吡虫啉可湿性粉剂 标准

ICS 65. 100 G 25 H 中 华 人 民共 和 国化 工 行 业 标 准 农 药 (2000) 2000一06-05发布 2001一03一01实施 国 家 石 油 和 化 学 工 业 局 发布 备案号:7481-2000 HG 3671-2000 前 言 本标准是参考国产毗虫琳可湿性粉剂实际质量和国际农药分析合作理事会(CIPAC)分析方法制 定的。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由沈阳化工研究院归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位:江苏克胜集团、山东京蓬药业公司。 本标准主要起草人:赵欣听、邢红、吴重言、葛鹤萍、张毅。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 HG 3671一2000 毗虫琳可湿性粉剂 Imidacloprid Wettable Powders 该产品有效成分毗虫琳的其他名称、结构式和基本物化参数如下。 ISO通用名称:Imidacloprid CIPAC数字代号:582 化学名称:1-(6氯-3-毗吮基甲基)-N-硝基亚咪哇烷-2一基胺 结构式: N- NOD 人 H2-N NH } } 实验式:C,H,oCIN,O, 相对分子质量:255. 7(按1995年国际相对原子质量) 生物活性:杀虫 熔点:144"C 蒸气压(200():200 mPa 溶解度(S/L, 200C ):水中。.61，乙睛50，苯。.68，二氛甲烷55，异丙醇 1.2 稳定性:在正常的贮存条件下及中性和微酸性介质中稳定;在碱性水介质环境中缓慢分解 范 围 本标准规定了毗虫琳可湿性粉剂的要求、试验方法及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由符合标准的毗虫琳原药、填料及适宜的助剂加工而成的毗虫琳可湿性粉剂。 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1601-1993 农药pH值测定方法 GB/T 1604-1995 商品农药验收规则 GB/T 1605-19790989) 商品农药采样方法 GB 3796-1999 农药包装通则 GB/T 5451-1985 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T 14825-1993农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 GB/T 16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 要求 外观:组成均匀的疏松粉末，不应有团块。 国家石油和化学工业局 2000-06-05批准 2001一03-01实施 HG 3671-2000 毗虫琳可湿性粉剂控制项目指标应符合表1要求。 表1 毗虫琳可湿性粉剂控制项目指标 项 目 指 标 10% 25 毗虫琳含量，% ) 10.0 25.0 pH值 6.0- 10.0 悬浮率，肠 ) 70 润湿时间，5 ( 90 细度(通过45 IA-标准筛)，冈 ) 96 加速贮存试验 合格 注:正常情况下，加速贮存试验每3个月至少进行一次。 试验 方法 4.1 抽样 按照GB/T 1605-1979(89)中“粉剂和可湿性粉剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包 装件，最终抽样量应不少于250 g, 4.2 鉴别试验 高效液相色谱法:本鉴别试验可与毗虫琳含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中毗虫啡色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。 4.3 毗虫琳含f的测定 4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇和水为流动相，使用Novapak C,s,5 pm为填料的色谱柱和紫外可变波长 检测器，对试样中的毗虫琳进行分离和测定。 4. 3. 2 仪器、设备 液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱:3.9 mm (id) X 150 mm不锈钢柱，内装Novapak C,5 pm填充物。 过滤器:滤膜孔径约。. 45 pm, 微量进样器:50 yL, 4.3.3 试剂和溶液 甲醇:色谱级。 水:新蒸二次蒸馏水。 毗虫琳标样:已知含量，大于等于98.0%, 4.3.4 液相色谱操作条件 流动相:0(甲醇:水)=40:60, 流动相流量:。4 mL/min, 柱温:室温(温差变化应不大于20C ), 检测波长:260 nm, 进样体积:5 pL, 保留时间:毗虫琳5. 0 min. HG 3671-2000 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以 期获得最佳效果。典型的毗虫琳可湿性粉剂高效液相色谱图见图10 1一毗虫啡 图1 毗虫琳可湿性粉剂高效液相色谱图 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的制备 称取毗虫琳标样。. 1 g(精确至。.0002 g),置于100 mL容量瓶中，加适量甲醇溶解，在超声波浴槽 中振荡5 min，恢复至室温，定容，摇匀;用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇定容， 摇匀 。 4.3.5.2 试样溶液的制备 称取含毗虫琳0. 01 g的试样(精确至0. 000 2 g),置于100 mL容量瓶中，加适量甲醇溶解，在超声 波浴中振荡5 min，恢复至室温，定容，摇匀;用0. 45 Iam孔径滤膜过滤。 4.3.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针毗虫琳峰面积相对变化 小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6 计算 以质量分数表示的试样中毗虫琳的含量X, (0o)按式((1)计算: 77 HG 3671一 2000 x A2m,尸A,m,X 10 式中:A,— 标样溶液中毗虫琳峰面积的平均值; A,— 试样溶液中毗虫琳峰面积的平均值; m,— 标样的质量，g: m2— 试样的质量，9; 尸— 毗虫琳标样的质量分数，%。 4.3.7 允许差 两次平行测定结果之差，10%可湿性粉剂应不大于0.4%,25%可湿性粉剂应不大于1. 0%。取其算 术平均值作为测定结果。 4.4 pH值的测定 按GB/T 1601-1993中pH计法进行。 4.5 悬浮率的测定 4.5.1 测定方法 按GB/T 14825进行。 称取含毗虫琳0.1 g的试样(精确至。.0002 g)。将剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至100 mL容 量瓶中，用60 mL甲醇分3次将25 mL的剩余物全部洗人100 mL容量瓶中，在超声波浴中振荡5 min, 恢复至室温，定容，摇匀;用0. 45 pm孔径滤膜过滤，按4. 3测定毗虫琳质量，计算其悬浮率。 4-5.2 允许差 两次平行测定结果之差应不大于5%。取其算术平均值作为测定结果。 4.6 润湿时间的测定 按GB/T 5451进行。 4.7 细度的测定 按GB/T 16150-1995中的“湿筛法”进行。 4.8 加速贮存试验 4.8.， 方法提要 通过加压热贮试验，使产品加速老化，预测常温储存产品性能的变化。 4.8.2 仪器、设备 恒温箱:(54士2)'C。 烧杯:250 mL，内径6.0-6.5 cm. 圆盘:直径大小应与烧杯配套，恰好产生2. 45 kPa的平均压力。 4.8.3 试验步骤 将20 g试样放人烧杯，不加任何压力，使其铺成等厚度的平滑均匀层。将圆盘压在试样上面，置烧 杯于烘箱中，在54℃下，贮存14d。取出烧杯，放人干燥器中，使试样冷至室温，在24 h内完成对有效成 分含量和悬浮率的测定。测定结果有效成分含量允许降至贮前的97%,悬浮率仍应符合标准要求。 4.9 产品的检验与验收 应符合 GB/T 1604的规 定。极 限数值处理 ，采用修约值 比较法 标 志、标签 、包装、贮 运 5.1 毗虫琳可湿性粉剂的标志、标签、包装，应符合GB 3796的规定。 5.2 毗虫琳可湿性粉剂应用铝塑复合膜包装袋包装，每袋净含量不超过100 g，外包装用瓦楞纸箱或钙 塑箱，每箱净含量应不超过10 kg 5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB 3796的规定。 78 HG 3671-2000 5.4 毗虫琳可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。 5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。 5.6 安全:本品为低毒制荆，对人体有容，使用本品应带防护手容、口录，穿千净防护服。使用后，应立即 用肥乌和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗。 5.7 保证期 在规定的贮运条件下，毗虫琳可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起为2年。