凝结水处理专题技术研讨会会议论文集 2008.11 长沙
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氢型/氢氧型混床粉末树脂交换容量测定
方法
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的研究
王广珠 1 汪德良 1 崔焕芳 1 王昊 2 彭章华 1 陈建华 3
1.西安热工研究院有限公司(陕西西安 710032)
2.武汉大学(湖北武汉 430072)
3.宁夏中宁发电有限公司
摘 要 针对粉末树脂的特点,研究提出了氢型/氢氧型混床粉末离子交换树脂交换容量测定方法,可用于混床
粉末离子交换树脂交换的性能测定和评价。
关键词 粉末树脂 混床 交换容量 测定方法 研究
1 前言
粉末树脂可广泛应用于火力发电厂的凝结水系统、核电站燃料池水处理、反应堆水处理和放射
性液体废弃物处理等领域。虽然国内火力发电厂凝结水系统己有几十台使用了粉末树脂,但由于粉
末树脂在我国应用相对较晚、目前也还仅依赖于进口,国内外还没有建立粉末树脂的理化性能检验
测定方法,从而导致用户无法确定粉末树脂的性能是否满足使用
要求
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。本文为氢型/氢氧型混床粉末
树脂的交换容量测试方法研究试验的
总结
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。
2 粉末树脂种类
粉末树脂是由常规强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂经高度纯化再生后粉碎得到
的一种树脂产品,市售产品包括:
a. 氢型粉末阳离子交换树脂;
b. 氢氧型粉末阴离子交换树脂;
c. 氨型粉末阳离子交换树脂;
d. 不同比例的混床粉末离子交换树脂。
在这几种产品中,氢型粉末阳离子交换树脂、氢氧型粉末阴离子交换树脂和氨型粉末阳离子交
换树脂可借己有的粒状离子交换树脂交换容量测定方法进行测定,只有混床粉末离子交换树脂的交
换容量测定需要研究出新的测定方法。
3 氢型/氢氧型混床粉末树脂交换容量测定方法研究
3.1 测定原理
GB/T8144《阳离子交换树脂交换容量测定方法》给出了氢型阳离子交换树脂交换容量测定方法,
GB/T5760《氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法》给出了氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定
方法,因为粉末树脂是由常规强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂经高度纯化再生后粉
碎得到的一种树脂产品,根据这一条件,提出氢型/氢氧型混床粉末树脂交换容量测定方法原理为:
在碱性条件下,氢型的粉末阳离子交换基团与过量的
标准
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碱溶液反应,而氢氧型的粉末阴离子
交换基团不会参加反应,反应结束后测定剩余标准碱溶液浓度求出氢型基团量,其反应式如下:
OHRNaNaOHRH 2+→+
在酸性条件下,氢氧型的粉末阴离子交换基团与过量的标准酸溶液反应,而氢型的粉末阳离子
交换基团不会参加反应,反应结束后测定剩余标准酸溶液浓度求出氢氧型基团量,其反应式如下:
OHRClHClROH 2+→+
3.2 测定方法操作步骤
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a 取样样品量约 10g;
b 称取 1.0g(m)样品 4 份于 4 个 250ml 具塞三角瓶中,向其中 2 个 l 三角瓶中加入
0.1mmol/L100.00mlHCl 标准溶液,在 40 ℃下浸泡 2h 。向其余 2 个 l 三角瓶中加入
0.1mmol/L100.00mlNaOH 标准溶液,在 40℃下浸泡 2h。
c 分别用定性滤纸过滤浸泡液于另外烘干的三角瓶中。
d 移取 25.00HCl 滤过浸泡液两份于三角瓶中,用 0.1mmol/LNaOH 标准溶液滴定至酚酞指示剂
变红为终点,记录消耗 NaOH 标准溶液体积为 Vml。
e 移取 25.00NaOH 滤过浸泡液两份于三角瓶中,用 0.1mmol/LHCl 标准滴定溶液滴定至甲基红-
次甲基兰混合指示剂变红为终点,记录消耗 NaOH 标准溶液体积为 V1ml
3.3 结果计算
)1(
VC4-C100.00 NaOHHCl
Xm
QOH −
×××=
)1(
VC4-C100.00 1HClNaOH
Xm
QH −
×××=
式中:
CNaOH--NaOH 标准溶液浓度,mol/L;
CHCl--HCl 标准溶液浓度,mol/L;
V--滴定浸泡液消耗 HCl 标准溶液体积,ml;
m--样品称量量,g;
X--含水量。
3.4 可靠性验证试验
为了确定本方法的可靠性,人工配置一定氢型与氢氧型比例的粉末树脂样品,按本文规定的方
法进行测定,测定结果与配制样品的计算值进行比较,以确定方法的可靠性。
人工配置样品的方法如下:氢型粉末树脂样品测定其交换容量;氢氧型粉末树脂样品测定其交
换容量。将二份样品按不同比例混合,配成 1:1、1:2、1:3、1:0.5、1:0.25 五种样品,按本文规定的
方法测定交换容量。试验结果如
表
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1、表 2 所示。
表1 阳树脂全交换容量可靠性试验结果
树脂比例 理论值 mmol/g 湿 实测值 mmol/g 湿 差值
1:0 3.266 3.266 0
1:1 3.266 3.234 -0.032
!:2 3.266 3.230 -0.036
1:3 3.266 3.265 -0.001
1:0.5 3.266 3.263 -0.003
1:0.25 3.266 3.274 +0.008
表2 阴树脂全交换容量可靠性试验结果
树脂比例 理论值 mmol/g 湿 实测值 mmol/g 湿 差值
1:0 1.551 1.551 0
1:1 1.551 1.574 +0.023
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!:2 1.551 1.592 +0.041
1:3 1.551 1.582 +0.031
1:0.5 1.551 1.562 +0.011
1:0.25 1.551 1.536 -0.015
通过以上的可靠性验证试验表明,测定值和计算值差值很小。说明该方法用于测定氢/氢氧型混
床的阴、阳树脂全交换容量是可靠的。
3.5 精密度试验
为了解方法的重现性,任意配制一组氢型与氢氧型混床粉末树脂,对样品进行重复测定。每个
样品测定 7 次,结果见表 3、表 4。
表3 氢型粉末阳树脂重复测定
测定次数 1 2 3 4 5 6 7 平均值 相对标准偏差
A 样 2.761 2.777 2.788 2.750 2.761 2.760 2.738 2.762 0.035
表4 氢氧型粉末阴树脂重复测定
测定次数 1 2 3 4 5 6 7 平均值 相对标准偏差
A 样 1.522 1.526 1.528 1.547 1.575 1.521 1.592 1.544 0.028
测定结果表明,阳树脂样品的相对标准偏差平均值为 0.035,这样的误差满足 GB/T8144 规定的
小于 0.082 要求,阴树脂样品的相对标准偏差平均值为 0.028,这样的误差满足 GB/T5760 规定的小
于 0.11 要求。
通过以上的可靠性验证试验表明,说明该方法用于测定混床氢型/氢氧型的阴、阳树脂交换容量
是可靠的。
4 结论
本研究提出的粉末氢型/氢氧型混床交换容量测定方法简单易行,经验证试验表明,其精度满足
的要求。