微波电子顺磁共振实验报告

微波电子顺磁共振实验报告 篇一:电子顺磁共振实验报告 电子顺磁共振实验 【目的要求】 1(测定DPPH中电子的g因数; 2(测定共振线宽，确定弛豫时间T2; 3(掌握电子自旋试验仪的原理及使用。 【仪器用具】 电子自旋试验仪。 【原 理】 电子自旋的概念首先由 Pauli于1924年提出。1925年 S(A(Goudsmit与 G(Uhlenbeek利用这个概念解释某些光谱的精细结构。近代观测核自旋共振技术，由 Stanford大学的 Bloch与Harvrd大学的Pound同时于1946年独立设计制作，遂后用它去观察电子自旋。本实验的目的是观察电子自旋共振现象，测量DPPH中电子的g因数及共振线宽。 一( 电子的轨道磁矩与自旋磁矩 由原子物理可知，对于原子中电子的轨道运动，与它相应的轨道磁矩?l为 ?l??epl2me (2,1) 式中pl为电子轨道运动的角动量，e为电子电荷，me为电子质量，负号表示由于 电子带负电，其轨道磁矩方向与轨道角动量的方向相反，其数值大小分别为 pl，h ?l? 原子中电子除轨道运动外还存在自旋运动。根据狄拉克提出的电子的相对论性波动方程——狄拉克方程，电子自旋运动的量子数S, l,2，自旋运动角动量pS与自旋磁矩?S之 eps me?s?? 其数值大小分别为(2,2) ps h， ?s? 比较式(2,2)和(2—1)可知，自旋运动电子磁矩与角动量之间的比值是轨道运动磁矩与角动量之间的比值的二倍。 原子中电子的轨道磁矩与自旋磁矩合成原子的总磁矩。对于单电子的原子，总磁矩?J与角动量PJ之间有 ?j??gepj 2me (2,3) 其中 g?1?j(j?1)?l(l?1)?s(s?1) 2j(j?1) (2,4) g称为朗德g因数。由式(2,4)可知，对于单纯轨道运动g因数等于1;对于单纯自旋运动g因数等于2。引入回磁比?，即 ?j??pj (2,5) 其中 ???g?e 2me (2,6) 在外磁场中，Pj和?j的空间取向都是量子化的。Pj在外磁场方向上的投影 为 pz?mh ，m?j,j?1,?,?j 相应的磁矩?j在外磁场方向上的投影为 ?z??mh ，?z??mge??mg?B 2me(2,7) ?B?eh/2me称为玻尔磁子，电子的磁矩通常都用玻尔磁子?B作单位来量度。 二( 电子顺磁共振 (电子自旋共振) 既然总磁矩?j的空间取向是量子化的，磁矩与外磁场B的相互作用能也是不 连续的。其相应的能量为 E???j?B???mhB??mg?BB(2,8) 不同磁量子数m所对应的状态上的电子具有不同的能量。各磁能级是等距分裂的，两相邻磁能级之间的能量差为 ?E??hB(2,9) 当垂直于恒定磁场B的平面上同时存在一个交 变的电磁场B1，且其角频率?满足条件: h???E??hB，即 ???B(2一10) 时，电子在相邻的磁能级之间将发生磁偶极共振跃迁。从上述分析可知，这种共振跃迁现象只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中，称为电子顺磁共振。 三(电子顺磁共振研究的对象 对于许多原子来说，其基态J?0，有固有磁矩，能观察到顺磁共振现象。但是当原子结合成分子和固体时，却很难找到J?0的电子状态，这是因为具有惰性气体结构的离子晶体以及靠电子配对偶合而成的共价键晶体都形成饱和的满壳 层电子结构而没有固有磁矩。另外在分子和固体中，电子轨道运动的角动量通常是猝灭的，即作一级近似时Pl为0。这是因为受到原子外部电荷的作用，使电子 轨道平面发生进动，l的平均值为0，所以分子和固体中的磁矩主要是由旋磁矩的贡献。故电子顺磁共振又称电子自旋共振。根据Pauli原理，一个电子轨道至多只能容纳两个自旋相反的电子，所以如果所有的电子都已成对地填满了电子，他们的自旋磁矩完全抵消，这时没有固有的磁矩，电子轨道至多只能容纳两个自旋相反的电子，所以如果所有的电子轨道都已成对地填满了电子，它们的自旋磁矩完全抵消，这时没有固有磁矩，我们通常所见的化合物大多属于这种情形。电子自旋共振不能研究上述逆磁性的 化合物，它只能研究具有未成对的电子的特殊化合物，如化学上的自由基(即分子中具有一个未成对的电子的化合物)、过渡金属离子和稀土元素离子及它们的化合物、同体中的杂质和缺陷等。 实际的顺磁物质中，由于四周晶体场的影响、电子自旋与轨道运动之间的耦合、电子自旋与核磁矩之间的相互作用使得g因数的数值有一个大的变化范围，并使电子自旋共振的图谱出现复杂的结构。对于自由电子，它只具有自旋角动量而没有轨道角动量，或者说它的轨道完全猝灭了，自由电子的g值为2.0023。本试验用的顺磁物质为DPPH(二笨基-苦基肼基)。其分子式为(C6H5)2N-NC6H2(NO2)3，结构式为 它的一个氮原子上有一个未成对的电子，构成有机自由基。实验表明，化学上的自由基其g致使分接近自由电子的g值。 四(电子自旋共振与核磁共振的比较 由于电子磁矩比核磁矩要大三个数量级(核磁子是波尔磁子的1,1848)。在同样磁场强度下，电子塞曼能级之间的间距比之核塞曼能级之间的间距要大得多，根据玻耳兹曼分布律，上、下能级间粒子数的差额也大得多，所以电子自旋共振的信号比之核磁共振的信号要大得多。当磁感应强度为0.1一1T时，核磁共振发生在射频范围，电子自旋共振则发生在微波频率范围。对于电子自旋共振，即使在较弱的磁场下(lmT左右);在射频范围也能观察到电子自旋共振现象。本实验就是在弱场下，用很简单的实验装置观察电子自旋共振现象。 由于电子磁矩比之核磁矩要大得多，自旋一晶格和自旋一自旋耦合所造成的弛豫作用较之核磁共振中也大得多，所以一般谱线较宽。另外由于电子磁矩较大，相当于样品中存在许多小磁体，每个小磁体除了处在外磁场B之中还处于由其他小磁体所形成的局部磁场B′中。不同自旋粒子的排列不同，所处的局部场B′也不同，即B′有一个分布，它的作用也会增大共振线宽。在固体样品中这种情况更为突出。为了加大驰像时间，减小线宽，提高谱仪的分辨本领，可以降低样品温度，加大样品中顺磁离子之间的距离。对于晶体样品可用同晶形的逆磁材料去稀释顺磁性离子。 五(实验装置 实验装置如图2,l。它由螺线管磁场及其电源、数字万用表、扫场线圈及其电源、探头(包括样品) 、边限振荡器、数字频率计、示波器等构成。稳压电源 提供螺线管所需电流，其大小有数字万用表测量。螺线管磁场位于铅垂方向，样品置于螺线管磁场轴线的中点位置上，螺线管磁场B的计算公式如下(见图2,2) B?2?nI?10?7?(COS?1?COS2) (特斯拉) (2,11) 式中n的单位:匝/m的单位:A。边限振荡器同实验 一。边限振荡器、旋转磁场B1的产生、扫场信号的作用请参看实验一实验装置(二)、(三)、(四)的有关部分。边限振荡器的线圈(样品置于其中)其轴线方向应与螺线管的轴线垂直，使射频磁场B1的方向与螺线管磁场B0垂直。边限振荡器的振荡振幅非常微弱，共 振时，样品吸收射频场能量，过限振荡器的振幅将减小。该信号检波后输入示波器的Y轴。在螺线管磁场上还叠加上一个调场线圈，由市电经变压器提供50Hz扫场信号。 图2—1 电子自旋试验装置 图 2—2 螺线管轴线处磁场的计算 当扫场信号扫过共振区时，将在示波器上观察到图2,3所示的共振吸收信号，图中v为边限振荡器检波输出信号。频率计用以测量边限振荡器的频率f0用示波器观察电子自旋共振信号时，X轴扫描信号可以用示波器的内扫描，也可以用扫场信号。为了使输入示波器X轴端的信号与扫场线圈中的电流(即扫场磁场)同位相，在扫场线圈的电源部分安置了一个相移器(图2,4)。调节电阻 R 的大小，使输入示波器X轴的信号与扫场磁场的变化同相位。(请考虑这时示波器观察到的共振吸收图形有什么特点。) 图 2—3 电子自旋共振信号 图2—4 扫场部分的移相电路 六、 实验内容 (一)测定DPPH中电子的g因数 1.测定边限振荡器的频率f0根据公式(2,10)，共振时有 f0??B0 2? 对于自由电子，?/2??28GHz/T。根据式(2,11)估计螺线管的电流要多大才能出现共振。 2(加上扫场信号，(为什么,)用示波器内扫描观察共振信号。 (1)改变螺线管磁场B的大小，解释尔波器上观察到的共振图形所发生的变化。 (2)存在扫场信号时，如何测定共振频率f0所对应的螺线管磁场B。的大小, (3)改变螺线管供电电流的极性，解释出现的现象。 ?【提示】地磁场的垂直分量在起作用，可设法消除地磁场垂直分量B地的影 ?响。设改变螺线管供电电流极性，两次测得的共振磁场分别为B1和B。(取与B地 同方向为正值)，若地磁场的水平分量 B?地=0，则有 f0? 所以 f0???B1?B2??? 2??2????? ，f0? B1?B地B2?B地2?2? 3(取扫场用的正弦电压(交流50周)，做为示波器的 扫描信号。调节RC相移电路，使扫描信号与扫场磁场 的变化同相位。(如何判断,) 篇二:实验八 微波电子顺磁共振 实验八 微波电子自旋共振 电子自旋共振又称电子顺磁共振。由于这种共振跃迁只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中，因此被称为电子顺磁共振;因为分子和固体中的磁矩主要是自旋磁矩的贡献所以又被称 为电子自旋共振，简称“EPR”或“ESR”。由于电子的磁矩比核磁矩大得多，在同样的磁场下，电子顺磁共振的灵敏度也比核磁共振高得多。在微波和射频范围内都能观察到电子顺磁现象，本实验使用微波进行电子顺磁共振实验。 一、实验的目的 1( 2( 3( 4( 研究微波波段电子顺磁共振现象。 测量DPPH中的g因子。 了解、掌握微波仪器和器件的应用。 进一步理解谐振腔中TE10波形成驻波的情况，确定波导波长。 在原子和分子中，电子处原子核的正电势内，在某些允许的轨道中作轨道运动。1925年，当时还是学生的(Goudsmit和Uhlenbeck)认为电子不仅作轨道运动，而且像围绕着太阳旋转的行星那样，还进行自转。按照这种模型，当原子和分子存在具有未配对电子的轨道时，由于电子自旋形成一个小磁偶极子，因而当外加一定强度的磁场后，由于电子自旋和磁场之间的相互作用，其轨道能级进一步劈裂成几个能级。在这些特定的能级之间，如果发生电子跃迁，将引起电磁波的吸收和发射，这就是ESR。 如果原子和分子的电子轨道全部是封闭壳层时，由泡利(Pauli)原理，各电子轨道将分别被两个自旋相反的电子占有，由电子自旋产生的磁矩就彼此抵消。因此也测不到ESR。 原子核也和电子一样，由于核自旋也形成一个小磁体(核磁子)，其中有代表性的就是质子(1H)。与ESR的情况相同，如和外磁场之间的相互作用，也能使原子能级分裂，这时如果在分裂的能级间引起电磁波的吸收和发射，这就是NMR。 二、实验原理 本实验有关物理理论方面的原理请参考有关“电子自旋(顺磁)共振”实验、“微波参数测量”实验等有关章节。 具有未成对电子的物质置于外磁场B0中，由于电子自旋磁矩与外加磁场 B0相互作用，导致电子基态塞曼能级分裂，其能量差为: ?E?g?BB0 (1) 其中g=2.0023为自由电子的朗德因子。 在与B0垂直的平面内加一频率为 f 的微波磁场B1 ，当满足以下条件时 处于低能级的 电子就要吸收微波磁场的能量，在塞曼能级之间发生共振跃迁，跃迁选择定则是，电子自旋在静磁场方向的磁量子数变化?ms??1，正号和负号分别对应于电子吸收和发射一个h?量子，它跃迁概率是相等的。由于热平衡时电子遵循玻尔兹曼统计分布，有较多的电子处于较低的能级上，共振的统计结果表明是较低能级上的电子从电磁波中吸收能量跃迁到较少电子的高能级上，将会产生共振吸收信号，即顺磁共振。 f??Eg?BB0 (1) ?hh 在热平衡时，上下能级的粒子数遵从玻尔兹曼分布 N2?e?? (2) N1 由于磁能级间距很小，?E??KT，上式可以写成 N2?E?1? (3) N1KT 由于?E/KT0，因此N2N1，即上能级上的粒子数应稍低于下能级的粒子 数。由此可知，外磁场越强，射频或微波场频率f越高，温度越低，则粒子差数越大。因为微波波段的频率比射频波波段高得多，所以微波顺磁共振的信号强度比较高。此外，微波谐振腔具有较高的Q值，因此微波顺磁共振有较高的分辨率。 微波顺磁共振有通过法和反射法。反射法是利用样品所在谐振腔对于入射波的反射状况随着共振的发生而变化，因此，观察反射波的强度变化就可以得到共振信号。反射法利用微波器件魔T来平衡微波源的噪声，所以有较高的灵敏度。 与核磁共振等实验类似，为了观察共振信号，通常采用调场法，既在直流磁场BD上迭加一个交变调场BAco?st，这样样品上的外磁场为 。当磁场扫(转 载 于:wWw.CDfdS.cOM 池锝 范文 网:微波电子顺磁共振实验报告)过共振点，满足以下等式关系时发生共振，改变谐B=BD+BAc?ots 振腔的输出功率或反射状况，通过示波器显示共振信号。 B? 三、实验装置 hf(4) g?B 本实验主要由电磁铁系统，微波系统和电子检测系统等组成。由微波耿氏管振荡器产生的微波，通过隔离器除去反射波，并将使微波功率导入到插 入了样品谐振腔中，加上外磁场。然后，由晶体检波器检出样品吸收微波的变化而造成的检波电流或电压的变化，检出的电压和电流经放大输出。 图 1 电子自旋共振实验装置图 1. 电磁铁系统 由电磁铁、励磁电源和调场电源组成，用于产生外磁场B?BD +BAcos?t。励磁电源接到电磁铁直流绕组产生恒定磁场BD,通过调整励磁电流改变BD.调场电源接到电磁铁交流绕组，产生调制磁场BAcos?t，并经过相移电路接到示波器X轴输入端。?为调制场的圆频率，此调制磁场每周两次扫过电子自旋共振区，从而在示波器上看到稳定的共振信号。与此同时再将微波信号经过检波后接至示波器Y轴，则发生共振时，吸收信号便以脉冲形式显示在示波器上。 2. 微波系统 (1)三厘米固态信号源:产生微波信号。 (2)隔离器:只允许微波从输入端进，从输出端出。起隔离微波源与负载的作用 (3)波长计:用来测量微波波长，使用时调整螺旋测微计，在 示波器上会 出现吸收峰，或微安表指示大幅度下降，根据螺旋测微计的读数查表，即可得到吸收峰处的微波频率 (4)环形器:有3个臂，相对臂之间互相隔离。当微波从任一臂(如臂1) 进入，则直接进入相对臂3，而不进入相邻的臂2。但当相对臂3有反射时，反射信号则进入相邻臂2。这样将臂3接谐振腔，臂2接检波器，当样品产生磁共振吸收微波能量改变环形器匹配状态时，就有微波从谐振腔反射回来进入检波器。 图 2 环形器工作示意图 (5)调配器:使两种不同阻抗的微波器件达到匹配的可调器件，匹配就是 将输入的波完全吸收，没有反射。 (6)可变衰减器:用于调整输入功率 (7)检波器:用来测量微波在测点的强度 (8)谐振腔:本实验使用TE型谐振腔，腔内形成驻波，将样品置于驻波磁 场最强的地方，才能出现磁共振。微波从介质谐振腔的一端进入，介质谐振腔前后端面有金属箔，形成反射面。DPPH样品封装在介质谐振腔内部，通过调整介质谐振腔，可以调节谐振腔长，以产生驻波。 图 3 谐振腔示意图 (9)DPPH样品:密封在介质谐振腔中，置于微波谐振腔内。 3. 电子检测系统 电子检测系统为微波电子自旋共振仪和示波器: (1)微波电子自旋共振仪 耿氏二极管工作电源 (10V/120mA)、变容二极管工作电压 (2-5V)、黑色导线接地、微安表:测量检波电流 (2)示波器 (3)特斯拉计:测量静磁场强度 四、实验内容和步骤 1(微波固态源的耿氏工作电压和变容二极管电压 (耿氏二极管工作电源 10V,电流120mA;变容二极管工作电源(2—15V),开关机时应先将电源检查电源是否置零，然后开机。 2(用微波频率计,测微波工作频率(f );转动频率计如发现示波器上的信号 有上下激烈跳跃,即为该微波固态源的工作频率。 微波频率 (f ) 的正确读数,应读处于上/下红线中间与垂直红线的相交点上,单位( GHZ ). 3(用公式估算出磁场B0 ( h f = gμB B0 )，调节永磁铁的转动轮,观测三 个或三个以上等间隔的共振信号,也可利用系数 (0.03568×f ? B0 ) 估算磁场.用高斯计测量共振信号等间隔时的磁场B，比较它 们的误差。 由测量磁场B，用式h f = gμB B，计算g因子，比较理论值，计算相对 误差。 4. 调节单螺调配器(横座标位置)，可观测到共振吸收和色散图形;并记录 X(图1—5)。调节单螺调配器探针插入深度，可观测到共振信号 (图5—6 )的变化。 (单螺调配器利用插入波导中的金属针来反射一部分微波,调节深度可以改变量的大小和反射波位相的,调节横向位置可以在匹配负载中得到最大功率,也可利用其测量波导波长λg ) 1.吸收 2 色散34 5 6 图(5—6) 利用公式计算λg , f0 ,λ 10 ; (λg是波导波长，即在波导中Z方向相邻的二个同位相点之间的距离,λ是真空中波长) ( C=2.99792×1010 cm s- ) ; 篇三:实验报告 微波顺磁共振及核磁共振 微波顺磁共振及核磁共振实验 实验报告 摘要 顺磁共振，称电子自旋共振，指处于恒定磁场中的电子自旋磁矩，在射频或微波电磁场作用下磁能级之间的共振跃迁现象。电子自旋共振方法在高频率波段上能获得较高的灵敏度和分辨率， 能深入物质内部进行超低含量分析而不破坏样品结构，且对化学反应无干扰。 核磁共振，是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。它是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法，也是精确测量磁场和稳定磁场的重要方法之一。 关键词 核磁共振 顺磁共振 电子自旋 自旋g因子 引言 顺磁共振(EPR)又称为电子自旋共振(electron paramagnanetic resonance，EPR)，首先由苏联物理学家 E(K(扎沃伊斯基于1944年从MnCl2、CuCl2等顺磁性盐类发现的。由于电子的磁矩比核磁矩大得多，在同样的磁场下，电子顺磁共振的灵敏度也比核磁共振高得多。本实验中，学生将会观察在微波段的EPR现象，测量DPPH自由基中电子的g因子。了解核磁共振的基本原理;学习利用核磁共振校准磁场和测量g因子或核磁矩μ的方法;在微波和射频范围内都能观察到电子顺磁现象，本实验使用微波进行电子顺磁共振实验。 早期的核磁共振电磁波主要采用连续波，灵敏度较低，1966年发展起来的脉冲傅里叶变换核磁共振技术，将信号采集由频域变为时域，从而大大提高了检测灵敏度，特点:?共振频率决定于核外电子结构和核近邻组态;?共振峰的强弱决定于该组态在合金中所占的比例;?谱线的分辨率极高。 正文 1.微波顺磁共振 原理 由原子物理可知，自旋量子数s?1的自由电子其自旋角动量2s(s?1)? ??h 2?,h=6.62?10-34 J?s，称为普朗克常数，因为电子带电荷，所以自旋电子还具有平行于角动量的磁矩?e，当它在磁场中由于受磁感应强度B0的作用,则电子的单个能级将分裂成2S+1(即两个)子能级, 称作塞曼能级,如图7-4-1所示，两相邻子能级间的能级差为 ?E?g?BB0 (1) 式中?B?e?2me?9.2741?10?24焦耳/持斯拉,称为玻尔磁子，g为电子的朗德因子,是一个无量纲 1的自由电子g=2.0023。从图7-4-1可以看出,这两2 个子能级之间的分裂将随着磁感应强度B0的增加而线性地增加。自由电子在直流静磁场B0的量,其数值与粒子的种类有关，如s?中,不仅作自旋运动,而且将绕磁感应强度B0进动,其进动频率为v,如果在直流磁场区迭加一个垂直于B0频率为v的微波磁场B1,当微波能量子的能量等于两个子能级间的能量差?E 时,则处在低能级上的电子有少量将从微波磁场B1吸收能量而跃进到高能级上去。因而吸收能量为 ?E?g?BB0?hv (2) 即发生EPR现象,式(2)称为EPR条件。式(2)也可写成 v?g?BB0 h (3) 将g、?B 、 h值代入上 式可得 v?2.8024B0?1010Hz。 此处B0的单位为T(特斯 拉)。如果微波的波长 3cm, 即 ?? ??10000MHZ, 则共 振时相应的B0要求在0. 3T以上。 图 7-4-1 电子自旋共振能级分裂示意图 在静磁场中, 当处于 热平衡时,这两个能级上 的电子数将服从玻尔兹 曼分布,即高能级上的电 子数n2 与低能级上的电子数n1之比为 g?Bn2?E?exp(?)?exp(?B0) (4) n1kTkT 一般g?BB0比kT小三个数量级, 即g?BB0kT, 所以上式可展开为 g??B0nhv?1??1? (5) n1kTkT 式中k=1.3807x 10 时, 则?23焦耳/开, 为玻尔兹曼常数,在室温下 T=300K,如微波的??1010Hzn2?0.9984。可以看出, 实际上只有很小一部分电子吸收能量而跃迁, 故电子自旋n1 共振吸收信号是十分微弱的。 设n??n1?n2为总电子数,则容易求得热平衡时二子能级间的电子数差值为 g?BB0hvn??n? (6) 2kT2KT 由于EPR信号的强度正比于n? ,因比在 n?一定时,式(6)说明温度越低和磁场越强,或微波 n??n1?n2?频率越高,对观察E P R信号越有利。 步骤 1. 连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大, 开启系统中各仪器的电源,预热20分钟。 2. 将磁共振实验仪器的旋钮和按钮作如下设置: “磁场”逆时针调到最低,“扫场” 逆时针调到最低，按下“调平衡/Y轴”按钮(注:必须按下)，“扫场/检波”按钮弹起，处于检波状态。(注:切勿同时按下)。 3. 将样品位置刻度尺置于90mm处,样品置于磁场正中央。 4. 将单螺调配器的探针逆时针旋至“0刻度。 5. 信号源工作于等幅工作状态,调节可变衰减器使调谐电表有指示，然后调节“检波灵敏度”旋钮, 使磁共振实验仪的调谐电表指示占满度的2/3以上。 6. 用波长表测定微波信号的频率,方法是:旋转波长表的测微头，找到电表跌破点，查波长 表——刻度表即可确定振荡频率，使振荡频率在9370MHz左右，如相差较大,应调节信号源的振荡频率,使其接近9370MHz的振荡 频率。测定完频率后,将波长表旋开谐振点。 7. 调节样品谐振腔的可调终端活塞，使调谐电表指示最小，样品谐振腔对微波信号谐振。 8. 为了提高系统的灵敏度，可减小可变衰减器的衰减量，使调谐电表显示尽可能提高。然后，调节魔T另一支臂单螺调配器探针，使调谐电表指示更小。若磁共振仪电表指示太小，可调节灵敏度，使指示增大。 9. 按下“扫场”按钮。此时调谐电表指示为扫场电流的相对指示，调节“扫场”旋钮使电表指示在满度的一半左右。 10. 由小到大调节恒磁场电流，当电流达到1.7到2.1A之间时,示波器上即可出现如图7-4-6所示的电子共振信号. 图7-4-6 11. 若共振波形值较小,或示波器图形显示欠佳，可采用以下方法: (1) 将可变衰器反时针旋转,减小衰减量，增大微波功率。 (2) 正时针调节“扫场”旋钮,加大扫场电流。 (3) 提高示波器的灵敏度。 (4) 调节微波信号源震荡腔法兰盘上的调节钉，可加大微波输出功率。 12. 若共振波形左右不对称,调节单螺调配器的深度及左右位置,或改变样品在磁场中的位置，通过微调样品谐振腔可是共振波形成为图5(a)所示的波形。 13. 若出现图5(b)的双峰波形,调节“调相旋钮即可使双峰波形重合。 14. 用高斯计测得外磁场B0，用公式(2)计算g因子(g因子一般在1.95到2.05之间) . 2.核磁共振 原理 自旋角动量P不等于零的原子核都具有自旋磁矩μ，核磁矩μ在静磁场B0作用下，将以一定夹角α和角频率ω0围绕B0作进动。由(2)可知，核磁矩的绝对值 为 ??g?NI(I?1)N原子核的角动量P与磁矩μ之间关系用一个叫磁旋比γ的物理量连系起来: ??? P?gr?NI(I?1) h?I(I?1)?gr?N h? 原子核磁矩的投影为:?Z??PZ?gr?Nhm?gr?Nm?h，投影的最大值即为通常所说的核 rN。 磁矩 如果有一射频场(B1)其工作频率为υ，以与B0垂直的方向作用于核，且其频率满足共 0振条件:(11) 则将发生核磁矩对射频能量的共振吸收，该核吸收此旋转磁场能量，实现能级间的跃迁，即??g?I???B/2?发生核磁共振，此时 ?E??0h?gr?NhB0 (12) ?0??B0(13) h为普朗克常数。h=6.624×10-27尔格?秒。 图1 观察核磁共振信号原理图 当发生核磁共振(NMR)时，原子核系统对射频(?f)场产生能量吸收，为了观察到磁共振现象，必须把吸收的能量转化为可以观察到的电信号。检测核磁共振现象的基本原理如图1所示。 把样品放在与静磁场垂直的射频线圈L1中，线圈L1与可调电容C3构成振荡检波器的振荡回路，振荡检波器产生射频场B1，改变电容C3可使射频场B1的频率发生变化，当其频率 0满足共振条件时，样品中的原子核系统就吸收线圈中的射频场能量，使振荡器 回路的Q值下降，导致振荡幅度下降，振荡幅度的变化由检波器检出，并经放大送到示波器的y轴显示。为了不断满足共振条件，必须使静磁场在一定范围内不断往返变化(称之为扫场)，使磁场在共振点附近周期地往返变化，不断满足共振条件，扫场信号源和扫场线圈就是对静磁场进行扫场用的，同时又把扫场信号输入到示波器的X轴(即外同步端)，使示波器的扫描与磁场扫场同步，以保证示波器上观察到稳定的共振信号。振荡器工作应在 接近临界状态，通过调节“工作电流”旋钮，使振荡器处于边限振荡状态，以提高核磁共振信号的检测灵敏度，并避免信号的饱和。 扫场信号采用50赫兹交流信号，通过扫场线圈，在静磁场B0上叠加一个小的50赫不变磁场，实现扫场作用。 步骤 1. 观察仪器，连接线路 2. 用特斯拉计测量磁场的强度，单位为T 3. 计算氢核共振频率 4. 将CuSO4样品放入振荡线圈，调节样品在磁场中位于最佳位置，在V附近，调节???B/2? 共振频率 5. 调整样品位置，重复4实验测量3次以上，平均值 6. 改变下述实验条件，观察信号变化，并做好记录 a改变射频场B1的强度，观察吸收信号幅值的变化 b改变扫场电压的大小，观察吸收信号有何不同 c改变样品在磁极间的位置，观察磁场B2的均匀度对吸收信号波形的影响 d比较掺入顺磁物质浓度不同的水样品，观察它们的吸收信号有何差异 7. 换样品检测