大米水分测量结果不确定度的评定

· 40· 粮 食 储 藏 2008(1) ，．}，．}，．}，．}，．}，．}，．}，．}，．}，．}，．}，．}，．} ；谷物化学与品质分析l 蒂 蒂 蒂 蒂 蒂 蒂 蒂 蒂 蒂 蒂 蒂 蒂 蒂 大米水分测量结果不确定度的评定 黄永东 李 博 李洪程。 (1 鞍 山市粮油质量卫生监测站 辽宁 114001) (2 大连理工大学 116023) (3 鞍山市粮食局储备处 辽宁 114002) 摘 要 对大米水分的测量结果标准不确定度、扩展不确定度及不确定度表述进行了系 统的分析和评定，并编写了相应的计算程序，对测量结果不确定度评定中的建模、分量计算、合 成标准不确定度、扩展不确定度的评定和计算方面作了有益的尝试。描述了影响大米水分测 定结果各分量对其不确定度的相对贡献。 关键词 食品 大米 水分 不确定度 随着社会的发展，人们生活水平的提高。食品 营养、安全受到社会各界广泛的重视。食品检验的 可信程度也提到议事议程上来。为此我们对大米水 分的测定进行了科学地评价。 1 大米水分测量结果不确定度的评定 1．1 大米水分含量测定步骤 1．1．1 从平均样品中分取 40 g左右的样品。除去 大样杂质和矿物质，粉碎(其细度通过 1．5 mm圆孔 筛的不少于9O )。 1．1．2 将洁净的铝盒在 105±2℃烘箱内烘 1 h，置 于干燥器中冷却至室温，取出称量。再烘 30 rain， 直至两次质量之差小于 0．005 g即为恒重。 1．1．3用烘至恒重的铝盒称取试样约 3 g(准确至 0．001 g)。 1．1．4 将铝盒放入烘箱内，在 lO5℃下烘 3 h，置于 干燥器内冷却至室温，取出称量，再按以上方法进行 复烘，每隔 30 min取出冷却称重一次，直至两次质 量之差小于 0．005 g即为恒重 。 * 通讯地址t鞍山市铁东区南建国路26号 1．1．5 计算大米水分含量。 1．2 被测量的数学模型 水分(M)含量按下式计算： M( )= 二 ×loo％ (1) m l。——m O 式 中， 铆-一lO5oC干燥前试样及铝盒质量，g； 研2一lO5℃干燥后试样及铝盒质量，g； 研。一铝盒恒重质量，g。 1．3 不确定度的主要来源 测量各不确定度分量在图 l中表示。 1．4 分析和量化不确定度分量 1．4．1 铝盒质量mo 铝盒质量主要受到天平的校 准、烘干温度和烘干时间以及称量中的变动性等影 响，称量中的变动性归并到重复性中考虑(以下的质 量 。、 类似处理)。 1．4．1．1 天平校准 天平校准又包括天平 的线性 和分辨力两个分量。 维普资讯 http://www.cqvip.com 第 37卷 大米水分测量结果不确定度的评定 ·4l· 图l 不确定度的主要来源 1．4．1．1．1 天平的线性 天平制造商给出了天平 的线性为±2．0 mg，该值表示托盘上的实际质量与 天平读数的最大差值。根据建议，天平线性导致的 不确定度采用矩形分布处理，其标准不确定度为： 1( 0)一2．0／√3一1．16(mg) 1．4．1．1．2 天平的分辨力 采用电子天平称量质 量，由天平分辨力导致的质量的标准不确定度为： 2( 0)一0．296"z=0．29× l一0．29(mg) 由天平校准所导致的标准不确定度可如下合 成 ： uj( 0)一~／ {( 0)+ ；( 0) 一 _=F砑 一1．20(mg) 1．4．1．2 恒重 标准要求将铝盒在 l05℃±2℃温 度下干燥至“恒重”，即在 105℃±2℃干燥 l h后，冷 却至室温称量，再重复烘干 30 min，冷却称量，直至 两次质量之差小于 0．005 g，这就是说，质量的最大 允许差值为±5 mg，按矩形分布计算，其标准不确 定度为： ^( 0)一 5 一 2．9(mg) 由于天平校准与恒重产生的效应是彼此独立 的，所以铝盒质量 m0的合成标准不确定度为： u(mo)=√ ；( o)+ ；( o) = 、 干 = 3．14(mg) 1．4．2 干燥前试样及铝盒质量 m 与铝盒质量 m。相似，将称量中的变动性归并到重复性中考虑， 质量 m 的不确定度主要是由天平的校准引入的， 同上处理，得到校准引入的标准不确定度为 1．20 mg。但这里没有涉及恒重的影响，因此仅考虑校准 引入的标准不确定度，即： u(mt)一 1．2O(mg) 1．4．3 干燥后试样及盛样铝盒质量m 依照处理 铝盒质量m。的方法，得到 (mz)一 1．2O(mg) (9) ^( 2)一5／√3=2．9(mg)； u(m。)一 丽 = √1．20 +2．9 一 3．14(rag) 1．4．4 重复性 rep 取均匀大米样品，按该方法进 行两次重复测量，结果见表 l。 袭 l 水分测量结果 mo(g)mt(g)m2(g)m2一弛 (g)m1一 m2(g)M( ) 根据 JJF1059—1999，在重复性条件下，单次测 量结果的实验标准偏差可采用极差法近似评定： u(rep)一0．02％／1．13----0．018％ 两次重复测量结果平均值的实验标准偏差为： 砑一0．018％／ 一0．013 1．5 合成标准不确定度分量的计算 被测量计算公式中分子为质量损失 m =m，一 m ，分母为试样质量m 一 一 。，实际测量中这两 个值都不是直接测得的，而是通过测量 m。、m 和 m 得到的，因此 和m 是相关的，因此在计算合 成标准不确定度时应考虑其相关性。 因为 m。、m 和 m 是独立测量的，所 以 ( )一 、． 一 √1．20 +3．14 一3．36(mg) u(m )一 、． 一 ~／1．20 +3．14。 一 3．36(mg) 式(1)可改写为 M—mPP／m ×100 又 m ==：m1一 0= l+0 2一 0 1一 2--m--Tn1一 2— 0 0 相关系数： 维普资讯 http://www.cqvip.com · 42 · 粮 食 储 藏 2008(1) ， ， 、 一 1×0+ 0× 1— 1× 0 一 八m 'm ， —====二====== 0．5 ~／(1+0+1)(1+1+O) 由系统效应引起的标准不确定度 “出(M)为 √{ 碡 = l3．6l · =0．1l 水分测量结果的不确定度是由系统效应引入的 标准不确定度与重复性引入的标准不确定度两分量 共同贡献的结果，二者是独立的，水分单次测量结果 的合成标准不确定度为： (M)一~／ (M)+“。(rep) = 40．109。+0．018。 一0．012(％) 水分平均值的合成标准不确定度为： ( )一 石 干磊丽 = 4o．109。+0．O13。 一0．11(％) 1．6 不确定度分量的量值及其相对贡献 大米水分的标准不确定度为 2．72％；表 2中列 出了各不确定度分量；图 2表示了各不确定度分量 的相对大小 。 表 2 不确定度分量 1．7 各分量的相对贡献 将每个分量的标准不确定度换算成对被测量水 分产生的标准不确定度，除以水分测量结果的合成 标准不确定度，求出对应于该试样水分测量结果的 每个分量的相对贡献。图2使用直方图表示了各分 量的相对贡献。从图 2中可知，重复性和干燥后铝 盒质量是影响测量结果不确定度的主要分量。 1．8 大米水分测量结果的 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 取包含因子 志一2，得到大米水分的扩展不确定 度 U一2u (M)一2×0．119—0．22％，本例中大米 水分测量结果为 ( )一(13．6~0．2) ，k一2。 2 结论 在上述分析中，即方法不变的情况下，由系统效 应引起的不确定度变化不大，而重复性实验标准偏 差的变化是主要的因素。如果完成了一次上述不确 定度的评定，那么在后续的工作中，只要所使用的仪 器设备没有显著的变化，不必每次都进行全面评定， 只需对随机效应引起那部分不确定度进行评定，另 外测量结果用于下一个测量时，其不确定度 可作 为 下一个测量结果不确定度的分量，它们是可传播的。 这样可以简化不确定度评定工作。 ，，2 ， ， ， ，『l 图 2 各分量的相对贡献 参 考 文 献 l 国家质量技术监督局计量司．测量不确定度评定与表 示指南[M]．北京：中国计量出版社。2004 2 JJG89l一95，电容法和 电阻法谷物水分测定 以检 定规程 [s3 3 李占元 ．粮食水分的测量和电子水分仪测量不确定度 的评定[J]．化学分析学报．2004，13(6)：29~30 4 柯瑞华 ．化学成分测量不确定度的评定[J]． 台金分 析．2004，Z4(1)：63～72 5 李卫东．陶良瑛 ．碘量法测定水中溶解氧含量测量不确 定度[J]．化学分析计量，2003．12(6)：5～7 6 国家技术监督局 ．食品卫生检验方法(理化部分)[s]。 北京 ：中国标准 出版社 ．2003 7 周超 ，梁 良 ．不确定度的相关 系数的研 究 ．大学物理 实 验[j]，2005年 l8卷 2期 8 张相山．合成标准不确定度评定中相关性的讨论 ．中 国测试技术[J3．2005年 3l卷 O5期 9 JJFlO59—1999测量不确定度评定与表示[J]．中华人 民共和 国国家计量技术规 范 lO 粮油质量检验 手册 华为质量管理手册 下载焊接手册下载团建手册下载团建手册下载ld手册下载 [M]．辽宁科学技术出版社．2001．1l (收稿 日期 ：2007 10 05) (下转第 49页) 维普资讯 http://www.cqvip.com · 46 · 粮 食 储 藏 2008(1) 油中添加棕榈油的测定，最低检出限为 5 。当测 定的棕榈油含量大于 25 时，即可判定该食用油中 掺兑了棕榈油；用峰面积与标准工作曲线计算棕榈 油含量。而测定值在 5 ～25 时，附加冷冻试验 确定棕榈油的存在。 3．2 样品测试棕榈油百分含量计算结果时，要将称 量的样品质量换算为0．2000 g。 2 3 参 考 文 献 GB／T17376— 1998动植物 油脂 、脂肪 酸 甲脂 制备 中华 人 民共 和 国国家标准 毕 艳兰主编 ．油脂化 学．化学工业 出版 ，242页 [美]D．斯沃恩主编．油脂化学与工艺学 ．轻工业 出版 社 。4lO页 (收稿 日期：2007 09 08) INSPECTIoN M ETHoD oF EDIBLE VEGETABLE OILS M IXED PALM OIL Li Yalian Cheng (Shengyan Grains& Xingjie Li W anjun Yang Jun Feng Li Oils Inspection and M easurement Institute) Fatty acid compose of pure palm oil's was analyzed by gas chromatography，the characteristic fatty acid -- capric acid was found in palm oil，the reservation time and peak area of methyl caprate are used as quali— tative and quantitative j udgment of palm oil mixed into edible vegetable oils． Keywords：palm oil，GC，edible vegetable oil (上接第 45页) THE ASSESSM ENT oF THE UNCERTAINTY IN M EASUREM EN oF RICE M oISTURE CoNTENT H uang Yongdong Li Bo Li Hongcheng Han M ei (1 Anshan Grain and Oil Quality Monitoring Station) (2 Dalian University of Technology) (3 Anshan Grain AdminiMration) This paper analyzed and assessed for the uncertainty in measurement result，branch and description of the for the rice moisture，and also compiled relevant calculating procedure，The reseach made some benefi— cial attemplt in the modeling and component calculating ，the assessment and calculating of synthesis stand— ard uncertainty and expansion uncertainty．The paper also described the comparative contribution of each component to the uncertainty in measurement of rice moisture content． The uncertainty in measurement， which is based on error theory ，is a parameter for describing the dispersibility of measured components． With the development of the society and the improvement of living standard，the nutrition and safety of food are attached great importance．So that we gave a objective evaluation．for measuring rice moisture content． Keywords：food，rice，moisture content，uncertainty in measurement 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