实验基础知识

实验数据的记录、处理和实验报告 （一）实验数据的记录 学生要有专门的实验报告本，标上页数，不得撕去任何一页。绝不允许将数据记在单页纸上、小纸片上，或随意记在其它地方。实验数据应按 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 记在实验记录本或实验报告本上。 实验过程中的各种测量数据及有关现象，应及时、准确而清楚地记录下来，记录实验数据时，要有严谨的科学态度，要实事求是，切忌夹杂主观因素，决不能随意拼凑和伪造数据。 实验过程中涉及到的各种特殊仪器的型号和 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液浓度等，也应及时准确记录下来。 记录实验数据时，应注意其有效数字的位数。用分析天平称量时，要求记录至0.0001g；滴定管及移液管的读数，应记录至0.01mL；用分光光度计测量溶液的吸光度时，如吸光度在0.6以下，应记录至0.001的读数，大于0.6时，则要求记录至0.01读数。 实验中的每一个数据，都是测量结果，所以，重复测量时，即使数据完全相同，也应记录下来。在实验过程中，如果发现数据算错、测错或读错而需要改动时，可将数据用一横线划去，并在其上方写上正确的数字。 （二） 实验数据的处理 1．列表 做完实验后，应该将获得的大量数据，尽可能整齐地有规律地列表表达出来，以便处理运算。 列表时应注意以下几点： 每一个表都应有简明完备的名称；在表的每一行或每一列的第一栏，要详细地写出名称、单位等；在每一行中数字排列要整齐，位数和小数点要对齐，有效数字的位数要合理；原始数据可与处理的结果写在一张表上，在表下注明处理方法和选用的公式。 2．数据的取舍 为了衡量分析结果的精密度，一般对单次测定的一组结果X1、X2…Xn，计算出算术平均值后，应再用单次测定偏差（ ）、平均偏差（ ）、相对平均偏差（ ）、单次测定结果的相对偏差（ ），如果测定次数较多，可用标准偏差 和相对标准偏差 等表示结果的精密度。若某一数值偏差较大时，可以舍弃。 3．作图 利用图形表达实验结果更直观，易显示出数据的特点，如极大值、极小值、转折点等，还可利用图形求面积、作切线、进行内插和外推等。常用的有以下几种方法。 （1）求外推值。例如强电解质无限稀释溶液的摩尔电导率 的值不能由实验直接测定，但可作图外推至浓度为0，即得无限稀释溶液的摩尔电导率。 （2）求转折点和极值。例如配合物分裂能的测定，双液系 成分图及最低恒沸点的测定等。 （3）求经验方程。例如依据反应速度常数 与活化能Ea的关系式（阿累尼乌斯公式）测不同温度T下的 值，以 对 作图，则可得一条直线，由直线的斜率和截距可分别求出活化能Ea和碰撞频率Z的数值。 在画图时应注意以下几点： （1）坐标纸和比例尺的选择。最常用的坐标纸是直角坐标纸，其它如对数坐标纸、半对数坐标纸和三角坐标纸也有时用到。在用直角坐标纸作图时，以自变数为横轴，因变数为纵轴，横轴与纵轴的读数一般不一定从0开始，要视具体情况而定。制图时选择比例尺是极为重要的，因为比例尺的改变，将会引起曲线外形的变化。特别对于曲线的一些特殊性质，如极大值、极小值、转折点等，比例尺选择不当会使图形特点显示不清楚。 （2）画坐标轴。选定比例尺后，画上坐标轴，注明该轴所代表变数的名称及单位。横轴读数自左至右，纵轴自下而上。 （3）作代表点。将测得数值的各点绘于图上，实验点用铅笔以×，□，○，△等符号标出（符号的大小表示误差的范围）。若测量的精确度很高，这些符号应作得小些，反之就大些。在一张图纸上如有数组不同的测量值时，各组测量值代表点应用不同符号表示，以示区别。 （4）连曲线。借助于曲线板或直尺把各点连成线，曲线应光滑均匀，细而清晰，曲线不必强求通过所有各点，实验点应该分布在曲线的两边，曲线的两边的点在数量上应近似于相等。代表点与曲线间的距离表示测量的误差，曲线与代表点间的距离应尽可能小。 选用合适的绘图工具。铅笔应该削尖，线条才能明晰清楚。画线时应该用直尺或曲线尺辅助，不能光凭手来描绘。选用的直尺或曲线板应该透明，才能全面地观察实验点的分布情况，画出较理想的图形。 （5）写图标。写上清楚完备的图标（图的名称）及坐标轴的比例尺。比例尺的选择应遵循如下的规则： 首先，要能表示出全部有效数字。以便从作图法求出的物理量的精确度与测量的精确度相适应。 其次，读数方便。图纸每小格所对应的数值应便于迅速简便地读数，便于计算。充分利用图纸的全部面积，使全图布局匀称合理。 （三）实验报告 实验完毕后，要及时而认真地写出实验报告。并在离开实验室前或指定时间交给老师。实验报告一般包括以下 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 ： 1．实验名称和日期。 2．实验目的。 3．方法原理：简要地用文字和化学反应说明，如标定和滴定反应的方程式或基准物和指示剂的选择，试剂浓度和分析结果的计算公式等。 4．实验步骤：简明扼要写出。 5．数据记录。 6．实验数据处理。应用文字、表格、图形，将数据表示出来，根据实验要求计算出分析结果、实验误差大小。 7．问题讨论。对实验教材上的思考题和实验中观察到的现象，以及产生误差的原因应进行讨论和分析，以提高自己分析问题和解决问题的能力。 上述各项内容的繁简取舍，应根据各个实验的具体情况而定，以清楚、简练、整齐为原则。实验报告中的有些内容，如原理、表格、计算公式等，要求在实验预习时准备好，其它内容则可在实验过程中以及实验完成后填写、计算和撰写。 实验室安全知识 1．实验前要了解电源、消防栓、灭火器、紧急洗眼器的位置及正确的使用方法；了解实验室安全出口和紧急情况时的逃生路线。 2．实验时要身着长袖、过膝的实验服，不准穿拖鞋、大开口鞋和凉鞋。不准穿底部带铁钉的鞋。 3．长发（过衣领）必须束起或藏于帽内。做实验期间必须戴防护镜。 4．实验室内严禁饮食、吸烟。一切化学药品严禁入口。 5．水、电、煤气使用完毕后，应立即关闭。 6．浓酸、浓碱具有强腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。用浓HNO3、HCl、HClO4、H2SO4等溶解样品时均应在通风橱中进行操作，不准在实验台上直接进行操作。 7．使用乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等易燃有机溶剂时，要远离火焰和热源，且用后应倒入回收瓶（桶）中回收，不准倒入水槽中，以免造成污染。 8．使用易燃、易爆气体（如氢气、乙炔等）时，要保持室内空气流通，严禁明火并应防止一切火星的发生。如由于敲击、电器的开关等所产生的火花，有些机械搅拌器的电刷极易产生火花，应避免使用，禁止在此环境内使用移动电话。 9．开启存有挥发性药品的瓶塞和安瓿时，必须先充分冷却然后再开启(开启安瓿时需要用布包裹)；开启时瓶口须指向无人处，以免液体喷溅而遭致伤害。如遇到瓶塞不易开启时，必须注意瓶内贮物的性质，切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞。 10．汞盐、钡盐、铬盐、As2O3、氰化物以及H2S气体毒较大，使用时要特别小心。由于氰化物与酸作用，放出的HCN气体有剧毒，因此，严禁在酸性介质中加入氰化物！ 11．分析天平、分光光度计、酸度计等化学实验室中常用的精密仪器，使用时应严格按照规定进行操作。用后应拔去电源插头，并将仪器各部分旋钮恢复到原来位置。 12．割伤是实验中最常见的事故之一。为了避免割伤应注意以下几点：玻璃管（棒）切断时不能用力过猛，以防破碎。截断后断面锋利，应进行熔光；清扫桌面上碎玻管（棒）及毛细管时，要仔细小心；将玻璃管（棒）或温度计插入塞子或橡皮管中时，应先检查塞孔大小是否合适；并将玻璃管（棒）或温度计上沾点水或用甘油润滑，再用布裹住后逐渐旋转插入；拿玻璃管的手应靠近塞子，否则易使玻璃管折断，从而引起严重割伤。发生割伤事故要及时处理，取出伤口内的玻璃渣，用水洗净伤口，涂以碘酒或红汞药水，或用创可贴贴紧，严重者要送医院治疗。 13．如发生烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。严重者应立即送医院治疗。 14．实验室如发生火灾，应根据起火的原因有针对性的灭火。酒精及其它可溶于水的液体着火时，可用水灭火；汽油、乙醚等有机溶剂着火时，用沙土扑灭，此时绝不能用水，否则反而扩大燃烧面；导线和电器着火时，应首先切断电源，不能用水和二氧化碳灭火器，应使用CCl4灭火器灭火；衣服着火时，忌奔跑，应就地躺下滚动，或用湿衣服在身上抽打灭火。 15．使用煤气灯时应先将空气孔关闭，再点燃火柴。然后一边打开煤气开关，一边点火。不允许先打开煤气灯，再点燃火柴。点燃煤气灯后，调节好火焰，用后立即关闭。 16．使用电器设备时，切不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。凡是漏电的仪器不要使用，以免触电。 玻璃器皿的洗涤 化学实验中使用的器皿应洗净，其内壁被水均匀润湿而无条纹、不挂水珠。 1．用去污粉、洗涤剂洗 实验室中常用的烧杯、锥形瓶、量筒等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸些去污粉或合成洗涤剂刷洗。 去污粉是由碳酸钠、白土、细沙等混合而成的。将要刷洗的玻璃仪器先用少量水润湿，撒入少量去污粉，然后用毛刷擦洗。利用碳酸钠的碱性去除油污，细沙的磨擦作用和白土的吸附作用增强了对玻璃仪器的清洗效果。玻璃仪器经擦洗后，用自来水冲掉去污粉颗粒，然后用蒸馏水洗三次，去掉自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子。 洗干净的仪器倒置时，仪器中存留的水可以完全流尽而仪器不留水珠和油花。出现水珠或油花的仪器应当重新洗涤。洗净的仪器不能用纸或抹布擦干，以免将脏物或纤维留在器壁上面沾污了仪器。仪器倒置时应放在干净的仪器架上（不能倒置于实验台上）。锥形瓶、容量瓶等仪器可倒挂在漏斗板或铁架台上。小口颈的试管等可倒插在特别的干净的支架上。 2．铬酸洗液 滴定管、移液管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，常用铬酸洗液浸泡15min左右，再用自来水冲净残留在器皿上的洗液，然后用蒸馏水润洗2～3次。 铬酸洗液的配制：在台秤上称取10g工业纯K2Cr2O7（或Na2Cr2O7）置于500mL烧杯中，先用少许水溶解，在不断搅动下，慢慢注入200mL浓硫酸（工业纯），待K2Cr2O7全部溶解并冷却后，将其保存于带磨口的试剂瓶中。所配的铬酸洗液为暗红色液体。因浓硫酸易吸水，用后应将磨口玻璃塞子塞好。 使用洗液应按以下顺序操作： （1）用洗液洗涤前，凡能用毛刷洗刷的仪器必须先用自来水和毛刷洗刷，倾尽水，以免洗液被稀释后降低洗涤效果。 （2）洗液用过后倒回原磨口瓶中，以备下次再用。当洗液变为绿色而失效时，可倒入废液桶中，绝不能倒入下水道，以免腐蚀金属管道。 （3）用洗液洗涤过的仪器，应先用自来水冲净，再以蒸馏水润洗内壁2～3次。 （4）洗液为强氧化剂，腐蚀性强，使用时特别注意不要溅在皮肤和衣服上。 必须指出：洗液不是万能的，以为任何污垢都能用它洗去的说法是不对的。如被MnO2沾污的器皿，用洗液是无效的，此时可用草酸、盐酸或酸性Na2SO3等还原剂洗去污垢。 3．用其它溶剂洗 光度法中所用比色皿，是由光学玻璃制成的，不能用毛刷刷洗。通常视沾污的情况，选用铬酸洗液、HCl-乙醇、合成洗涤剂等浸泡后，用自来水冲洗净，再用蒸馏水润洗2～3次。 （1）NaOH – KMnO4水溶液 称取10g KMnO4放入250 mL烧杯中，加入少量水使之溶解，再慢慢加入100 mL 10% NaOH溶液，混匀即可使用。该混合液适用于洗涤油污及有机物。洗后在器皿中留下的MnO2·nH2O沉淀物可用HCl－NaNO2混合液、酸性Na2SO3或热草酸溶液等洗去。 （2）KOH－乙醇溶液 适合于洗涤被油脂或某些有机物沾污的器皿。 （3）HNO3－乙醇溶液 适合于洗涤油脂或有机物沾污的酸式滴定管。使用时先在滴定管中加入3 mL乙醇，沿壁加入4 mL浓HNO3，盖住滴定管管口，利用反应所产生的氧化氮洗涤滴定管。 仪器的干燥 1．加热干燥 常用电热干燥箱、气流烘干器等干燥玻璃仪器。先把玻璃仪器中的水倒净，然后放入电热干燥箱中或倒扣在气流烘干器出气杆上烘干。电热干燥箱温度一般控制在100℃左右，沾有有机溶剂的玻璃仪器不能用电热干燥箱干燥，以免发生爆炸。气流烘干器对干燥锥形瓶、试管等非常方便。 蒸发皿、烧杯等也可以在石棉网上小火加热进行干燥，试管也可直接用小火烤干。 2．晾干和吹干 不急用的仪器，在洗净后，可以放置在洁净的实验柜内自然晾干。带有刻度的仪器，如用加热的方法来干燥会影响仪器的精密度，常用一些易挥发的有机溶剂（如乙醇等）加到仪器中，转动仪器使水与有机溶剂混溶，然后倒出，少量残留在仪器中的有机溶剂很快挥发而干燥。 有些玻璃仪器也可以用电吹风吹热风进行干燥。 加热方法 加热是实验室中常用的实验手段，这里主要介绍用煤气灯、水浴、沙浴、电加热套、电炉、管式炉和马福炉加热。 （一）煤气灯加热 1．煤气灯的构造 煤气灯是实验室中不可缺少的实验工具，种类虽多，但构造原理基本相同。最常用的煤气灯如图1所示。 煤气灯由灯座和灯管组成。灯座由铁铸成，灯管一般是铜管。灯管通过螺口连接在灯座上。空气的进入量可通过灯管下部的有几个圆孔来调节。灯座的侧面有煤气入口，用胶管与煤气管道的阀门连接，在另一侧有调节煤气进入量的螺旋阀（针），顺时针关闭。根据需要量大小可调节煤气的进入量。 图 1 煤气灯的构造 l．灯管；2．空气入口；3．煤气出口；4．螺旋针；5．煤气入口；6．灯座   2．煤气灯的使用 煤气灯的点燃：向下旋转灯管，关闭空气入口；先擦燃火柴，后打开煤气灯开关，将煤气灯点燃。 煤气灯火焰的调节：调节煤气的开关或螺旋针，使火焰保持适当的高度。这时煤气燃烧不完全并且产生炭粒，火焰呈黄色，温度不高。向上旋转灯管调节空气进入量，使煤气燃烧完全，这时火焰由黄变蓝，直至分为三层，称为正常火焰(见图2)。 焰心(内层)：煤气和空气混合并未燃烧，颜色灰黑，温度低，约为300℃。 还原焰(中层)：煤气燃烧不完全，火焰含有炭粒，具有还原性，称为还原焰。还原焰火焰呈淡蓝色，温度较高。 氧化焰(外层)：煤气完全燃烧，过剩的空气使火焰具有氧化性，称为氧化焰。氧化焰火焰呈淡紫色，温度高，可达800～900℃。 煤气灯火焰的最高温度处在还原焰顶端的上部。实验时，一般用氧化焰来加热，根据需要可调节火焰的大小。 当空气或煤气的进入量调节不合适时，会产生不正常火焰，如图3所示。当空气和煤气进入量都很大时，火焰离开灯管燃烧，称为临空火焰。当火柴熄灭时，火焰也立即熄灭。当空气进入量很大而煤气量很小时，煤气在灯管内燃烧，管口上有细长火焰，这种火焰称为侵入火焰。侵入火焰会把灯管烧得很热，应注意，以免烫手。遇到不正常火焰，要关闭煤气开关，待灯管冷却后重新调节再点燃。 　　　　　　　　 图2 分层火焰 图3 不正常火焰 1．氧化焰； 2．还原焰；3．焰心 （临空火焰和侵入火焰）   3．煤气灯加热 煤气灯直接加热试管中液体或固体时，用试管夹夹在试管的中部偏上的位置，试管略倾斜，管口不要对着人，小火缓慢加热，注意安全。 用煤气灯加热烧杯、锥形瓶、烧瓶等玻璃器皿中的液体时，必须放在石棉网上，所盛液体不应超过烧杯的1/2或锥形瓶、烧瓶的1/3。 加热蒸发皿时，放在石棉网或泥三角上，所盛液体不要超过其容积的2/3。 用煤气灯灼烧坩埚或加热固体时，坩埚要放在泥三角上，用氧化焰灼烧。先用小火加热，然后逐渐加大火焰灼烧。注意不要让还原焰接触坩埚底部，以防结炭以致破裂。高温下取坩埚时，要用坩埚钳。先将坩埚钳预热再去夹取坩埚，用后要将坩埚钳的尖端向上平放在实验台上。 （二）水浴和沙浴加热 1．水浴加热 当被加热物质要求受热均匀而温度不超过100℃时，采用水浴加热。它是通过热水或水蒸气加热盛在容器中的物质。 水浴可以用煤气灯直接加热水浴锅，被加热的容器放在水浴锅的铜圈或者铝圈上。用烧杯盛水并加热至沸代替水浴锅进行水浴加热更为方便（见图4）。 实验室经常用恒温水浴箱水浴进行加热。恒温水浴箱用电加热，可自动控制温度、同时加热多个样品。水浴箱内盛水不要超过2/3，被加热的容器不要碰到水浴箱底。 2．油浴和沙浴加热 当被加热物质要求受热均匀，温度又高于100℃时，可用油浴或沙浴。油浴加热与水浴加热方法相似。沙浴是在铁制沙盘中装入细沙，将被加热容器下部埋在沙中，用煤气灯或电炉加热沙盘。沙浴温度可达300～400℃。   　　 　 水浴锅加热 用烧杯进行水浴加热 图4 水浴加热方法 （三）电加热 实验室常用电炉、管式炉、马福炉（见图5）等进行电加热。 电炉可代替煤气灯加热容器中的液体，如果电炉是非封闭式的，应在容器和电炉之间垫一块石棉网，以便溶液受热均匀和保护电热丝。 管式炉利用电热丝或硅碳棒加热，温度可分别达到950℃和1300℃。炉膛中放一根耐高温的石英玻璃管或瓷管，管中再放入盛有反应物的瓷舟，使反应物在空气或其它气氛中受热。 马福炉也是利用电热丝或硅碳棒加热的高温炉，炉膛呈长方体，很容易放入要加热的坩埚或其它耐高温的容器。   　 图5 电加热仪器 1－电炉；2－管式炉；3－马福炉   管式炉和马福炉的温度用温度控制仪连接热电偶来控制，热电偶是将两根不同的金属丝一端焊接在一起制成的，使用时把未焊接的一端连接在毫伏计正负极上，焊接端伸入炉膛内。温度愈高热电偶热电势愈大，由毫伏计指针偏离零点远近指示出温度的高低。   天平的使用方法和称量方法 分析天平是指称量精度为0.0001g的天平。分析天平是精密仪器，使用时要认真、仔细，按照天平的使用规则操作，做到准确快速完成称量而又不损坏天平。常用分析天平有电光分析天平和电子天平。 （一）电光分析天平的构造 电光分析天平也称半自动电光分析天平，其构造如图1所示。 （二）电光分析天平的使用方法 1．称量前的检查与准备 拿下防尘罩，叠平后放在天平箱上方。检查天平是否正常，天平是否水平，称盘是否洁净，圈码指数盘是否在“000”位，圈码有无脱位，吊耳有无脱落、移位等。 检查和调整天平的空盘零点。用平衡螺丝（粗调）和投影屏调节杠（细调）调节天平零点，这是分析天平称重练习的基本内容之一。每个同学都应掌握。 2．称量 当要求快速称量，或怀疑被称物可能超过最大载荷时，可用托盘天平（台称）粗称。一般不提倡粗称。 图1 电光分析天平 1－横梁，2－平衡螺丝，3－支柱，4－蹬，5－阻尼器，6－指针，7－投影屏， 8－螺旋足，9－垫脚，10－升降旋钮，11－调屏拉杆，12－变压器，13－刀口 14－圈码，15－圈码指数盘，16－称盘，17－盘托   将待称量物置于天平左盘的中央，关上天平左门。按照“由大到小，中间截取，逐级试重”的原则在右盘加减砝码。试重时应半开天平，观察指针偏移方向或标尺投影移动方向，以判断左右两盘的轻重和所加砝码是否合适及如何调整。注意：指针总是偏向质量轻的盘，标尺投影总是向质量重的盘方向移动。先确定克以上砝码（应用镊子取放），关上天平右门。再依次调整百毫克组和十毫克组圈码，每次都从中间量（500 mg和50 mg）开始调节。确定十毫克组圈码后，再完全开启天平，准备读数。 3．读数 砝码确定后，全开天平旋钮，待标尺停稳后即可读数。称量物的质量等于砝码总量加标尺读数（均以克计）。标尺读数在9～10 mg时，可再加10 mg圈码，从屏上读取标尺负值，记录时将此读数从砝码总量中减去。 4．复原 称量数据记录完毕，即应关闭天平，取出被称量物质，用镊子将砝码放回砝码盒内，圈码指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，盖上防尘罩，并在天平使用登记本上登记。 5．使用天平的注意事项 （1）开、关天平旋钮，放、取被称量物，开、关天平侧门以及加、减砝码等，动作都要轻、缓，切不可用力过猛、过快，以免造成天平部件脱位或损坏。 （2）调节零点和读取称量读数时，要留意天平侧门是否已关好；称量读数要立即记录在实验报告本或实验记录本上。调节零点和称量读数后，应随手关好天平。加、减砝码或放、取称量物必须在天平处于关闭状态下进行（单盘天平允许在半开状态下调整砝码）。砝码未调定时不可完全开启天平。 （3）对于热的或冷的称量物应置于干燥器内直至其温度同天平室温度一致后才能进行称量。 （4）天平的前门仅供安装、检修和清洁时使用，通常不要打开。 （5）在天平箱内放置变色硅胶作干燥剂，当变色硅胶变红后应及时更换。 （6）必须使用指定的天平及天平所附的砝码。如果发现天平不正常，应及时报告指导教师或实验室工作人员，不要自行处理。 （7）注意保持天平、天平台、天平室的安全、整洁和干燥。 （8）天平箱内不可有任何遗落的药品，如有遗落的药品可用毛刷及时清理干净。 （8）用完天平后，罩好天平罩，切断天平的电源。最后在天平使用记录簿上登记，并请指导教师签字。 （三）电子天平的使用方法 电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。因而，电子天平具有使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。此外，电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载指示、故障报警等功能以及具有质量电信号输出功能，且可与打印机、计算机联用，进一步扩展其功能，如统计称量的最大值、最小值、平均值及标准偏差等。由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点，尽管其价格较贵，但也会越来越广泛地应用于各个领域并逐步取代机械天平。 电子天平按结构可分为上皿式和下皿式两种。称盘在支架上面为上皿式，称盘吊挂在支架下面为下皿式。目前，广泛使用的是上皿式电子天平。尽管电子天平种类繁多，但其使用方法大同小异，具体操作可参看各仪器的使用说明书。下面以上海天平仪器厂生产的FA1604型电子天平为例，简要介绍电子天平的使用方法。 （1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。 （2）预热。接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。（3）开启显示器。轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。读数时应关上天平门。 图2 常见的电子天平   （4）天平基本模式的选定。天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。使用时若改为其它模式，使用后一经按OFF键，天平即恢复通常情况模式。称量单位的设置等可按说明书进行操作。 （5）校准。天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。本天平采用外校准（有的电子天平具有内校准功能），由TAR键清零及CAL减、100 g校准砝码完成。 （6）称量。按TAR键，显示为零后，置称量物于称盘上，待数字稳定即显示器左下角的“0”标志消失后，即可读出称量物的质量值。 （7）去皮称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按TAR键，天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷（FA1604型电子天平为160 g）时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。 （8）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间内（例如2 h内）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。 若当天不再使用天平，应拔下电源插头。 （四）称量方法 常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法，现分别介绍如下。 1．直接称量法 此法是将称量物直接放在天平盘上直接称量物体的质量。例如，称量小烧杯的质量，容量器皿校正中称量某容量瓶的质量，重量分析实验中称量某坩埚的质量等，都使用这种称量法。 2．固定质量称量法 此法又称增量法，此法用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。这种称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1 mg，以便容易调节其质量）样品。 固定质量称量法如图3所示。注意：若不慎加入试剂超过指定质量，应先关闭升降旋钮，然后用牛角匙取出多余试剂。重复上述操作，直至试剂质量符合指定要求为止。严格要求时，取出的多余试剂应弃去，不要放回原试剂瓶中。操作时不能将试剂散落于天平盘等容器以外的地方，称好的试剂必须定量地由表面皿等容器直接转入接受容器，此即所谓“定量转移”。 固定质量称量法 　　 递减称量法 图3 称量方法   3．递减称量法 又称减量法，此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO2等反应时，可选择此法。由于称取试样的质量是由两次称量之差求得，故也称差减法。 称量步骤如下：从干燥器中用纸带（或纸片）夹住称量瓶后取出称量瓶（注意：不要让手指直接触及称瓶和瓶盖），用纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（一般为称一份试样量的整数倍），盖上瓶盖。称出称量瓶加试样后的准确质量。将称量瓶从天平上取出，在接收容器的上方倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中，瓶盖始终不要离开接受器上方。当倾出的试样接近所需量（可从体积上估计或试重得知）时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落回称量瓶，然后盖好瓶盖，准确称其质量。两次质量之差，即为试样的质量。按上述方法连续递减，可称量多份试样。有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可重复上述称量操作1～2次。   液体体积的度量仪器及使用方法 根据需要，可用量筒、移液管、容量瓶和滴定管等度量液体体积，读取量筒、移液管、滴定管等体积时，要使视线与管内液面保持水平，读取与弯月面相切的刻度，视线偏高和偏低都会造成误差。 (一) 量 筒 量筒容量有10mL、25mL、50mL、100mL等，实验中可根据所取溶液的体积来选用。 (二) 移液管和吸量管 图1 移液管和吸量管   要求准确移取一定体积溶液时，可用移液管。经常用的移液管有5mL、10mL、25mL等。移液管一般是中部有近球形的玻璃管，管的上部有一刻线表明体积，流出的溶液的体积与管上所标明的体积相同。 吸量管一般只用于取小体积的溶液。管上带有分度，可以用来吸取不同体积的溶液。但用吸量管取溶液的准确度，不如移液管。上面所指的溶液均以水为溶剂，若为非水溶剂，则体积稍有不同。 移液管和吸量管的使用方法简单介绍如下： 1．洗涤 使用前用少量洗液润洗后，依次用自来水润洗三次、蒸馏水润洗三次，洗净的移液管和吸量管整个内壁和下部的外壁不挂水珠。 移取溶液前再用少量移取液润洗三次。润洗移液管时，为避免溶液稀释或沾污，可将溶液转移至小烧杯中吸取。首先吸入少量溶液至移液管中，将移液管慢慢放平，并旋转使移液管内壁全部洗过。然后将管直立，将管中液体沿烧杯内壁放出，然后再将小烧杯的液体沿管的外壁下部倒出（弃去）。这样一次即可将移液管内壁、小烧杯内壁和移液管下端的外壁同时润洗一遍。如此操作三次后，将移液管直接插入容量瓶中或将溶液倒入小烧杯中吸取都可以了。 用移液管润洗的工作也可按下法进行：用蒸馏水洗净后用吸水纸将移液管尖端内外的水除去，然后用待吸液洗三次。方法是：用吸水纸处理过的移液管直接插入容量瓶中，将待吸溶液吸至球部，立即用右手按住管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释溶液）。每次用吸水纸除去管尖端内外液体，后面操作同前。 2．吸取溶液 用移液管移取溶液时，右手拇指和中指拿住管颈标线的上部(见图2)，将移液管垂直插入液面以下1～2cm深度，不要插入太深，以免外壁粘带溶液过多；也不要插入太浅，以免液面下降时吸空。随着液面的下降，移液管逐渐下移。左手拿洗耳球将溶液吸入管内至标线以上，拿去洗耳球，随即右手食指按住管口。将移液管离开液面，靠在器壁上，稍微放松食指，同时轻轻转动移液管，使液面缓慢下降，当液面与标线相切时，立即按紧食指使溶液不再流出。 3．放出溶液 把移液管的尖嘴靠在接收容器内壁上，让接收容器倾斜而移液管直立。放开食指使溶液自由流出，如图2所示。待溶液不再流出时，等15s后再取出移液管。最后尖嘴内余下的少量溶液，不必用力吹入接收器中，因原来标定移液管体积时，这点体积已不在其内（如移液管上有一个吹字，则一定要将尖嘴内余下的少量溶液吹入接收容器中）。这样从管中流出的溶液正好是管上标明的体积。 图2 吸取溶液和放出溶液   (三) 容量瓶 配制准确浓度的溶液时要用容量瓶。它是细颈的平底瓶，配有磨口玻璃塞或塑料塞，容量瓶上标明使用的温度和容积，瓶颈上有刻线。容量瓶使用方法如下： 1．检查瓶塞是否严密 在容量瓶内加水，塞上瓶塞，右手食指按住瓶盖，其余手指拿瓶颈标线以上部分，左手用指尖托住瓶底边缘，将瓶倒置2min，如不漏水，将瓶直立，瓶盖旋转180°后再次捡漏，如不漏水才能使用。为避免塞子打破或遗失，应用橡皮套把塞子系在瓶颈上。 2．洗涤 容量瓶的洗涤方法与移液管相似。使用前用少量洗液润洗后，依次用自来水洗三次、蒸馏水洗三次。 3．配制溶液 用容量瓶配制溶液，如是固体物质，先要在烧杯内溶解，再转移到容量瓶中，转移溶液时用搅拌棒引流（见图3）。用蒸馏水冲洗烧杯几次，洗涤液转入容量瓶中。然后慢慢往容量瓶中加入蒸馏水，当液面接近刻线约1cm时，稍停后待附在瓶颈上的水流下后，用洗瓶或用烧杯溶样时所用的搅拌棒蘸水（尽量不用滴管）滴加水到水的弯月面与标线相切。盖好瓶塞，按图4将容量瓶倒置摇动，重复几次，使溶液混合均匀。   图3 转移溶液到容量瓶中 图4 容量瓶的翻动   如固体是经加热溶解的，溶液冷却后才能转入容量瓶内。如果要把浓溶液稀释，要用移液管吸取一定体积浓溶液放入容量瓶中，然后按上述操作加水稀至刻度线。 配好的溶液如需保存，应转移到清洁、干燥的磨口试剂瓶中。容量瓶用毕后应立即用水冲洗干净。如长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能用其它任何方法进行加热。 (四) 滴定管 滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种。除碱性溶液用碱式滴定管外，其它溶液一般都用酸式滴定管。 酸式滴定管下端有一个玻璃活塞，用以控制溶液的滴出速度。使用前先取出活塞用滤纸吸干，然后用手指粘少量凡士林油在塞子的两头涂一薄层（见图5），将活塞塞好并转动，使活塞与塞槽接触地方呈透明状态。检查如不漏水，用橡皮圈将活塞与管身系牢即可洗涤使用。 图5 玻璃活塞涂凡士林油   碱式滴定管的下端有胶管连接带有尖嘴的小玻璃管，胶管内装一个圆玻璃球，用以堵住溶液。使用时，左手拇指和食指捏住玻璃球部位稍上的地方，向一侧挤压胶管，使胶管和玻璃球间形成一条缝隙，溶液即可流出。 1．洗涤 滴定管在使用前用洗液润洗后，用自来水润洗三次，再用蒸馏水洗涤三次。然后用少量（每次5～8mL）滴定溶液洗三遍，以保证不影响滴定液的浓度。 2．装溶液 将溶液加到滴定管刻度“0”以上，排出滴定管尖嘴气泡，将酸式滴定管稍倾斜，左手迅速打开活塞，使溶液冲击赶出气泡后，再使活塞开启变小，调至液面弯月面正好与0.00刻度线相切。如碱式滴定管应将胶管向上弯曲，用两指挤压玻璃球，使溶液从尖嘴喷出，气泡随之逸出（见图 6）。继续边挤压边放下胶管，气泡便可全部排除，然后再调至0.00刻线。 3．滴定 使用酸式滴定管滴定时，右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶的颈部（如图7所示），使滴定管下端伸入瓶口内约l～2cm。左手拇指，食指和中指控制玻璃活塞，转动活塞使溶液滴出。右手持锥形瓶沿同一方向做圆周摇动，使溶液混合均匀。开始滴定时，液体滴出可快一些，但应成滴而不成流。溶液出现瞬间颜色变化，随着瓶子的摇动很快消失。当接近终点时，颜色变化消失较慢，这时应逐滴滴入溶液，摇匀后由溶液颜色变化再决定是否滴加溶液。最后控制液滴悬而不落，用锥形瓶内壁将溶液沾下(相当于半滴)，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，摇匀，如颜色变化不再消失，即为终点。 图 6 碱式滴定管赶气泡的方法 图7 滴定操作手法   4．读数 读数不准确是产生误差的一个重要原因，读数时，要使视线与液面保持水平，滴定管每一大格为1 mL，一小格为0.1mL，要读到小数点后第二位数。 （1）装满或放出溶液后，必须等1～2min，使附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。如果放出来溶液的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加半滴溶液时），等0.5～1min即可读数。读数前要检查一下管壁是否挂水珠，滴定管尖嘴是否有气泡。 （2）对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点，读数时，视线在弯月面下缘最低点处，且与液面成水平（图8）；对高锰酸钾等颜色较深的溶液，可读液面两侧的最高点。此时，视线应与该点成水平。注意初读数与终读数采用同一标准。 （3）为了便于读数，可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡，将读数卡衬在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约1mm左右，弯月面的反射层即全部成为黑色（图9）。读此黑色弯月面下缘的最低点。但对深色溶液而须读两侧最高点时，可以用白色卡片作为背景。   图8 读数时视线位置 图9 放读数卡读数   （4）若为乳白板蓝线衬背滴定管，应当取蓝线上下两尖端相对点的位置读数。 化学试剂的规格和取用 （一）化学试剂的规格 表1是我国化学试剂等级与某些国家化学试剂等级标志的对照表。此外，还有一些特殊用途的所谓“高纯”试剂。例如，“光谱纯”试剂，它是以光谱分析时出现的干扰谱线强度大小来衡量的；“色谱纯”试剂，是在最高灵敏度下以10 -10g下无杂质峰来表示的；“放射化学纯”试剂，是以放射性测定时出现干扰的核辐射强度来衡量的；“MOS”试剂，是“金属－氧化物－硅”或“金属－氧化物－半导体”试剂的简称，是电子工业专用的化学试剂，等等。   表1 化学试剂等级对照表 质量次序 1 2 3 4 5 我国化学试剂等级标志 级别 一级品 二级品 三级品 四级品   中文标志 保证试剂 分析试剂 化学纯 化学用试剂 生物试剂 优级纯 分析纯 纯 化学用 符号 GR AR CP，P LR BR 瓶签颜色 绿色 红色 蓝色 棕色等 黄色等 德、美、英等国通用 等级和符号 GR AR CP     俄罗斯等级和符号 化学纯ХЧ 分析纯AЧ 纯Ч       在一般分析工作中，通常要求使用AR级（分析纯）试剂。本书后面的具体分析实验中使用的试剂一般均为分析纯试剂，以后不再另行说明。 化学试剂的检验，除经典的化学方法之外，已愈来愈多地使用物理化学方法和物理方法，如原子吸收光度法、发射光谱法、电化学方法、紫外、红外和核磁共振分析法以及色谱法等。高纯试剂的检验，无疑只能选用比较灵敏的痕量分析方法。 化学工作者必须对化学试剂标准有明确的认识，做到合理使用化学试剂，既不超规格引起浪费，又不随意降低规格影响分析结果的准确度。 （二）固体试剂的取用 固体试剂装在广口瓶内。见光易分解的试剂，如AgNO3，KMnO4等要装在棕色瓶中。试剂取用原则是既要质量准确又必须保证试剂的纯度（不受污染）。 使用干净的药品匙取固体试剂，药品匙不能混用。实验后洗净、晾干，下次再用，避免沾污药品。要严格按量取用药品。“少量”固体试剂对一般常量实验指半个黄豆粒大小的体积，对微型实验约为常量的1／5～1／10体积。多取试剂不仅浪费，往往还影响实验效果。如果一旦取多可放在指定容器内或给他人使用，一般不许倒回原试剂瓶中。 需要称量的固体试剂，可放在称量纸上称量；对于具有腐蚀性、强氧化性、易潮解的固体试剂要用小烧杯、称量瓶、表面皿等装载后进行称量。根据称量精确度的要求，可分别选择台秤和天平称量固体试剂。用称量瓶称量时，可用减量法操作。 （三）液体试剂的取用 液体试剂装在细口瓶或滴瓶内，试剂瓶上的标签要写清名称、浓度。 1．从滴瓶中取用试剂 从滴瓶中取试剂时，应先提起滴管离开液面，捏瘪胶帽后赶出空气，再插入溶液中吸取试剂。滴加溶液时滴管要垂直，这样滴入液滴的体积才能准确；滴管口应距接收容器口（如试管口）半厘米左右，以免与器壁接触沾染其它试剂，使滴瓶内试剂受到污染。如要从滴瓶取出较多溶液时，可直接倾倒。先排除滴管内的液体，然后把滴管夹在食指和中指间倒出所需量的试剂。滴管不能倒持，以防试剂腐蚀胶帽使试剂变质。不能用自己的滴管取公用试剂，如试剂瓶不带滴管又需取少量试剂，则可把试剂按需要量倒入小试管中，再用自己的滴管取用。 2．从细口瓶中取用试剂 从细口瓶中取用试剂时，要用倾注法取用。先将瓶塞反放在桌面上，倾倒时瓶上的标签要朝向手心，以免瓶口残留的少量液体顺瓶壁流下而腐蚀标签。瓶口靠紧容器，使倒出的试剂沿玻璃棒或器壁流下。倒出需要量后，慢慢竖起试剂瓶，使流出的试剂都流入容器中，一旦有试剂流到瓶外，要立即擦净。切记不允许试剂沾染标签。 3．取试剂的量 在试管实验中经常要取“少量”溶液，这是一种估计体积，对常量实验是指0.5~1.0mL，对微型实验一般指3～5滴，根据实验的要求灵活掌握。要会估计1mL溶液在试管中占的体积和由滴管加的滴数相当的毫升数。 要准确量取溶液，则根据准确度和量的要求，可选用量筒、移液管或滴定管。 固体与溶液的分离和结晶 经常采用倾析法、过滤法和离心分离法将固相和溶液进行分离。 （一）倾析法 当晶体或沉淀的颗粒较大，静止后能沉降至容器底部，上层清液可由倾析法除去。如果需要洗涤，可加入少量洗涤液或蒸馏水，搅拌后沉降倾析除去洗涤液。如此反复，即可洗净固体物质。 （二）过滤法 过滤是利用滤纸将溶液和固相分开。过滤后的溶液称为滤液。经常采用常压过滤、减压过滤（吸滤）和热过滤三种过滤方法。 1．常压过滤 根据漏斗角度大小（与60°角相比），采用四折法折叠滤纸（如图1）。先将滤纸对折，然后再对折，但不要折死。打开形成圆锥体后，放入漏斗中，试其与漏斗壁是否密合。如果滤纸与漏斗不十分密合，可稍稍改变滤纸折叠的角度，直到与漏斗密合为止。 图1 滤纸的折叠   为了使漏斗与滤纸之间贴紧而无气泡，可将三层厚的外层撕下一小块（此小块滤纸保留，用以擦洗烧杯）。用食指把滤纸按在漏斗的内壁上，用水润湿，赶尽滤纸与漏斗壁之间的气泡。 用倾析法过滤（如图2）。先把清液倾入漏斗中，让沉淀尽可能地留在烧杯内。这种过滤方法可以避免沉淀过早堵塞滤纸小孔而影响过滤速度。倾入溶液时，应让溶液沿着玻璃棒流入漏斗中，玻璃棒应直立，下端对着三层厚滤纸一边，并尽可能接近滤纸，但不要与滤纸接触。再用倾泻法洗涤沉淀3～4次。   图2 常压过滤   2．减压过滤 减压过滤也称吸滤。以前常用玻璃制的水泵进行吸滤，但浪费自来水过多因而现在很少用，现多采用循环水式真空泵。 过滤前先剪好滤纸，滤纸的大小按照比布氏漏斗内径略小而又能将漏斗的孔全盖上为宜。剪滤纸前不能把湿的漏斗在滤纸上扣一下来确定滤纸的大小，因湿滤纸很难剪好；一般不要将滤纸折叠，因折叠处在减压过滤时很容易透滤。每个学生都应熟练掌握只用眼睛观察漏斗即能将滤纸剪好的技能。 减压过滤操作：过滤装置见图3。把剪好的滤纸放入布氏漏斗内，用少量水润湿，开真空泵，使滤纸贴紧布氏漏斗。溶液的转移与常压过滤相同。过滤后先拔下吸滤瓶的胶管，再取下布氏漏斗，用玻璃棒撬起滤纸边，取下滤纸和沉淀。瓶内的滤液从瓶口倒出，而不能从侧口倒出，以免使滤液污染。 对于强酸性、强碱性及强腐蚀性溶液，可用尼龙布或熔砂玻璃漏斗过滤，但熔砂玻璃漏斗不适合过滤碱性太强的物质。   图3 减压过滤装置 1－布氏漏斗，2－吸滤瓶，3－缓冲瓶，4－接真空泵   3．热过滤 如果溶液中的溶质在冷却后易析出结晶，而实验要求溶质在过滤时保留在溶液中，要采用热过滤的方法。 若过滤能很快完成（时间短），过滤过程中溶液温度变化不大，则采用趁热过滤而不需使用热过滤装置。若过滤需时间较长，过滤过程中溶液温度变化较大，则要使用热过滤装置（见图4）。 图4 热过滤装置   （三）离心分离 溶液和沉淀都很少时，可采用离心分离。离心分离方法简单、方便，元素性质等试管实验中经常采用这种方法把沉淀和溶液分离。 将盛有沉淀和溶液的离心试管或小试管放入电动离心机的套管内，为保持平衡，几个试管要放在对称的位置，如果只有一个试样，可在对称位置放一支装等量水的试管。盖好盖子，将转速放在最低档位置，然后逐渐加速。受到离心作用，试管中的沉淀聚集在底部，实现固液分离。几分钟后，将离心机转速逐渐调小最后完全停止，取出离心试管。 （四）结晶和重结晶 溶液经蒸发、浓缩成浓溶液后，冷却则析出晶体，冷却速度慢有利于长成大晶体。蒸发浓缩根据需要一般采用水浴加热或直接加热的方法，若溶质易被氧化或水解，最好采用水浴加热的方法。 如果晶体中含有其它杂质，可用重结晶的方法除去。先将晶体加入到一定量的水中，加热至完全溶解为饱和溶液，过滤除去不溶性杂质；滤液冷却后析出被提纯物的晶体，再次过滤，得到较纯的晶体，而可溶性杂质大部分在滤液中。根据被提纯物质的纯度要求，可进行多次重结晶操作。 溶液的配制方法 （一）标准溶液的配制方法 在化学实验中，标准溶液常用mol·L-1 表示其浓度。溶液的配制方法主要分直接法和间接法两种。 1．直接法 准确称取基准物质，溶解后定容即成为准确浓度的标准溶液。例如，需配制500mL浓度为0.01000 mol·L-1 K2Cr2O7溶液时，应在分析天平上准确称取基准物质K2Cr2O7 1.4709g，加少量水使之溶解，定量转入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度。 较稀的标准溶液可由较浓的标准溶液稀释而成。例如，光度分析中需用1.79×10-3mol·L-1标准铁溶液。计算得知须准确称取10mg纯金属铁，但在一般分析天平上无法准确称量，因其量太小、称量误差大。因此常常采用先配制储备标准溶液，然后再稀释至所要求的标准溶液浓度的方法。可在分析天平上准确称取高纯（99.99%）金属铁1.0000g，然后在小烧杯中加入约30mL浓盐酸使之溶解，定量转入一升容量瓶中，用1mol·L-1盐酸稀释至刻度。此标准溶液含铁1.79×10-2mol·L-1。移取此标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用1mol·L-1盐酸稀释至刻度，摇匀，此标准溶液含铁1.79×10-3mol·L-1。由储备液配制成操作溶液时，原则上只稀释一次，必要时可稀释二次。稀释次数太多累积误差太大，影响分析结果的准确度。 2．标定法 不能直接配制成准确浓度的标准溶液，可先配制成溶液，然后选择基准物质标定。做滴定剂用的酸碱溶液，一般先配制成约0.1mol·L-1浓度。由原装的固体酸碱配制溶液时，一般只要求准确到1～2位有效数字，故可用量筒量取液体或在台秤上称取固体试剂，加入的溶剂（如水）用量筒或量杯量取即可。但是在标定溶液的整个过程中，一切操作要求严格、准确。称量基准物质要求使用分析天平，称准至小数点后四位有效数字。所要标定溶液的体积，如要参加浓度计算的均要用容量瓶、移液管、滴定管准确操作，不能马虎。 （二） 一般溶液的配制及保存方法 近年来，国内外文献资料中采用1∶1（即1+1）、1∶2（即1+2）等体积比表示浓度。例如1∶1 H2SO4溶液，即量取1份体积原装浓H2SO4，与1份体积的水混合均匀。又如1∶3 HCl，即量取1份体积原装浓盐酸与三份体积的水混匀。 配制溶液时，应根据对溶液浓度的准确度的要求，确定在那一级天平上称量；记录时应记准至几位有效数字；配制好的溶液选择什么样的容器等。该准确时就应该很严格；允许误差大些的就可以不那么严格。这些“量”的概念要很明确，否则就会导致错误。如配制0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液需在台秤上称25g固体试剂，如在分析天平上称取试剂，反而是不必要的。配制及保存溶液时可遵循下列原则： 1．经常并大量用的溶液，可先配制浓度约大10倍的储备液，使用时取储备液稀释10倍即可。 2．易侵蚀或腐蚀玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶内，如含氟的盐类（如NaF、NH4F、NH4HF2）、苛性碱等应保存在聚乙烯塑料瓶中。 3．易挥发、易分解的试剂及溶液，如I2、KMnO4、H2O2、AgNO3、H2C2O4、Na2S2O3、TiCl3、氨水、Br2水、CCl4、CHCl3、丙酮、乙醚、乙醇等溶液及有机溶剂等均应存放在棕色瓶中，密封好放在暗处阴凉地方，避免光的照射。 4．配制溶液时，要合理选择试剂的级别，不许超规格使用试剂，以免造成浪费。 5．配好的溶液盛装在试剂瓶中，应贴好标签，注明溶液的浓度、名称以及配制日期。 玻璃工操作与塞子钻孔 玻璃硬而脆，没有固定的熔点，加热到一定温度开始发红变软。玻璃的导热率小，冷却速度慢，因而便于加工。 在化学实验中经常自制一些滴管、搅拌棒、弯管等，要进行玻璃管的截断、拉细、弯曲和熔光操作。所以，学会玻璃管的简单加工和塞子打孔等基本操作是非常必要的。 （一）玻璃管的简单加工 1．截断 将玻璃管平放在实验台上，左手按住要截断处的左侧，右手用锉刀的棱在要截断的位置锉出一道凹痕。锉刀应该向一个方向锉，不要来回拉，锉痕应与玻璃管垂直，这样才能保证断后的玻璃管截面是平整的。然后，手持玻璃管凹痕向外用姆指在凹痕后面轻轻加压，同时食指向外拉，使玻璃管断开。见图1。   　　　 锉出凹痕 　　折断玻璃管 图1 截断玻璃管   2．熔光 玻璃管和玻璃棒的断面很锋利，容易把手划破。锋利断面的玻璃管也难于插入塞子的圆孔内。所以，必须把玻璃管和玻璃棒的断面进行熔光。操作时，把截面斜插入煤气灯氧化焰中，缓慢转动玻璃管使熔烧均匀，直到圆滑为止。 热的玻璃管和玻璃棒应按顺序放在石棉网上冷却，不要用手触摸玻璃管热的部位，避免烫伤。 3．拉细 如图2所示，双手持玻璃管，把要拉的位置斜放入氧化焰中，尽量增大玻璃管的受热面积，缓慢转动玻璃管。当玻璃管被烧到足够红软时，离开火焰稍停1～2s，沿着水平方向边拉边旋转，拉到所需要的细度时，一手持玻璃管使其竖直下垂冷却，然后按顺序放在石棉网上冷却至室温。 待玻璃管冷却后，在拉细部分截断，即得到带有尖头的玻璃管。熔光时，粗的一端烧熔后立刻垂直在石棉网上轻轻按压出沿状，冷却后安上胶头即成滴管；细的一端要小心加热熔光，避免烧结。 　　 加热玻璃管 拉玻璃管 图2 加热玻璃管和拉玻璃管   4．弯曲 根据需要玻璃可弯成不同的角度，弯管的方法可分为慢弯法和快弯法。 慢弯法：玻璃管在氧化焰上加热（与拉玻璃管加热操作相同），当被烧到刚发黄变软能弯时，离开火焰，弯成一定角度。弯管时两手向上，玻璃管弯成V字型(见图8)。120°以上的角度可一次弯成，较小的角可分几次弯成。先弯成一个较大的角，以后的加热和弯曲都要在前次加热部位稍偏左或偏右处进行，直到弯成所需要的角度，不要把玻璃管烧得太软，能弯就弯，一次不要弯得角度太大。 快弯法：先将玻璃管拉成尖头并烧结封死，冷却后在氧化焰中将玻璃管欲弯曲部位加热到足够红软时，离开火焰。如图3所示操作，左手拿玻璃管从未封口一端用嘴吹气，右手持尖头的一端向上弯管，一次弯成所需要的角度。这种方法要求煤气的火焰宽些，加热温度要高，弯成的角比较圆滑。注意吹的时候用力不要过大，以免将玻璃管吹漏气或变形。 　　　　　　 慢弯法 　 　　快弯法 图3 弯玻璃管   通过慢弯法和快弯法的操作，弯出120°，90°，60°角的弯管各一支，作为成品交给老师检查是否合乎要求。 （二）塞子钻孔 实验室常用的塞子有玻璃塞、橡胶塞、软木塞、塑料塞。玻璃塞一般是磨口的，与瓶配合紧密，但带有磨口塞的玻璃瓶不适合于装碱性物质。软木塞不易与有机物质作用，但易被碱腐蚀。胶塞可以把瓶塞紧又可以耐碱腐蚀，但易被强酸和某些有机物质所侵蚀。 当塞子上需要插入温度计或玻璃管时，就需要钻孔。实验室经常用的钻孔工具是钻孔器，它是一组粗细不同的金属管。钻孔器前端很锋利，后端有柄可用手握，钻后进入管内的橡胶或软木用带柄的铁条捅出。具体步骤叙述如下。 1．钻孔 在胶塞上钻孔，要选择一个比欲插入的玻璃管稍粗的钻孔器（若软木塞则要用略细的钻孔器）。先将塞子面积大的一面放在实验台上，用一手按住塞子，另手握钻孔器的柄，在要求钻孔的位置上，用力向下压并向同一方向旋转钻孔器。当钻孔器进入塞子的深度大于塞子厚度一半时，将钻孔器反向旋转拔出，再把塞子翻过来，在大面的同一位置上，用钻孔器钻到两面相通为止。 钻孔时钻孔器必须保持与塞子的底面垂直，以免将孔钻斜，为了减少摩擦力可在钻孔器上涂上甘油。对于软木塞，需先用压塞机压实，或用木板在实验台上压实，其余操作如前所述。 橡胶的摩擦力较大，为胶塞钻孔时一般用力较大，应注意安全，避免受伤。 2．安装玻璃管 孔钻好后，将玻璃管前端用水润湿，转动下把管插入塞中合适的位置。注意手握管的位置应靠近塞子，不要用力过猛，以免折断玻璃管把手扎伤。可用毛巾等把玻璃管包上，防止扎伤。如果玻璃管很容易插入，说明塞子的孔过松不能用。若塞子的孔