磺胺间甲氧嘧啶钠工艺肯定相干看法[精品]

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磺胺间甲氧嘧啶钠工艺肯定相干看法[精品] 磺胺间甲氧嘧啶钠工艺确定相关意见主要参考了河南鑫利来生物科技有限公司的磺胺间甲氧嘧啶钠的工艺资料和博爱县凯森植化有限责任公司的磺胺间甲氧嘧啶钠的工艺资料。确定本品的生产工艺如下: 磺胺间甲氧嘧啶钠粗品的合成及精制 1.1 原料配比及规格原料名称投料量分子量重量比磺胺间甲氧嘧啶 200Kg 280.31 1 纯化水 200Kg 18 1 氢氧化钠约30 Kg 40.01 以pH为准活性炭 10Kg 12.01 0.05 乙醇 200Kg 46.04 1 1.2操作过程 1.2.1检查反应釜各阀门是否关好～在反应釜中加入200Kg纯化水。 1.2.2 打开夹层蒸汽阀门升温至65?时～搅拌～加入磺胺间甲氧嘧啶200Kg～同时向反应釜内加入配好的液碱上清液,以氢氧化钠计～约30 Kg。可配成40%的氢氧化钠溶液,～调节PH值为10.0-10.5～待磺胺间甲氧嘧啶粗品溶解完～搅拌10分钟～复测PH值无误～加入10Kg活性炭～打开搅拌～打开夹层蒸汽阀门升温至85?～于80-85?保温搅拌脱色40分钟。 1.2.3 保温结束后～将料液趁热压到结晶罐。压料过程中～通过视盅注意观察是否漏炭～如发现漏炭应立即关闭。 1.2.4 压料结束后～打开结晶罐搅拌～打开蒸汽阀缓慢升温～开始蒸水。真空度控制在-0.1至-0.07Mpa～温度控制在75-80?。 1.2.5蒸至近干时～关闭蒸汽阀门～打开夹层冷却水～温度降至40-45?时～加入约200 Kg乙醇～继续搅拌降温至15?以下～准备放料。 1.2.6 打开罐底放料阀～放料～离心甩料～用适量乙醇洗涤,每次约10 Kg,～将滤液洗至PH7-8～甩干～停机、出料。 1.2.7将湿品装入双锥回转真空干燥机内～开蒸汽阀、排气阀、真空阀,关闭排气阀。开启旋转按钮～控制蒸汽压力(0.15-0.3Mpa)～温度控制在50-55?～真空度控制在-0.1至-0.07Mpa进行干燥～干燥约4个小时。精制后得到成品182.8kg。总收率,摩尔,约80%。总收率计算:182.8/[(200/280.31)×320.29]=80% 182.8为成品重量～200为磺胺间甲氧嘧啶的投料量～280.31为磺胺间甲氧嘧啶的分子量～320.29为磺胺间甲氧嘧啶钠的分子量。备注:磺胺间甲氧嘧啶分子式CHNOS 分子量280.31,磺胺间甲氧嘧啶钠分子式111243 CHNNaOS.HO 分子量320.29. 1111432 原料名称分子式分子量比重熔点沸点磺胺间甲氧嘧啶 CHNNaOS 280.31 111243 氢氧化钠 NaOH 40 2.13 318.4? 1390? 乙醇 CHOH 46 0.7893 -117.3? 78.4? 25 活性炭 C 12

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