对乙酰氨基酚的合成
〔目的及要求〕
1、掌握溶解金属的还原反应。
2、掌握不稳定中间体处理及反应条件控制。
3、掌握乙酰化基本操作方法。
4、本实验要求产品总收率在30%以上,产品基本符合药典要求。。 〔基本操作〕
一、还原
1000 ml烧杯上装置温度计、机械搅拌,加入8.4 g氯化铵、266 ml水,剧烈搅拌下加入14 ml新蒸苯甲醛,然后加入20 g锌粉,大约15分钟加完,温度自动上升,继续搅拌反
应15分钟,趁热抽滤,以80 ml热水洗涤滤渣。滤液加入食盐饱和,冰浴冷却约1小时,抽滤,用冷水洗涤,干燥后用苯重结晶,测熔点,计算收率。
二、.重排
在用冰盐浴冷却的1000 ml烧杯中,加入10 ml浓H2SO4及30 g冰,低温下加入2.2gN-苯基羟胺,然后加入200 ml水,加热至沸反应15分钟,放冷用NaHCO3中和,食盐饱和,抽滤,用乙醚分别提取滤液及滤渣三次,合并提取液,用无水MgSO4干燥。蒸干乙醚,得对氨基苯酚粗品。
三、.乙酰化反应
将5.5 g对氨基苯酚粗品溶于15 ml水中,加入6 ml醋酐,剧烈振摇,水浴上加热10分钟,冷却后抽滤,冷水洗涤。用热水重结晶后测熔点,称重并计算每步及总收率。
〔思考
题
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〕
1.结合药化课堂知识,比较对乙酰氨基酚各种合成途径的优缺点。 2.Bamberger重排的原理是什么?
3.N-苯基羟胺(苯胲)为不稳定中间体,试查阅有关资料。 4.查阅药典,了解有关对乙酰氨基酚的质检内容。