硝酸钍标准溶液

硝酸钍 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液 ICS 77.120. H 61 中华人民共和国有色行业标准 YS/T XXX—XXXX 氟 化 镁 Magnesium Fluoride (征求意见稿) XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 YS/T XXX—XXXX 国家发展和改革委员会 发布 1 YS/T XXX—XXXX 前 言 本标准是根据氟化盐工业多年来生产经验总结、生产技术成果和新技术的应用进行制定的，标 准主要内容如下: 1 根据化学成分标准分为特级、一级两个级别。 2 附录A:氟化镁化学分析方法。 3 附录A为本标准的附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由湖南湘铝有限责任公司负责起草。 本标准主要起草人: 本标准参加起草单位:焦作多氟多化工有限公司、白银氟化盐有限责任公司 本标准参加起草人: 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 I YS/T XXX—XXXX 氟 化 镁 1 范围 本标准规定了工业用氟化镁的要求、试验方法、检测规则、包装、标志、运输和贮存要求。 本标准氟化镁主要用于电解铝的添加剂、冶炼金属镁的助熔剂，也可用作光学透镜镀膜、钛颜料的涂饰剂、阴极射线屏的荧光材料。还可用于高级陶瓷、玻璃及氟化工原料等高技术领域。 2 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注年代的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注年代的引用文件，其最新版本适应于本标准。 GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 3 要求 3.1 氟化镁按化学成分分为一级、特级二个等级。 3.2 氟化镁化学成分应符合表1的规定。 表1 氟化镁化学成分 化 学 成 分/, 2-CaSiO 2等 级 MgF F Mg O SO HO Fe22342 Fe Pb 不小于 不 大 于 Cl 0.3 0.20 — — 特 级 98 0.1 — 0.2 0. 0.01 — — 一 级 45 28 0.9 0.8 1.3 1.0 0.05 注: 测定值或其计算值与表中规定的极限数值作比较的方法按GB/T 1250中第5.2条的规定进行。 3.3 外观:氟化镁为白色、灰白色或粉红色。 3.4 氟化镁中不得混入外来杂物。 4 试验方法 氟化镁的分析按附录A进行。 5 检验规则 5.1 检查与验收 1 YS/T XXX—XXXX 5.1.1 产品应由供方技术监督部门进行检验，保证质量符合本标准的规定，并填写质量证明书。 5.1.2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与质量证明书所载等级不符时，应在收到产品之日起30天内向供方提出，由供需双方协商解决，如需仲裁，仲裁取样由供需双方共同进行。 5.2 组批 产品应成批提交检验，每批应由同一等级的产品组成，批重不大于10t。 5.3 检验项目 每批氟化镁应进行化学成分的检验。 5.4 取样袋数 3N5.4.1 根据表2规定的采样袋数随机采样(总体袋数大于500时，采样袋数按3? 进行，N总体袋数)。 表2 选取采样袋数的规定 总体袋数 选取的最少袋数 总体袋数 选取的最少袋数 1,10 全部 182,216 18 11,49 11 217,254 19 50,64 12 255,296 20 65,81 13 297,343 21 82,101 14 344,394 22 102,125 15 395,450 23 126,151 16 451,512 24 152,181 17 5.4.2 仲裁取样、制样 随机选取5.4.1规定的样品袋数，用直径为19mm,25mm的铜管探针，沿样袋对角线插入其深度的3/4处取等量试样，试样总量不少于2kg，将其充分混匀，用四分法缩分至不少于500g，分成3份，一份作仲裁分析用，其余由供需双方各保存一份。 5.5 仲裁分析 仲裁分析方法按附录A的规定进行。 5.6 检验结果的判定 仲裁分析结果有一项指标与本标准规定不符合时，按仲裁分析结果重新判定等级。 6 包装、标志、运输、贮存及质量证明书 6.1 标志 包装袋上应注明:供方名称、产品名称、执行产品标准编号、批号、净重。 6.2 包装 产品用塑料编织袋内衬塑料薄膜袋包装，每袋净重25 kg或50 kg。出口产品包装按商检或外商要求。 6.3 运输 2 YS/T XXX—XXXX 产品发运时，必须装在清扫干净且防雨水的车箱内，不同等级的产品不得混装。 6.4 贮存 产品必须贮存在干燥的仓库内，避免破损、污染和受潮，产品应分批堆放。 6.5 质量证明书 每批产品应附质量证明书，其上注明: a) 供方名称; b) 产品名称; c) 等级; d) 批号; e) 重量或件数; f) 技术监督部门印记; g) 本标准编号; h) 出厂日期。 7 订货单或 合同 劳动合同范本免费下载装修合同范本免费下载租赁合同免费下载房屋买卖合同下载劳务合同范本下载 内容 本标准所列材料的订货单(或合同)内容应包括下列内容: a) 产品名称; b) 产品等级或化学成分指标; c) 产品数量; d) 本标准编号; e) 其它。 3 YS/T XXX—XXXX 附录A 氟化镁化学分析方法 A1 试样的制备和贮存 A1.1 范围 本标准规定了氟化镁的原始试样和干燥试样的制备和贮存 A1.2 试样的制备和贮存 A1.2.1 实验室样品 按5.4.2所指定的方法制备和贮存试验室试样。 A1.2.2 原始试样的制备 供某些几何特性测定,供某些物理和物理化学性质的试验,以及供湿存水分的测定。 取约300g实验室试样(A1.2.1),将其放到密封容器中,该容器以几乎被试样所充满为宜。 A1.2.3 干燥试样的制备 供化学试验、某些几何特性的测定以及某些物理和物理化学试验。 A1.2.3.1 原理 将试样研磨过筛，直到全部通过孔径为0.125mm筛子为止。充分混合过筛后的试样，在约110?烘干。 A1.2.3.2 仪器及设备 A1.2.3.2.1 试验筛:其筛眼孔径为0.125mm。用不引入待测杂质元素的材料制成，根据氟化镁和待测杂质元素的性质选择试验筛。 A1.2.3.2.2 研钵:用钢玉或玛瑙制成。 A1.2.3.2.3 电烘箱:自然对流通风，能控制温度110?2?。 A1.2.3.3 操作步骤 A1.2.3.3.1 将约100g试验室样品(A1.2.1)通过试验筛(A1.2.3.2.1)，将筛上残留的颗粒放在研钵(A1.2.3.2.2)中研磨，并再次过筛，过筛的料加在前面所筛得的料中仔细混合。反复研磨，过筛，混合，直至所有样品全部通过筛子为止。 A1.2.3.3.2 将试料(A1.2.3.3.1)放入铂金皿中，置于电烘箱(A1.2.3.2.3)中，控制温度110?2?干燥2h。从而后从电烘箱中取出铂皿，置干燥器中冷却至常温。 A1.2.3.3.3 将试料(A1.2.3.3.1)贮存在密闭的容器内，要求该容器的容积以几乎完全被试料所充满为宜。 A1.3 容器标记 容器必须贴有标签，标明下列内容: a) 样品名称 b) 样品来源 c) 试样的性质(原始或干燥的) d) 所用筛子的型号 e) 制备日期 1 YS/T XXX—XXXX A2 重量法测定湿存水含量 A2.1 范围 本标准规定了氟化镁中湿存水量的测定方法。 本标准适用于氟化镁中湿存水量的测定。测定范围:?1.5%。 A2.2 方法提要 试料于110?干燥并测定损失量。 A2.3 仪器 A2.3.1 称量瓶 直径45mm、扁型。 A2.3.2 电烘箱 能控制温度110??5?。 A2.4 试样 试样应符合A1.2.2的要求。 A2.5 分析步骤 A2.5.1 试料 称取2g,3g原始试样(A2.4)，精确至0.001g。 A2.5.2 测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 A2.5.3 测定 A2.5.3.1 将试料(A2.5.1)置于预先在110??5?的电烘箱(A2.3.2)内烘2h，并与干燥器中冷却的称量瓶(A2.3.1)中，带盖称量(精确至0.001g)。 A2.5.3.2 将称入试料的称量瓶(A2.3.1)置与温度调节到110??5?的电烘箱中，将盖架在瓶顶上勿盖严。同时在烘箱中放入一个直径略大于称量瓶盖的表皿，烘2h后，取下瓶盖换上表皿，并全部置于干燥器中。冷却后，将称量瓶用盖盖好并称量(准确至0.001g)。 A2.6 分析结果的计算 按 公式 小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载 (1)计算湿存水的质量分数: m,m21，100 W(湿存水)/%= „„„„„„„„„ (1) m0 式中: m——烘干前盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为g(g); 2 m——烘干后盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为g(g); 1 m——试料量，单位为g(g)。 0 A2.7 精密度 A2.7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r), 超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得: 湿存水的质量分数(%): 0.14 0.79 重复性限 r (%): 0.06 0.17 2 YS/T XXX—XXXX A2.7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差: 表3 湿存水的质量分数/% 允许差/% ?0.5 0.08 >0.5 ,1.5 0.15 A2.8 质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本分析方法标准的有效性。当过 程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 A3 氟量的测定 A3.1 范围 本标准规定了氟化镁中氟量的测定方法。 本标准适用于氟化镁中氟量的测定。测定范围:40%,62%。 A3.2 方法提要 试料用碳酸钠熔解。经硫酸—水蒸汽蒸馏分离氟后，以茜素黄酸钠—次甲基蓝作指示剂，用硝酸钍溶液滴定。 A3.3 试剂 A3.3.1 无水碳酸钠(AR)。 A3.3.2 硫酸:1+1。 A3.3.3 茜素红S指示剂:0.25%。 A3.3.4 氢氧化钠溶液:2%。 A3.3.5 盐酸溶液:1% A3.3.6 醋酸:1mol/L。 A3.3.7 次甲基兰指示剂:0.01%。 A3.3.8 硝酸钍标准溶液:称取1.8g四水合硝酸钍[Th(NO)?4HO]，用水溶解后稀释至1L，混342匀。( T=0.2500 mg/mL F ) 硝酸钍标准溶液的浓度按下法标定:称取0.1000g预先在600?灼烧并置于干燥器中冷却的优级 纯无水氟化钠。用20mL,30mL水将氟化钠移入蒸馏瓶中。以下按分析步骤 进行。同时做空白实 验。 硝酸钍标准溶液的实际浓度按公式(2)计算: 0.4525，m31，10c(mg/mL)= „„„„„„„„„(2) V,V12 式中: c ——硝酸钍标准溶液的实际浓度，单位为毫g每毫升(mg/mL); m——称取氟化钠量，单位为毫g(mg); 1 V——标定时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫g(mL); 1 V——空白实验时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫g(mL); 2 0.4525——氟化钠换算成氟的系数。 3 YS/T XXX—XXXX A3.4 仪器及设备 A3.4.1 铂金坩埚:上部直径30mm，下部直径15mm，高30mm。 A3.4.2 高温炉:能控制温度800??20?。 A3.4.3 水蒸汽发生器:容积为3L的烧瓶，塞子上插入三支内径为6mm的玻璃管。 A3.4.4 蒸馏器:用硼酸玻璃吹制，磨口接头，由以下部分组成。 A3.4.4.1 蒸馏烧瓶:容积250mL，中心瓶颈直径36mm，侧面管径20mm，长275mm，两径距离65mm. A3.4.4.2 蒸馏柱:柱的第一个点组到最末一个点组距离120mm，共十一点组，组距12mm三个点在圆周上分布间隔为120?。 A3.4.4.3 温度计护套。 A3.4.4.4 温度计:范围0?,200?，长250mm。 A3.4.4.5 滴液漏斗:容积100mL。 A3.4.4.6 蛇形冷凝器:长400mm。 A3.4.5 电热器:能控制温度在150??2?。 A3.4.6 pH计:配有玻璃电极。 A3.4.7 硼硅玻璃锥形烧杯:容量250mL。 A3.5 试样 试样应符合A1.2.3的要求。 A3.6 分析步骤 A3.6.1 试料 称取0.1000g干燥试样(A3.5)，精确至0.0001g。 A3.6.2 测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 A3.6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 A3.6.4 测定 A3.6.4.1 称取2g无水碳酸钠，置于铂金坩埚中，加入试料0.1000g，小心地混匀，盖上铂金盖子。将铂金坩埚放入预先加热到200?的电炉中，然后升温到800?，熔融20min，取出，将坩埚的底部放入冷水槽中迅速冷却，将熔融物直接移入已装有几颗玻璃球(直径2mm,3mm)的蒸馏烧瓶中，用热水洗涤粘附在坩埚上的熔块，并入蒸馏烧瓶中。 A3.6.4.2 将500毫升容量瓶置于蛇形冷凝管下收集蒸馏液，连接蒸馏烧瓶和蛇形冷凝管并开始通冷却水。盖上蒸馏烧瓶，经滴液漏斗加入硫酸10mL，连接蒸汽发生瓶，待蒸馏烧瓶的温度达到150?，通入蒸汽，维持蒸馏烧瓶内溶液的温度在140?左右，待收集的蒸馏液达到400mL，停止蒸馏，以水洗涤冷凝管，将洗液收集，用水将500mL容量瓶稀释到刻度，摇匀备用。 A3.6.4.3 从500mL容量瓶中移取50.0mL溶液，置于锥形瓶中，加5滴茜素红，用氢氧化钠溶液调到红色，再用盐酸溶液调到黄色，加醋酸3毫升，摇匀，加次甲基兰指示剂2滴，用硝酸钍标准溶液滴定，滴定到溶液呈淡紫红色为终点。 A3.7 分析结果的计算 按公式(3)计算氟的质量分数: 4 YS/T XXX—XXXX ，，c，V,V34W(F)/%=，100 „„„„„„„„„„ (3) m0 式中: m——试料量，单位为毫g(mg); 0 c ——硝酸钍标准滴定溶液的实际浓度，单位为毫g每毫升(mg/mL); V——滴定消耗硝酸钍标准溶液的体积，毫升; 3 V——滴定消耗硝酸钍标准溶液的体积，毫升; 4 A3.8 精密度 A3.8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r), 超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得: 氟的质量分数(%): 51.63 60.12 重复性限 r (%): 0.50 0.62 A3.8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差: 表4 氟的质量分数/% 允许差/% ?55 0.7 >55 ,62 0.8 A3.9 质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 A4 镁量(或氟化镁量)的测定 A4.1 范围 本标准规定了氟化镁中镁量的测定方法。 本标准适用于氟化镁中镁量的测定。测定范围:25%,40%。 A4.2 方法提要 试料用氢氟酸、硫酸分解，以酸性铬兰K—萘酚绿B作指示剂，用EDTA溶液滴定。 A4.3 试剂 A4.3.1 氢氟酸:40%。 A4.3.2 硫酸:1+1。 A4.3.3 盐酸:3mol/L。 A4.3.4 甲基橙指示剂:0.1%。 A4.3.5 氨水:1+1。 A4.3.6 氯化铵氨性洗涤液:称取1g氯化铵溶解于500mL水中，加甲基橙指示剂2滴，用氨水(1+1)和盐酸(3mol/L)调至刚好呈黄色，并过量2滴。 A4.3.7 硝酸:1+1。 5 YS/T XXX—XXXX A4.3.8 三乙醇胺:1+2。 A4.3.9 氨性缓冲溶液:pH=10。称取67.5g氯化铵溶解于200mL水中，加入510mL浓氨水，稀释到1升，混匀，密闭保存。 A4.3.10 钙指示剂:称取1g钙指示剂与10g无水硫酸钠放玛瑙研钵里研磨均匀,防干燥器中保存. A4.3.11 镁指示剂:称取酸性铬兰K 0.1144g，萘酚绿B 0.2856g，溶解于100mL水中，在棕色瓶中贮存备用。 A4.3.12 二甲酚橙指示剂:1g/L。 称取0.1000克二甲酚橙指示剂直接溶解于100mL水中，贮存于150mL棕色滴瓶中备用。 A4.3.13 盐酸:1+1。 A4.3.14 锌基准溶液:0.04mol/L。 称取高纯锌粒2.6152g置于300mL烧杯中，加30mL盐酸(A4.3.13)，盖上表面皿，在电炉上加热溶解清亮，取下，冷却，水洗入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀备用。 A4.3.15 醋酸—醋酸钠缓冲溶液(PH=5.5,6): 称取120.5g无水醋酸钠溶解于水中，加10mL冰醋酸，加水稀释到升，混匀备用。 A4.3.16 氢氧化钾溶液 :200g/L。 A4.3.17 氢氧化钾。 A4.3.18 EDTA标准溶液 :0.04mol/L A4.3.18.1 配制: 称取分析纯二水乙二胺四乙酸二钠盐15.6克，溶解于适量的水中，加氢氧化钾(A4.3.16)1,2g，调节溶液PH到5左右，加热溶解，冷却后，稀释到1L，混匀，静置过夜，待标定。 A4.3.18.2 标定: 移取25.0毫升0.04mol/ L锌基准溶液于250mL锥形瓶中，加水50mL，加二甲酚橙指示剂(A4.3.12)5滴，用氨水(A4.3.5)调至刚好呈红色，用盐酸(A4.3.3)调至刚好呈黄色，加醋酸—醋酸钠缓冲溶液(A4.3.15)10mL，用欲标定的EDTA标准溶液(A4.3.18.1)滴定，由红色变为黄色即到终点。 EDTA标准溶液浓度的计算 : ，cV11c(DETA)= „„„„„„„„„„ (4) V 式中: c—— 锌基准准溶液的浓度，mol/L; 1 V——吸取锌基准溶液的体积，mL; 1 c ——EDTA标准溶液的浓度，mol/L; V ——消耗 EDTA标准溶液的体积，mL。 A4.4 仪器及设备 A4.4.1 铂金皿:直径50mm。 A4.4.2 电烘箱:能控制温度110??5?。 A4.5 试样 试样应符合A1.2.3的要求。 A4.6 分析步骤 A4.6.1 试料 6 YS/T XXX—XXXX 称取0.5000g干燥试样(A3.5)，精确至0.0001g。 A4.6.2 测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 A4.6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 A4.6.4 测定 A4.6.4.1 称取试料0.5000g置于铂金皿中，加入氢氟酸5 mL，硫酸10 mL，摇匀，于电炉上加热，先低温冒烟，然后提高温度直到白烟冒尽，取下，冷却到室温，再加氢氟酸5 mL，硫酸10 mL重新冒烟一次。 往冒尽烟的铂金皿中加入盐酸10mL，水30mL，加热至溶液清晰后，洗入250mL烧杯内，搅拌溶液(杯底有不溶解试样)，往烧杯中加水到体积为125mL，盖上表面皿，加热溶液到微沸，保持温度蒸发烧杯内溶液至70mL，取下，搅拌(杯底无不溶解试样)，加入甲基橙指示剂2滴，慢慢滴加氨水使溶液呈黄色后，过量2滴，加热煮沸，保温5到10分钟，过滤，滤液用250mL容量瓶承接，用热的氯化铵氨性洗涤液洗干净烧杯和洗涤沉淀物10次，然后冷却溶液到室温，用水稀释到容量瓶的刻度，摇匀备用。 A4.6.4.2 分取试液.50.00mL于锥形瓶中，加硝酸1.0mL，加热煮沸，使溶液红色褪去，取下冷却到室温，加三乙醇胺5mL，氨性缓冲溶液12mL，镁指示剂4滴，用EDTA标准溶液滴定到兰色为终 。 点，记下体积消耗数V2 A4.6.4.3 另分取试液.50.00mL于锥形瓶中，加硝酸1.0mL，加热煮沸，使溶液红色褪去，取下冷却到室温，加三乙醇胺5mL，氢氧化钾溶液10mL，钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定到兰色为终点，记下体积消耗数V。 3 A4.7分析结果的计算 A4.7.1 按公式(5)计算镁的质量分数: ，，c，V,V，0.0243123，100W(Mg)/%= „„„„„„„„„„ (5) m0 式中: m——试料量，单位为克(g); 0 c ——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/L; V——用镁指示剂滴定分取溶液，消耗EDTA标准溶液的体积，毫升(mL); 2 V——用钙指示剂滴定分取溶液，消耗EDTA标准溶液的体积，毫升(mL); 3 0.02431——1mL1mol/L的EDTA标准溶液相当于镁的量，g。 A4.7.2 按公式(6)计算氟化镁的质量分数: W(MgF)/%= W(Mg)/%?2.5638 „„„„„„„„„„ (6) 2 式中: W(Mg)/%——氟的质量分数; 2.5638——镁换算成氟化镁的系数。 A4.8 精密度 A4.8.1 重复性 7 YS/T XXX—XXXX 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r), 超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得: 镁的质量分数(%): 34.31 37.91 重复性限 r (%): 0.27 0.27 A4.8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差: 表5 镁的质量分数/% 允许差/% 25 ,40 0.3 A4.9 质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 A5 钙量的测定 A5.1 范围 本标准规定了氟化镁中钙量的测定方法。 本标准适用于氟化镁中钙量的测定。测定范围:?1.5 %。 A5.2 方法提要 试料用高氯酸赶氟，加热至高氯酸烟冒尽后盐酸和水溶解，在氯化镧存在下，于原子吸收光谱仪波长422..7nm处，以空气—乙炔富燃性火焰进行钙量测定。 A5.3 试剂 A5.3.1 高氯酸 :p1.67 g/mL。 A5.3.2 盐酸:p1.37g/mL。 A5.3.3 氯化镧:270g/L。 A5.3.4 钙标准贮存溶液:称取1.2486g预先于105?烘干的碳酸钙，置于250mL烧杯中，盖上表皿，加50mL水后，加10mL盐酸(1+1)微热，待反应完全后，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg钙。 A5.3.5 钙标准溶液:移取50mL钙标准贮存溶液(A4.3.4)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg钙。 A5.4 仪器及设备 原子吸收光谱仪，附钙的空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用。 ——特征浓度:在与测量试料的的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度不大于0.24ug/mL。 ——精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%， 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最 高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%/。 8 YS/T XXX—XXXX ——工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不小于0.7。 A5.5 试料 试样应符合A1.2.3的要求。 A5.6 分析步骤 A5.6.1 试料 称取0.5000g干燥试样(A5.5)，精确至0.0001g。 A5.6.2 测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 A5.6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 A5.6.4 测定 称取试样0.5000克置于铂金皿中，加入10毫升高氯酸，于调压电炉上缓缓蒸发，然后升温冒尽高氯酸烟，加10毫升盐酸及30毫升水，加热到物料全部溶解，将溶液洗入容量瓶中，加10毫升氯化镧，冷却后冲稀到刻度，摇匀待测。 试液于原子吸收分光光度计、波长422.7nm处进行分光光度测定，测得吸光度减去空白值并查对曲线计算结果。 A5.6.5 工件曲线的绘制 分别移取钙标准溶液(A5.3.5)0ml、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL置于六个铂金皿中，加入10毫升高氯酸，以下按A5.6.4进行。 减去试剂空白吸光度后，以钙量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 A5.7 分析结果的计算 按公式(7)计算钙的质量分数: m1，100W(Ca)/%= „„„„„„„„„„ (7) m0 式中: m——在原子吸收分光光度计上通过标准曲线比对再减去空白后的钙的量，克(g); 1 m——称取试料的量，克(g)。 0 A5.8 精密度 A5.8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r), 超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得: 钙的质量分数(%): 0.138 0.413 重复性限 r (%): 0.017 0.025 A5.8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差: 9 YS/T XXX—XXXX 表6 钙的质量分数/% 允许差/% ?0.50 0.05 > 0.50,1.50 0.10 A5.9 质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 A6 二氧化硅量的测定 A6.1 范围 本部分规定了氟化镁中二氧化硅测定方法。 本部分适用于氟化镁中二氧化硅的测定。测定范围:?1.5 %。 A6.2 方法提要 试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，盐酸酸化。分取试液在pH 0.85,0.90之间，使硅与钼酸盐形成黄色硅钼杂多酸。在高酸度硫酸介质中，经还原剂还原成硅钼蓝，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。 A6.3试剂 A6.3.1 无水碳酸钠。 A6.3.2 硼酸。 A6.3.3 盐酸:3mol/L。 A6.3.4 钼酸铵:100g/L。 A6.3.5 硫酸:1+1。 A6.3.6 抗坏血酸:25g/L， 使用时配制。 A6.3.7 二氧化硅标准储存溶液: 称取0.5000g研细的预先在1000?灼烧1h,并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅(99.9%以上)，置于铂坩埚中,向其内加入5g无水碳酸钠，用铂勺充分混匀，置高温炉内于950?小心熔融(约10min)，取出冷却，往坩埚中加入热水，慢慢加热至完全溶解。冷却溶液小心移入1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。立即倒入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.500mg二氧化硅。 A6.3.8 二氧化硅标准溶液: 移取50.0mL二氧化硅标准储存溶液(3.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含0.050mg二氧化硅。该溶液使用前现配制。 A6.4 仪器及设备 A6.4.1 铂皿:平底，直径70mm，高35mm，带铂盖。 A6.4.2 电炉:能控制温度在550? ?25?。 A6.4.3 高温炉:能控制温度在825? ?25?。 A6.4.4 pH计:配有玻璃电极。 A6.5 试样 试样应符合A1.2.3的要求。 A6.6 分析步骤 10 YS/T XXX—XXXX A6.6.1 试料 称取0.5000g干燥试样(A6.5),精确至0.0001g。 A6.6.2 测定次数: 独立地进行两次测定，取其平均值。 A6.6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 A6.6.4. 测定 A6.6.4.1 称取试料0.5000克置于铂金皿中，加入2.5克无水碳酸钠，0.5克硼酸，拌匀，于电炉上烤干水份后，转移到825?高温炉中熔样20分钟，取出，冷却到室温，加入30毫升盐酸，待剧烈反应后，放铂金皿到电炉上加热到溶液清晰，取下，冷却到室温，将皿内溶液洗入100毫升容量瓶中，清洁干净器皿，冲稀到容量瓶刻度，摇匀溶液备用。 A6.6.4.2 用干净移液管吸取10.0毫升试液于另一100毫升容量瓶中，补加3毫升盐酸，用水稀释到80毫升左右，加2.5毫升钼酸铵，摇匀，发色10分钟，然后加5.0毫升硫酸，2.5毫升抗坏血酸，冲稀到刻度，摇匀，10分钟后于，将部分溶液移入1?吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。测得吸光度减去空白值并查对曲线计算结果。 A6.6.5 工作曲线的绘制 A6.6.5.1 按分析步骤A6.6.4.1进行操作，制备基底溶液(不加试样量)。 A6.6.5.2 移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00 mL二氧化硅标准溶液(A3.3.8)于一组100mL容量瓶中,各加入10.0mL基底溶液(A6.6.5.1)，以下按分析步骤A6.6.4.2款进行操作。 A6.6.5.3 将部分溶液(A6.6.5.2)移入1?吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。减去试剂空白吸光度后，以二氧化硅量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 A6.7 分析结果的计算 按公式(8)计算二氧化硅的质量分数: m1，100w(SiO)/%= „„„„„„„„„„ (8) 2m0 式中: m——比色测得消光值减去空白后从标准曲线上查得的二氧化硅的量，克(g); 1 m——比色时，分取试样的量，克(g)。 0 A6.8 精密度 A6.8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r), 超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得: 二氧化硅的质量分数(%):0.13 0.35 重复性限 r(%): 0.039 0.036 A6.8.2 允许差 11 YS/T XXX—XXXX 实验室之间分析结果的差值不应大于表7所列允许差: 表7 二氧化硅的质量分数/% 允许差/% ?0.50 0.05 >0.50,1.50 0.10 A6.9 质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 A7 三氧化二铁量的测定 A7.1 范围 本部分规定了氟化镁中三氧化二铁量的测定方法。 本部分适用于氟化镁中三氧化二铁的测定。测定范围:?1.0%(以FeO表示)。 23A7.2 方法提要 试料用碱性熔剂或酸性熔剂熔融后，以盐酸羟胺将铁(?)还原，在乙酸盐缓冲介质中(pH3.5~4.2)铁(?)与邻二氮杂菲形成有色络合物，在波长510nm处测量其吸光度。 A7.3 试剂 A7.3.1 无水碳酸钠。 A7.3.2 硼酸。 A7.3.3 盐酸:3mol/L。 A7.3.4 邻二氮杂菲(2.5g/L)—盐酸羟胺(10g/L)混合溶液。 A7.3.5 醋酸铵溶液:20g/L。 A7.3.6 铁标准储存溶液 下面两种方法可任选一种。 A7.3.6.1 称取2.455六水合硫酸亚铁铵[Fe(NH)(SO)•6HO]，置于200mL烧杯中，加水溶解后，42422 加入50mL硫酸(ρ,1.84g/mL),移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 A7.3.6.2 称取0.500g预先在600?灼烧并在干燥器中冷却的三氧化二铁(纯度99.90,以上)，置于200mL烧杯中，加25mL盐酸(ρ,1.19g/mL)，缓慢加热至完全溶解，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此标准储存溶液1mL含0.500mg三氧化二铁。 A7.3.7 铁标准溶液 移取50.0mL标准储存溶液(3.11)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg三氧化二铁。使用时配制。 3.13 pH试纸:pH范围3.5,4.2，间隔0.2单位。 A7.4 仪器及设备 A7.4.1 铂皿:直径80mm，高35mm，配有皿盖。 A7.4.2 电炉:能控制温度在550 ??25?。 A7.4.3 高温炉:能控制温度在825? ?25?。 A7.4.4 PH计:配有玻璃电极。 A7.5 试样 12 YS/T XXX—XXXX 试样应符合A1.2.3的要求。 A7.6 分析步骤 A7.6.1 试料 称取0.5000g干燥试样(A7.5),精确至0.0001g。 A7.6.2 测定次数: 独立地进行两次测定，取其平均值。 A7.6.3 空白试验:随同试料做空白试验。 A7.6.4 测定 A7.6.4.1 称取试样0.5000克置于铂金皿中，加入2.5克无水碳酸钠，0.5克硼酸，拌匀，于电炉上烤干水份后，转移到825度马弗炉中熔样20分钟，取出，冷却到室温，加入30毫升盐酸，待剧烈反应后，放铂金皿到电炉上加热到溶液清晰，取下，冷却到室温，将皿内溶液洗入100毫升容量瓶中，清洁干净器皿，冲稀到容量瓶刻度，摇匀溶液备用。 A7.6.4.2 用干净移液管吸取5.0毫升试液于另一100毫升容量瓶中，加60毫升水，加邻二氮杂菲---盐酸羟胺混合溶液5毫升，加醋酸铵溶液15毫升，用水稀释到刻度，10分钟后，将部分溶液移入1?吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。测得吸光度减去空白值并查对曲线计算结果。 A7.6.5 工作曲线的绘制 A7.6.5.1 移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二铁标准溶液(A7.3.7)，置于一组100mL容量瓶中,以下按分析步骤A7.6.4.2进行。 A7.6.5.2 将部分溶液(A7.6.5.1)移入1?吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。减去试剂空白吸光度后，以三氧化二铁量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 A7.7 分析结果的计算 按公式(9)计算三氧化二铁的质量分数: m1，100w(FeO)/%= „„„„„„„„„„ (9) 23m0 式中: m——比色测得消光值减去空白后从标准曲线上查得的三氧化二铁的量，克(g); 1 m——比色时，分取试样的量，克(g)。 0 A7.8 精密度 A7.8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r), 超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得: 三氧化二铁的质量分数(%): 0.36 0.45 重复性限 r(%) : 0.042 0.059 A7.8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表8所列允许差: 13 YS/T XXX—XXXX 表8 三氧化二铁的质量分数/% 允许差/% ?0.50 0.05 >0.50,1.00 0.10 A7.9 质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本部分的有效性。当过程失控时， 应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 A8 硫酸根量的测定 A8.1 范围 本部分规定了氟化镁中硫酸根含量的测定方法。 本部分适用于氟化镁中硫酸根含量的测定。测定范围:?1.50%。 A8.2 方法提要 试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，熔融物用高氯酸溶解，在酸性介质中，以氯化钡沉淀硫 酸根离子，将硫酸钡在825?灼烧后，称量。 A8.3 试剂 A8.3.1 无水碳酸钠。 A8.3.2 硼酸。 A8.3.3 高氯酸:ρ1.67g/mL。 A8.3.4 硫酸:ρ1.84g/mL。 A8.3.5 盐酸:6mol/L。 A8.3.6 氯化钡:122g/L;称取122g结晶氯化钡(BaCl2?2H2O)，用水溶解后稀释至1L。 A8.3.7 硝酸银—硝酸溶液:5g/L;溶解0.5g硝酸银于少量水中，加10mL硝酸(ρ1.40g/mL)， 用水稀释至100mL混匀。 A8.4 仪器及设备 A8.4.1 铂皿及铂盖:平底，直径75mm，高30mm。 A8.4.2 铂坩埚: 直径30mm，高30mm。 A8.4.3 烘箱:能控制温度在110??2?。 A8.4.4 高温炉:能控制温度在825??20?。 A8.5 试样 试样应符合A1.2.3的要求。 A8.6 分析步骤 安全措施:进行高氯酸的蒸发必须在无氨和硝酸蒸气的良好的通风橱内进行。 A8.6.1 试料 称取1.000g干燥试样(A8.5)，精确至0.001g。 A8.6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 A8.6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 A8.6.4 测定 14 YS/T XXX—XXXX A8.6.4.1 称取3.75克碳酸钠和1.25克硼酸置于铂金皿中，加入试样，小心混合，放入高温炉中，控制温度825?，熔融30分钟，取出，于空气中冷却。 A8.6.4.2 往铂金皿中加入25毫升高氯酸，在电炉上缓慢蒸发至干，冷却，再加入10毫升6N盐酸，加热到残渣完全溶解，将铂金皿中的溶液移入到500毫升烧杯中，用热水洗涤到溶液体积约300毫升。 A8.6.4.3 将溶液加热至沸，在搅拌下，缓慢加入20毫升沸热的氯化钡溶液，用玻璃表面皿盖上烧杯，在室温下将沉淀静置16小时。 A8.6.4.4 将沉淀先用倾泻法洗涤，然后用无灰滤纸过滤，再将沉淀转入滤纸中，用沸水洗涤沉淀，直到在10毫升滤液中加入10毫升硝酸银后，滤液在分钟内保持澄清为止(用硝酸银检查)。 A8.6.4.5 将滤纸和沉淀置于预先在度加热并于干燥器中冷却后称量的铂金坩埚中，置于度烘箱中干燥一个小时，然后移到电炉上灼烧，先在低温灰化滤纸，然后放入度马弗炉中灼烧分钟，取出，置于干燥器中冷却到室温，如灼烧后沉淀为白色即可称重，如灼烧后沉淀显灰色表示有石墨状碳存在，用几滴硫酸润湿，再置于850度马弗炉中灼烧15分钟，置于干燥器中冷却到室温后称重。 A8.7 分析结果的计算 按公式(10)计算硫酸根的质量分数: ，，0.4116，m,m21，100 w(SO)/% = „„„„„„„„„„ (10) 4m0 式中: 0.4116——硫酸钡换算成硫酸根的系数; m——试料测定时硫酸钡的含量，单位为克(g); 2 m——空白测定时硫酸钡的含量，单位为克(g); 1 m——试料的质量，单位为克(g)。 0 A8.8 精密度 A8.8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限(r), 超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得: 硫酸根的质量分数(%): 0.23 0.91 重复性限 r(%): 0.078 0.21 A8.8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表9所列允许差: 表9 硫酸根的质量分数/% 允许差/% ?0.80 0.15 ,0.80,1.50 0.25 A8.9 质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 15 YS/T XXX—XXXX 16