GC-2010气相色谱操作流程(以FID为例)一·准备步骤1.打开气源,载气(N2/He):0.5Mpa,H2:0.4Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。2.打开GC2010和计算机,双击GCsolution,进入【实时分析】单元,在“登录”界面单击【确定】,连接GC仪器。3.单击工具栏【仪器监视器】,检查仪器状态是否正常。4.单击【配置维护】—【系统配置】,在“系统设定”中选择需要的配置,单击【设置】。5.设置【仪器参数】中的自动进样器(AOC-20i)、进样装置(SPL)、柱温箱(须略高于检测所需柱温10~20℃)、检测器(FID)、常规参数,通过【文件】—【
方法
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文件另存为】选择该方法的保存路径。6.【下载】方法至GC2010,进行仪器各部件的预热和柱老化20min左右。7.调整各部件参数至实验条件,保存方法,【下载】方法至仪器,待GC状态为“准备就绪”时进行【斜率测定】,测定值在默认误差范围内即可进行检测。二·单个样品分析1.单击【单次分析】—【样品
记录
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】,在“样品注册”对话框中设置各参数,并明确“样品瓶号”,【确定】。2.单击左侧工具栏【开始】,进入检测。3.检测会根据检测器(FID)参数中设置的结束时间自动停止并保存数据文件,如需手动停止,单击左侧工具栏【停止】。三·样品批量处理1.单击【批处理】—【批处理表向导】,选择“批处理表—新建”,设好各项参数后,【完成】。注意:批处理要设置检测器的信号采集结束时间,同时要确保样品全部流出。2.单击【开始】,保存批处理文件,进入批处理分析。四·关机步骤1.保存上述分析方法,升高柱温20~30℃,进行20~30min的柱清洗。2.调用一个新方法,【下载】至仪器,进行仪器的降温,待进样器和检测器的温度降至70℃以下时,在GCsolution上【关闭系统】,退出软件控制,关闭GC2010主机电源。3.关闭氢气,载气。按住空压机放水阀几秒钟,放水后关闭空压机。五·绘制
标准
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曲线1.双击GCsolution,登录【再解析】。2.在“资源管理器”中寻找要做成标准曲线的方法文件,在“数据文件”中调出运用了该方法的数据文件。3.用左侧【组分表向导】设置所要定量的组分,选择“定量方法”、“校准曲线级别”、“浓度单位”等信息,进一步勾选要定量分析的组分,并输入各校准级别浓度,【完成】组分设置。4.【校准曲线】选择需要添加曲线的方法文件,在方法栏中【编辑】“组分”参数,【查看】。(此时系统将根据设置的校准级别添加相应的数据点及其所代表的浓度。)5.从“资源管理器”找到对应浓度的数据文件,依次拖拽至数据点处,校准曲线自动生成。6.【保存】曲线到该方法文件。六·分析待测样品1.调用含标准曲线的方法文件,检测待测样品。2.分析结束后通过【再解析】查看数据文件,根据方法文件中拟合的曲线,系统自动生成待测样品目标组分的浓度。