二氧化锡粉体材料的制备及表征

二氧化锡粉体材料的制备及表征 韩凤兰,孙 强,李良学, 任江涛 (西北第二民族学院材料系, 宁夏银川 750021) � � 摘 � 要: 以二水合二氯化锡为主要原料, 用微波加热法制备二氧化锡粉体。用粒度仪、比表面积仪、扫描电镜、 X射线衍射仪等对所得粉体进行表征。结果表明:微波加热可使原料反应生成粉体颗粒,其反应物浓度、溶液 pH、 微波加热功率及反应时间都对粒径产生影响。在二水合二氯化锡用量 0. 84 g、微波加热功率 400W、溶液 pH为 1. 9~ 3. 0、反应时间 20 m in、反应物浓度为 3. 5 mmo l/L时, 可以制备出二氧化锡粉体。从电镜照片可以看出, 可以 制备出部分的纳米级二氧化锡粉体。 � � 关键词: 微波法;纳米粉体; 二氧化锡 � � 中图分类号: TQ134. 32� � 文献标识码: A� � 文章编号: 1006- 4990( 2008) 02- 0029- 02 Preparation and characterization of tin dioxide powder H an Feng lan, SunQ iang, L i liangxue, Ren jiangtao (F aculty of M aterials, The S econd N orthw est University forN ationalities, Y inchuan 750021, China ) � � Abstract: T in d iox ide ( SnO2 ) pow der was synthesized by m ic rowave hea ting m ethod w ith tin chlor ide d ihydrate as m a in raw m ateria.l The prepa red powder has been cha racte rized by partic le ana lyzer, spec ific surface area ana lyzer, SEM and XRD etc. . The results showed SnO2 particles were the resultants o f the reac tion through m icrow ave hea ting process. The con� centration of the reactant, pH, m icrow ave heating pow er and reaction tim e a ll had effec t on the partic le size. The SnO2 pow� der cou ld be prepared under the fo llow ing cond itions: am ount of tin ch lo ride d ihydrate 0. 84 g; pow er 400W; so lution pH 1. 9~ 3. 0; reaction tim e 20 m in; and concentra tion o f the reactant 3. 5 m o l/L. It could be seen from SEM photographs that part o f the SnO2 partic les synthes ized by m icrowave hea ting m ethod were nano- sized particles. � � K ey words: m icrow avem e thod; nanom eter powder; tin d iox ide � � 目前制备纳米 SnO2的方法主要有溶胶 - 凝胶 法、化学沉积法、醇盐水解法、柠檬酸燃烧法、微乳液 法、气体凝聚法、室温固相化学反应法和柠檬酸微波 加热法等 [ 1- 5]。微波加热可以使反应物瞬间产生大 量晶核,并且每个晶核的生长条件和生长速度都是 相同的,这就保证了生成物的纯度和粒度、粒形的一 致性。笔者采用微波加热法制备了 SnO2粉体。 1� 实验部分 1. 1� 试剂与仪器 � � SnC l2 � 2H 2O, CH 3 CH2OH, HC,l均为 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯试 剂。D /max 2200PC X 射线衍射仪 (日本理学 ) , ASAP 2010比表面积仪 (美国麦克公司 ), SSX - 550 扫描电子显微镜 (日本岛津制作 ) , M icro X - 100激 光粒度检测仪 (美国 H oneyW ell)。 1. 2� 微波反应器的制作 微波反应器的主体为 800 W家用微波炉。将 微波炉顶部打一个直径 42mm的圆孔, 连接一个冷 凝管。为了防止微波泄露, 在冷凝管的外面包上一 层薄铜皮,并且与微波炉的上顶连接。 1. 3� 样品制备 � � 将 0. 84 g SnC l2 � 2H2O溶入 10mL的无水乙醇 中, 待其溶解, 静置成透明溶胶。加入 0. 1 mol /L的 盐酸,调节溶液 pH 至 1. 9~ 3. 0。再加入蒸馏水搅 拌均匀, 控制反应物的总体积为 60 mL, 倒入容积 250 mL磨口圆底烧瓶中。将圆底烧瓶放入自制的 微波反应器内,瓶口与冷凝管相连。将微波炉的功 率调到中火 (约 400W ), 加热 20 m in, 取出后烘干。 将烘干物料置于马弗炉中于 500 � 焙烧 3 h,取出即 得粉体颗粒。 2� 结果与讨论 2. 1� 反应条件对粒度的影响 � � 对影响粉体粒度的因素进行回归实验, 对影响 29 第 40卷 第 2期 2008年 2月 � � � � � � � � 无机盐工业 INORGAN IC CHEM ICALS INDUSTRY � � � � � � 粒度的条件进行分析。影响粉体粒度的因素有溶液 的 pH、反应时间、反应物浓度、微波加热功率。实验 结果见图 1。由图 1可以看出, pH为 1. 97,反应时间 20 m in,反应物浓度 3. 5 mmo l/L, 微波加热功率为 400W,可以看作是最佳条件。 图 1� 反应条件对粒度的影响 2. 2� 粉体 SEM照片 � � 图 2为较佳条件下粉体电镜照片。图 2a为未 经干燥和高温焙烧所得粉体的电镜照片; 图 2b为经 过干燥和高温焙烧所得粉体的电镜照片。由图 2a 看出, 生成的粉体表面包裹着一层其他的物质,但也 能清晰地看见粉体的粒径很小,有部分纳米颗粒,粉 体的粒径大约为 0. 15 �m。生成的粉体除一部分的 大颗粒,其余的都比较平均而且粒径较小。从图 2b 看出, SnO2粉体的颗粒形状大体为四面体的结构, 粒径大小也很均匀,有个别的大颗粒,很有可能是因 为反应环境变化不同造成的。粉体的分散性很好, 没有明显 的团聚现象。粉体的 平均粒径为 0. 42 �m。 a� 未干燥焙烧粉体 � � � � b� 干燥焙烧粉体 � 图 2� SiO2粉体 SEM照片 2. 3� 反应时间对比表面积的影响 � � 图 3为微波加热功率 400W、溶液 pH为 1. 97、 反应物浓度 3. 5mmol /L条件下,反应时间与比表面 积的关系。由图 3看出, 随反应时间的增加, 粉体的 比表面积先增大后减小。当反应时间为 15m in时, 比表面积最大,为 21. 6 m2 /g;此后比表面积逐渐减 小, 反应时间为 20m in时,比表面积为 18. 5m 2 /g。 2. 4� 粉体的 XRD分析 � � 图 4为粉体的 XRD谱图。粉体的制备条件与 图 3一致。由图 4看出, 制备的 SnO2粉体谱图没有 其他杂质峰, SnO2粉体纯度很高。 图 3� 反应时间对比 表面积的影响 � � � � 图 4� SnO 2 粉体的 XRD谱图 3� 结论 � � 以 SnC l2 � 2H2O为主要原料, 采用微波加热法 制备 SnO2粉体的最佳条件:微波加热功率 400W、 溶液 pH为 1. 97、反应时间 20 m in、反应物浓度为 0. 003 5 mol /L。从粉体的电镜照片可以看出, 一部 分颗粒为微米级,还有一部分已经达到纳米级;粉体 的颗粒形状为四面体, 粒度均匀, 平均粒径为 0. 42 �m。由 XRD分析得知,粉体的纯度较高。 参考文献: [ 1] � 李来凤,潘晓晴.纳米晶 SnO 2粉末的制备 [ J] .材料研究学报, 2000, 14( 1) : 37- 41. [ 2] � 张元广, 陈友存. 球形 SnO2纳米微粒的合成及形成机理分析 [ J] .物理化学学报, 2003, 16( 1) : 51- 53. [ 3] � 吴孟强,张其翼,陈艾.凝胶 - 燃烧法合成纳米晶 SnO 2粉体 [ J] .硅酸盐学报, 2002, 30 ( 2) : 247- 253. [ 4] � Chen Yue, Zhu J ianm in, Zhu X inhua, et a.l Gas sens ing property and m icrostru cture of SnO2 prepared by so lid state reaction- the� ma l oxidat ion [ J]. M aterials Scien ce and E ngineering, 2003, B99: 52- 55. [ 5] � 孙明,余林,郝志峰,等.柠檬酸微波加热法合成纳米二氧化锡 [ J] .精细化学, 2005, 22 ( 6) : 423- 426. 收稿日期: 2007- 11- 02 作者简介:韩凤兰 ( 1965� � ),女,副教授,从事教学与科研工作,已 发表论文近 20篇。 联系方式: hanfenglan@ hotm ai.l com 30 � � � � � � � � � � � � � � � 无机盐工业 � � � � � � � � � � � � � � 第 40卷第 2期