燥残渣 内加 入 5m1i．5％ 的三 氯化铁溶液后 ，残渣溶解并 显 紫 红 色 ．放置 l0min 以试剂空白为参比，用i Cm比色皿于 500nm波长处测量其吸光度。 (3)实验 条件的确定 ① 吸收光谱 图i为 5．0×1 0 mot／U葡 萄糖酸标液显 色后在400~700nIll的 可见光范围内的吸收光 谱 最大吸收在500nm处 因此 本 实 验 选 用 500nIll为工作波长。 ③ 比耳定律适用范围 按上述实验条件得到的结果绘 制 标准 曲 线 ，如图2所示 。葡萄 糖 酸 量 在 0．i一1．0mg 范围内遵从比耳定 律 。 其 回 归 方 程 为 A= 0．i 744C一0．0i86，相关系数为0．999i ③ 实际试样的测定 在实际测定中发现硫酸根离子的存在对测 定稍有干扰，需予先加BaC J 溶液使SO 完 维普资讯 http://www.cqvip.com · 30 精 细 化 工 I991年第 8卷 墨 。 育_痂1订— 往 长(um) ／ ： 浓度 (x m’m ol／L 圈 2 标 准 盐 线 垒转化成 BaSO 沉 淀，离心分离而去除。又 由于本分析法要求浓度较稀 ．故需将 电解液适 稀释，然后按上述操作方法，以试荆空 白作 参 比．测得光密度值 ．在标准曲线上查得相应 的葡萄糖酸浓度 ． 则 电解液中葡萄糖蝮浓度一K ·K ·c 1 r ’ 中：K。一 加Bac1。瑶}葭后浩渍稀释的倍数； K 一 电解后溶液的稀释倍数 ； C一 山标准 曲线 上毒得 的 葡萄糖 酸 浓度 ． 结 果 与 讨 论 ， (1)共存 离子的影响 为了考查葡萄糖的存在是否干扰测定 ，我 们在浓度为 3．0×l 0 11101／L葡萄糖酸标液中 分别 加 入 3．0×10 m0I／L、6．o×I O IT1O1 ／L，9．0x l0—8mo1／L的葡萄糖后 ，再测定葡萄 糖酸的含量 其结果见表1 表 I 葡萄糖对葡萄糖酸捌定 的影响 萄霸朝前 ——一 一———■————’—。一 的葡尊糖谳度i 0· 3、0×10 6．0×10 9．0xI'0-‘ ! 『 L～ ——一一 一 光 度 l。．弱s 。．ses 。．弱s 1 0．5 t 由以上结果知 ．少于或等于葡萄糖酸量的 葡萄糖对测定无干扰，若 3倍葡萄糖酸量以上 的葡萄糖对测定有微小影响，这是由于在分析 操作过程中的酸化和干燥步骤 ，会引起葡萄糖 。 的微量水解 。由于本体系中的葡萄糖浓度一般 都低于葡萄糖酸量，故可排除葡萄糖的影响 。 其它共存离 子对葡萄精酸测定 的 影 响 见 。 表2。 表 2 其 它 共 存 离 子 对 铡 定 的 影 响 试样j 2。8葡x萄l糖0-酸~m标。液l／L l葡萄糖霞标液+澳球 光密度 l 0、盯2 0．468 葡萄糖酸标灌 +0．1mol／LB广 0．470 葡萄糖 醢标液 +溴水 和B广 0．475 由表2知 共存离子对标准葡萄糖酸溶液 的测定几乎无影响． 况且在实际体系中上述共 存离子的量都大大小于表2所列的值 。 (2)摸拟电解液中加入标准葡 萄糖 醺 的 测 定 配制除葡萄糖酸外 ，其它组分与电解液相 似的混合溶液．然后在其中加入已知浓度的葡 +o 矗 萄糖酸，用本方法测定该混合液中的葡萄糖酸 量，并与纯的葡萄糖酸标 液 作 比 较 ．结果见 表3。 另外 在此摸拟电解液中加入BaCl。．用 重量法先确定 SO：一含量．从而 得 到 H SO 的酸度 ．再用酸碱滴定法分析电解 液 的 总 酸 度。总裴度减去 H SO．酸 度．(下转第23页) ● 维普资讯 http://www.cqvip.com ● ● 第5期 精 蛔 化 工 产率亦增加很少 为减少 原 料 浪费．降低成 本，选定苯乙酮 NaBH 为l：0．32摩 尔 比 为 好 在实验中．放大 4一Io倍的产率亦比较稳 定 (2)不同催化 剂对酯化反 应产 率 的影响 在羧酸的酯化反应中，为了提 高 反 应 速 度，减少副产物的生成，可用某些 质 子 酸 和 Lewis酸来催化反应 经过试验和对比，从来 源 价格 、催化活性和后处理难易等几个因素 考虑 ，我们评选 出Ls 3作为酯化反应的二元 催化剂，该催化剂的特点有：配制简便，价格 较低，适于有水存在的反应体系 (不水解)， 催化效率较高等，在LS一43催化下，当其他反 应条件较佳时，丙酸苏合香酯的得率可达理论 量的84．5嘶，高于采用其他催化剂的得率 (3)产品外观性能 经用 毛 细 管 气相色谱分析，用本法合成 的丙酸苏合香酯的纯度为 97．66移，它是一种 无色透明的油状液体，经评香认为 该产品具 有稳定的、强有力的新鲜清香、甜香，类似于 栀子和茉莉花的香气 调香试验表明．该产品 2 3 · 用于蘸衣 型香精 (1 5％)羽【皂 用 玫 瑰 香 精 (I 9％)中均获得较满意的结果 参 考 文 献 L1 pcff．＆ t’la．．Vo【．9 Feb／Maf 29_30 1984 [2]D．L J．Opdyke．Monohraphs on Fragrance Raw Ma(er aIs 1979 (33 E0A Spe