胃逆康胶囊质量标准研究

胃逆康胶囊质量标准研究 胃逆康胶囊质量标准研究 胃逆康胶囊质量标准研究 / 刘霞,苏强,王瑞明,倪艳,李先荣 —— (山西:药研究院,太原030012) l ,< 吴幕蔓,摘要:为了保证胃逆康腔囊的药品质量,对胃逆康膜囊中的主要成分集胡, 黄莲,枳宾,陈盘等 进行了薄层色谱鉴别,并对白芍中所旮的芍药甙成分进行了含量测定.结果表明, 重现性好,可 本亏法成熟, 控制该产品质量. 关键词:@胃逆康胶囊/化学芍药甙/分析:色谱法,高压液相 中图分类号:R2841文献标识码:A文章编号:1003—9783【2西o0)O20119—03 胃逆康胶囊系由柴胡,白芍,枳实等十 二昧中药组成的三类新药.具有疏肝泄热, 和胃降逆,制酸止痛之功效.用于浩疗返流 性食管炎,功能性消化不良属于肝胃不和郁 热症者.现将该药的质量标准研究报道如下. 药品与试剂 1仪器, uv一8三用紫外分析仪(上海分析仪器 厂);微量进样器(上海医用激光仪器厂); 硅胶G(青岛海洋化工厂);日本岛津LC 4A高效液相色谱仪;乙腈为色谱纯,其余试 剂均为分析纯.对照品,对照药材(中国生 物制品检定所).胃逆康胶囊(本院制剂中心 提供). 2 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 与结果 2.1定性鉴别 2.1.1柴胡 (1)供试品溶液的制各取本品内容物3 g,加氧化镁2g,研匀,加甲醇30mL,超 声提取30rain,离心,取上清液回收甲醇至 干,残渣加2%氢氧化钠30mL使溶解,水 浴加热2Omin,放冷,转移至分液漏斗,用 水饱和的正丁醇提取3次,每次2OmL,合并 正丁醇提取液,浓缩至干,残渣加甲醇2mL 使溶解,作为供试品溶液. (2)空白对照溶液的制备取去柴胡的 空白样品3g,同法制得空白对照溶液. (3)对照药材溶液的制备取柴胡药材 0.5g,加水煎煮,煎液浓缩干燥,加氧化镁 2g,同供试品溶液方法制得对照药材溶液. (4)薄层层析照薄层色谱法(《中国药 典》1995年版一部附录VIB)试验,吸取上 述供试品溶液,空白对照液及对照药材溶液 各5,uL,分别点于同一硅胶G薄层板上.以 氯仿甲醇水(65:35:t0)t0?以下放置 的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以1%对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇液(1 —10),在105?烘数分钟,置紫外光灯 (365nm)下检视供试品色谱中,在与对照 药材色谱相应的位置上,显至少二个相同颜 色的荧光斑点.空白对照无干扰(见图1). 2.1.2吴茱萸,黄连 (1)供试品溶液的制备取本品内容物4 g,加甲醇2OmL,室温浸渍20min,滤过. 滤液浓缩至lmLI作为供试品溶液. (2)空白对照溶液的制备分别取去吴 茱萸,去黄连的空白样品各4g,同法制得空 白对照溶液. (3)对照药材溶液的制备取吴茱萸对照 药材0lg,同法制成对照药材溶液. 收稿日期:1998—12—18 作者简介:刘霞【1969一).副主任药师,主要事中药新药研究工作 一 一一 , 世 ? 120 (4)对照品溶液的制备取盐酸小檗碱 及盐酸巴马亭对照品,分别加甲醇制成每1 mL含0.5mg的溶液,作为对照品溶液. (5)薄层层析照薄层色谱法(《中国药 典)1995年版一部附录(VIB)试验,吸取上 述供试品溶液,空白对照溶液各10L.对照 药材溶液3L,对照品溶液各2L.分别点 于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇一冰醋酸 一 水(7:1:2)为展开剂,展开,取出,晾 干.置紫外光灯(365nm)下检视.供试品 色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上, 显一相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱 相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点,空 白对照无干扰(见图2). 2.1.3枳实,陈皮 (1)供试品溶液的制备取本品内容物l g,加硅藻土05g,研匀,加甲醇25mL,超 声处理15min,滤过.滤液浓缩至2mL,作 围1柴胡薄层层析图 1柴胡药材(束煎) 2供试品 3柴胡药材(水前) 4阴性样品 中药新药与临康药理2000年3月第11阜第2期 为供试品溶液. (2)空白对照溶液的制备取去枳实, 陈皮的空白样品1g,同法制得空白对照溶 液. (3)对照品溶液的制备取橙皮甙对照 品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液. (4)薄层层析照薄层色谱法(《中国药 典》1995年版一部附录VIB)试验,吸取上 述三种溶液备5止,分别点于同一用O5% 氢氧化钠溶液制备的硅腔G薄层板上.以醋 酸乙酯一甲醇一水(100:17:13)为展开剂, 展开3?,取出,晾干;再喷以甲苯一醋酸 乙酯一甲酸一水(20:10:l:1)的上层液为展 开剂,展距8cm,取出,晾干.喷3%三 氯化铝乙醇溶液后,热风吹干,置紫外光灯 (365tim)下检视.供试品色谱中,在与对照 品色谱相应的位置上显-N同颜色的荧光斑 点空白对照无干扰(见图3). 围2黄连吴茱蓖薄层层折图囝3担实,陈皮薄层层析图 1石虎(小花昊菜蓖)2吴菜茧(大花吴1供试品 荣蓖)3缺呈菜筻的阴性样品4供试品2橙皮甙对照品 5缺黄连的阴性样品6盐酸小蘖碱73阴性样品(去陈皮,椒实】 盐酸巴马亭 2.2含量I剜定 2.2.1供试品溶液及对照品溶液的制备取 本品1O粒,倾出内容物,混匀,取2g,精 密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50ml, 充分振摇后超声提取30min,静置,精密称 重,精密吸取上清液5mL加于聚酰胺柱(内 径1.5cm,5g干法装柱,预先用5OmL水洗 涤),用水进行冼脱,洗脱液用5OmL量瓶接 收至刻度.摇匀,用干燥滤器滤过,弃去初 滤液,取续滤液,作为供试品溶液.取芍药 甙对照品适量,精密种定,加水配制成每1 mL含O.02rag的溶液,作为对照品溶液. 中药新药与临床药理2000年3月第—点第2塑 2.2.2色谱条件流动相:01%磷酸和 0.1%三乙胺水溶液,乙腈(85:16);流速 1.2mL/min;柱温:室温;检}99I波长230 nm;理论板数按芍药甙峰计算应不低于 2000. 2.2.3线性关系考察精密吸取对照品溶液 6,10,20,30,40L.按上述色谱条件测 定峰面积.以峰面积积分值为纵坐标,芍药 甙量为横坐标,绘制工作曲线,计算得回归 方程:Y=16341.0X+9.2,r=09999,表明 芍药甙量在0.116-0928yg范围内具有良好 的线性关系. 2.2.4空白试验取缺白芍的成药.同 22l供试品溶液的制备方法,制成空白对照 液,依法测定,结果表明空白样品在芍药甙 峰的位置上无峰出现.对芍药甙测定没有干 扰(见图4). Inf/nfin 胃逆康样品对j!}I品阳性样品 围4胃逆康中芍药甙的HP1C图 225稳定性试验供试品溶液每隔30min 测定1次,结果25h向稳定.RSD为 l92%. 226精密度试验精密吸取上述对照品溶 结果分别为6971, 液,重复进样5次. 7026,7032,6975,7147,平均值为7030. RSD为1.1%. 2.2.7重现性试验按上述方法对同一批样 121 品分别6次进行含量测定,结果平均值为每 粒含2.24rag.RSD为3.6%. 2.2.8回收率试验采用加样回收法,精密 称取已知含量的胃逆康胶囊内容物,分别精 密加一定量的芍药甙对照品,按上述方法进 行测定.结果见表1 表1芍药甙回收率测定结果cN=3) 号甙的量/mg盹曲量/的量/嘲,%/%/% 批号取样称重母托量/mg 2.2.9样品测定分别精密吸取对照品溶液 与供试品溶液20I,依上述色谱条件删定, 3批样品涧l定结果见表2. 3讨论 3.1柴胡的TLC鉴别中,发现柴胡药材的 a,b两个斑点水煎前后有变化.原药材a斑 大干b斑电.水煎后a,b两斑点相当.故 柴胡药材做对照时,必须与工艺同步处理. 3.2含量测定供试品溶液的制备方法,选用 水作为提取溶媒.是由于芍药甙易溶于水, 且I生质稳定.提取方法比较了超声与热提. 另外供试液采用聚胺柱净化.用以除去鞣质 等含酚羟基的化合物,从而消除干扰,本方 法简便,重现性好,是测定芍药甙含量的理 想方法之一 J 一 , . ,