乙酸正丁酯的制备及纯度
检测
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【实验目的】
1.了解乙酸正丁酯的合成意义。
2.掌握乙酸正丁酯的制备方法以及分水器的使用。
3.掌握气相色谱测定产品纯度的方法。
【实验原理】
CH3COOH + n-C4H9OH → CH3COOC4H9-n + H2O
【实验步骤】
1.仪器准备：将25 mL梨形烧瓶、小烧杯和锥形瓶刷洗干净，倒扣在干燥箱中，烘干备用。
2.粗产品的制备
（1）装药品：在50 mL梨形烧瓶中，装入11.5 mL正丁醇（0.125 mol）和7.2 mL醋酸（0.125 mol），再加入3～4滴硫酸，混合均匀，投入两粒沸石。
（2）仪器的安装：在铁架台上，依次放好垫板、电热包，固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。按照装置图安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水至低于支管口1cm。冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸裂。
（3）用电热包加热回流，用垫板层数来调节使球形冷凝管回流速度为1~2滴/秒，反应一段时间后把水逐渐分去，保持分水器中水层液面在原来的高度。约40min后停止加热，将垫板和电热包移开使装置冷却，记录分出的水量。冷却后，合并分水器和梨形烧瓶中的酯层。
3.洗涤：在分液漏斗中油层依次用10 mL水、5 mL碳酸钠溶液和10 mL水洗涤，每次都要进行振荡、静置和分离。最后将上层的粗乙酸正丁酯放入干燥的锥形瓶中，加入半匙无水硫酸镁，间歇振荡锥形瓶直到液体澄清为止。
4.蒸馏：将液体倾倒入干燥的25 mL梨形烧瓶中，安装蒸馏装置进行蒸馏，用干燥的小烧杯收集124～126 ℃的馏分，蒸馏结束应立即移开垫板和电热包使装置冷却，量取产品体积以计算产率(密度d=0.882 g/mL)。样本瓶中上次班级色谱分析完的剩余有机物倒入回收瓶中，不可随意倒入水池，将量完体积的产品按台号装入样本瓶中进行气相色谱分析。
5.气相色谱分析：得到的产品进行气相色谱分析，检测产品纯度。
使用仪器为GC7890Ⅱ型气相色谱仪（上海天美科学仪器有限公司），内置DM-17型气相色谱毛细管色谱柱(规格：30m×Φ0.25mm×0.25um)。测试条件为进样室：200℃；柱温：105℃；氢火焰监测器（FID）温度：200℃。气相色谱分析图例：
乙酸正丁酯气相色谱图
上图中保留时间为2.543的色谱峰为产品乙酸正丁酯，其含量为93.9%，保留时间为2.014和2.291的色谱峰为杂质峰。
结果记录：收集分水器分出水量： mL;
收集124～126 ℃的馏分： mL;呈 （填颜色和是否透明）状态。
【注意事项】
1.回流时保持分水器中水位始终低于支管口。
2.浓硫酸不可多加，防止有机物碳化等副反应发生。
3.操作分液漏斗时不能振摇过猛，防止乳化。
【思考题】
1.本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率的？
2.计算反应完全时应分出多少水？
3.什么叫酯化反应？本实验如何提高乙酸正丁酯的产率？
4.什么叫回流？比较回流和蒸馏装置的异同。
仪器介绍—气相色谱仪
【简介】
气相色谱仪的工作原理是样品混合物随载气注入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
【操作规程】
1.通载气。先开氮氢空一体机氮气开关，再开净化器的载气开关，仪器侧面的压力表指示0.3，并查看柱前压（仪器面板右面的压力表）是否稳定。
2.打开仪器开关。通过控制面板调节各部位的温度，当各部位的温度升到位后，先打开氮氢空一体机氢气和空气开关，再开净化器的开关，稍后点火。
3.通过色谱工作站判断是否点火成功（基线上移），信号线平稳后，进样，完成实验数据和谱图的输出。
4.气相色谱关机顺序与开机顺序相反，待各室的温度降到80℃以下时再关电源。
浙公网安备 33021202002483