容量分析法概念容量分析法（滴定法）：是将已知浓度的滴定法（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。当滴定液与被测药物完全作用时，反应达到化学计量点。在进行容量分析时，当达到化学计量点时应停止滴定，并准确获取滴定液被消耗的体积。但在滴定过程中反应体系常常无外观现象的变化，必须借助适当的方法指示化学计量点的到达。其中，最常见的方法是借助指示剂的颜色或者电子设备的电流或电压变化来判断化学计量点。即，在滴定过程中，当反应体系中的指示剂（如甲基红或酚酞）的颜色或与反应体系相连的检测设备输出的电信号（如电流计的mA或者电位计的mV数）发生突变时终止滴定。指示剂的颜色或检测设备的电信号的突变点通常被称为滴定终点。但滴定终点与滴定反应的化学计量点不一定恰好符合，二者之差被称为滴定误差。滴定误差是容量分析法中系统误差的重要来源之一，为了减少滴定误差，就需要选择合适的指示剂或者指示方法（如在非水溶液滴定中常用电位滴定法），使滴定终点尽可能地滴定反应的化学计量点。特点与适用范围1.容量分析法的特点(1)方法简单易行：本法所用仪器价廉易得，操作简便、快速。(2)方法耐用性高：影响本法测定的试验条件与环境因素较少。(3)测定结果准确：通常情况下本法的相对误差在0.2%以下，适用于对准确度要求较高的试样的分析。(4)方法准属性差：本法对结构相近的有关物质或其他干扰测定的杂质缺乏选择性，故一般适用于主成分含量较高的试样的分析。2.容量分析法的适用范围：由于容量分析法具有以上特点，被广泛应用于化学原料药物的含量测定，而较少应用于药物制剂的含量测定。容量分析法的有关计算1.滴定度：系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量，《中国药典》用毫克（mg）表示。如，用碘量法测定维生素C的含量时，《中国药典》规定：每1ml碘滴定液（0.05mol/l）相当于8.806mg的维生素C（C6H8O6）。2.滴定度的计算：在容量分析中，被测药物分子（A）与滴定剂（滴定液中的反应物质单元，B）之间按一定的摩尔（mol）比进行反应，反应可表示为：aA+bB→cC+dD当反应完全时，被测药物的量（WA）与滴定剂的量（WB）之间的关系为WA/aMA=WB/bMB，被测药物的量可由下式计算：WA=WB/bMB*aMA=nB*a/b*MA=mB*VB*a/b*MA式中，a与b:分别为被测药物与滴定剂进行反应的最简摩尔数（mol）;MA与MB分别为被测药物与滴定剂的摩尔量（分子量，g/mol）；nB为被测药物消耗的滴定剂的摩尔数（mol）;mB为滴定液的摩尔浓度（mol/l）；VB为被测药物消耗的滴定液的体积（ml）。单位体积（VB=1ml）的滴定液相当于被测药物的量WA=mB*a/b*MA，被称为“滴定度”，以T表示，量纲为mg/ml.T是滴定液浓度的一种特殊表示形式。使用T可使滴定结果的计算简化，WA=T*VB因为不同被测药物的摩尔质量以及与滴定剂反应的摩尔比不同，同一滴定液对不同被测药物的滴定度是不同的，计算通式：T（mg/ml）=m*a/b*Mm为滴定液的摩尔浓度（mol/l）；a为被测药物的摩尔数；b为滴定剂的摩尔数；M为被测药物的毫摩尔质量（分子量，mg）.例：用碘量法测定维生素C（M=176.13）的含量时，碘滴定液的摩尔浓度为0.05mol/l（以I2为单元），化学反应如下：C6H8O6+I2→C6H6O6+2HI由反应式知，维生素C（C6H8O6）与（I2）的摩尔比为1:1，滴定度（T）计算：T=m*a/b*M=0.05*1/1*176.13=8.806（mg/ml）3.含量计算用容量分析法测定药物的含量时，滴定方式有两种，即直接滴定法和间接滴定法。（1）直接滴定法：是用滴定液直接滴定被测药物，则被测药物的百分含量计算式为：含量（%）=V*T/W*100%在《中国药典》收载的容量分析法中，均给出了滴定度值。根据供试品的称取量（W）、滴定液的消耗体积（V）和滴定度（T），即可计算出被测药物的百分含量。在实际工作中，所配制的滴定液的摩尔浓度与《中国药典》中规定的摩尔浓度不一定恰好一致，而《中国药典》给出的滴定度是指在规定浓度下的滴定度。所以，此时不能直接应用在上式计算中。应将滴定度（T）乘以滴定液的浓度校正因数（F），换算成实际的滴定度（T‘=T*F），或滴定体积（V）校正为规定浓度时应消耗的体积（V‘=V*F）。F=实际摩尔浓度/规定摩尔浓度于是，含量（%）=V*T‘/W*100%(=V’T/W*100%)=V*T*F/W*100%因为，F值系由滴定液的标定获得，V值由滴定过程读取。所以在学习过程中应注意掌握滴定反应的原理，才能明确被测药物与滴定剂在反应中的摩尔比，即反应式中的a与b的数值，进而正确计算滴定度和百分量。（2）间接滴定法：间接滴定法包括生成物滴定法和剩余量滴定法。①生成物滴定法：系指被测药物与化合物A作用，定量生成化合物B，再用滴定液滴定化合物B。该法百分含量计算方法与直接滴定法相同，只是在计算时需考虑被测药物与化合物B以及化合物B与滴定剂三者之间的化学计量关系（摩尔比）。例：葡萄糖酸锑钠含量测定：取本品0.3g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加水100ml、盐酸15ml、碘化钾试液10ml，密塞，振摇后置暗处放置10min,用硫代硫酸钠滴定液0.1mol/l滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液0.1mol/l相当于6.088mg的锑（Sb）.Sb5++2I-→Sb3++I2;I2+S2O32-→2I-+S4O62-所以硫代硫酸钠滴定液对葡萄糖酸锑钠（Sb=121.76）的滴定度T=m*a/b*M=0.1*1/2*121.76=6.088mg/ml②剩余量滴定法：又称回滴定法，是先加入定量过量的滴定液A，使其与被测药物定量反应，待反应完全后，再用另一种滴定液B回滴定反应后剩余的滴定液A。在计算百分含量时，需考虑滴定过程中是否进行空白试验校正。当不进行空白时，含量（%）=（VA*FA-VB*FB）TA/W*100%VA为定量加入的滴定液A的体积（ml）；VB为滴定液B在回滴定中被消耗的体积(ml)；FA为滴定液A的浓度校正系数；FB为滴定液B的浓度校正系数；TA为滴定液A的滴定度（mg/ml）；W为供试品的称取量（mg）.剩余量滴定法在滴定过程中，通常涉及化学反应，加热，滤过或分取等操作步骤，使得测定误差显著增加。所以，剩余量滴定法大多进行空白试验，含量（%）=（V0B-VsB）*FB*TA/W*100%V0B为空白试验时消耗的滴定液B的体积（ml）；VsB为样品测定时消耗的滴定液B的体积（ml）；FB为滴定液B的浓度校正因数（mg/ml）；TA为滴定液A的滴定度；W为供试品的称取量。
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