液氮洗岗位操作规程

液氮洗岗位操作规程编制：XXX审核：XXX批准：XXX净化车间二零一二年五月目录6第一部分生产工艺介绍6一、工艺原理61.吸附原理72.混合制冷原理73.液氮洗涤原理8二、工艺特点9三、生产工艺流程叙述91.净化气流程（包括合成气流程）112.高压氮气流程113.燃料气流程124.循环氢气流程125.空分来的补充液氮流程126.分子筛吸附器再生流程137.冷箱低温液体排放（各导淋排放）14第二部分技术操作规程14一、岗位任务14二、岗位设备17三、开停车操作规程17（一）原始开车操作规程171、开车前的准备工作171.1管线的吹扫191.2分子筛的装填201.3气密试验221.4系统干燥置换241.5系统裸冷281.6珠光砂的装填282、开车步骤282.1开车确认准备292.2吸附器再生302.3氮气置换干燥302.4冷箱内的制冷、制液322.5吸附器的冷却332.6冷箱充压导气342.7投联锁34（二）正常开车操作规程341、长期停车后的开车342、短期停车后开车342.1吸附器冷却352.2冷箱制液352.3冷箱充压导气362.4投联锁363、注意事项36（三）停车操作规程361、 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 长期停车361.1停车步骤371.2冷箱排液及卸压371.3冷箱置换升温381.4吸附器进一步处理382、计划短期停车382.1停车步骤392.2注意事项403、紧急停车403.1净化气体故障413.2中压氮气（N2）故障413.3低压氮气故障413.4合成气压缩机故障413.5电源供给故障413.6中压蒸汽故障423.7冷却水故障423.8仪表空气故障423.9吸附器故障42四、正常生产操作规程421、吸附器再生与操作431.1吸附器再生461.2吸附器的操作472、开车后的调节472.1冷量的调节482.2中压氮气流量的调节482.3进入氮洗塔（T-1701）的原料气体温度的调节482.4各气相流体的分配492.5冷箱的氮气充压保护492.6PICA-1713的调节493、仪表联锁及控制回路493.1仪表联锁533.2控制回路554、分析取样55五、巡回检查551、巡检路线552、巡检时间563、现场巡检内容564、巡检 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 56六、安全技术规程561、岗位内危险品种类及特征572、日常操作安全技术规程593、检修安全技术规程60七、异常现象及事故处理第一部分生产工艺介绍一、工艺原理液氮洗工序的工艺原理包括：吸附原理、混合制冷原理及液氮洗涤原理。1.吸附原理吸附是一种物理现象，不发生化学变化。由于分子间引力作用，在吸附剂表面产生一种表面力。当流体流过吸附剂时，流体与吸附剂充分接触，一些分子由于不规则运动而碰撞在吸附剂表面，有可能被表面力吸引，被吸附到固体表面，使流体中这种分子减少，达到净化的目的。分子筛对极性分子的吸附力远远大于非极性分子，因此，从低温甲醇洗工序来的气体中CO2、CH3OH因其极性大于H2，就被分子筛选择性地吸附，而H2为非极性分子，因此分子筛对H2的吸附就比较困难。被吸附到吸附剂表面上的分子达到一定，即达到了吸附平衡，吸附剂达到了饱和状态，这时每公斤吸附剂的吸附量达到最大值，称为静吸附容量（或称平衡吸附容量）。在吸附过程中，由于流体的流动速度的影响和出口气体纯度等的要求，并不能使全部吸附剂达到吸附平衡，尚有一部分吸附剂未饱和，这时的吸附容量是单位吸附剂的平均吸附容量，称为动吸附容量。一般情况下，动吸附容量仅为静吸附容量的0.4-0.6倍。吸附剂床层的切换时间的确定是根据吸附剂在一定操作条件下的动吸附容量来确定的，如果到了切换时间而不及时切换，出口气体中杂质含量就会超标，因此必须严格按照设计要求的、定时切换再吸附器而进行再生。2.混合制冷原理在一定条件下，将一种制冷工质压缩至一定压力，再节流膨胀，产生焦耳-汤姆逊效应（J-T效应）即可进行制冷。科学实践已经证明：“将一种气体在足够高的压力下与另一种气体混合，这种气体也能制冷”。这是因为在系统总压力不变的情况下，气体在掺入混合物中后分压是降低的，相互混合气体的主要组分（如H2与N2、CO、CH4、Ar等）的沸点至少平均相差33℃，最好相差57℃，这样更有利于低沸点组分H2的提纯和低、高沸点组份的分离，并且消耗也低。液氮洗工序就运用了上述原理。在换热器（E1704、E1705、E1706）中用来自氮洗塔的产品氮洗气，冷却进入本工序的高压氮气和来自低温甲醇洗的净化气；而在氮洗塔中，使净化气和液氮成逆流接触；在此过程中，不仅将净化气中的CO、CH4、Ar等洗涤下来，同时也配入部分氮气。但这部分氮气并不能使出氮洗塔的产品气体中H2/N2达到3:1，因此，还有另外一种配氮方式（此配氮过程是在换热器E1705、E1706之间完成的），使H2/N2最终达到3:1；同时，在整个氮气与净化气体混合的过程中，使PN2＝5.9MPa(G)配到净化气中,其分压下降,产生类J-T效应而获得了液氮洗工序所需的绝大部分冷量。3.液氮洗涤原理液氮洗涤近似于多组分精馏，它是利用氢气与CO、Ar、CH4的沸点相差较大，将CO、CH4、Ar从气相中溶解到液氮中，从而达到脱除CO、CH4、Ar等杂质的目的，此过程是在液氮洗工序的氮洗塔中完成的。由于氮气和一氧化碳的气化潜热非常接近，因此，可以基本认为液氮洗涤过程为一等焓过程。下表为液氮洗工序中涉及到的气体之有关物性参数 气体名称 大气压下沸点℃ 大气压下气化热kJ/k(G) 临界温度℃ 临界压力atm CH4 -161.45 509.74 -82.45 45.79 Ar -185.86 164.09 -122.45 47.98 CO -191.50 215.83 -140.20 34.52 N2 -195.80 199.25 -147.10 33.50 H2 -252.77 446.65 -240.20 12.76从上表可以看出，各组分的临界温度都比较低，氮的临界温度为-147.1℃（其他组分可见上表），从而决定了液氮洗涤必须在低温下进行。从各组分的沸点数据可以看出，H2的沸点远远低于N2及其它组分，也就是说，在低温液氮洗涤过程中，CH4、Ar、CO容易溶解于液氮中，而原料气体中的氢气，则不易溶解于液氮中，从而达到了液氮洗涤净化原料气体中CH4、Ar和CO的目的。由于选择的吸收剂为液氮，且在加压和低温下才可使氮气液化，同时加压和低温下还可提高气体的溶解度，故选择本液氮洗在5.2MPaG、-194℃的条件下操作。二、工艺特点目前，国内已建成的液氮洗装置已有近十套之多，二十多年来，许多工程技术人员做了大量的工作，积累了丰富的理论和实践 经验 班主任工作经验交流宣传工作经验交流材料优秀班主任经验交流小学课改经验典型材料房地产总经理管理经验 。根据气化压力的不同，这些已建成的液氮洗装置的操作压力有2.0～3.0、5.0～6.0、7.0～8.0MPaG不等。根据气化后，粗煤气是采用急冷或废锅流程进行冷却及配套的变换、低温甲醇洗流程的不同，这些液氮洗工序就分成不同压力等级的“液氮洗流程”。由于本项目气化工序为水煤浆、6.5MPaG压力下气化；低温甲醇洗为5.0～6.0MPaG压力；故液氮洗选用5.0～6.0MPaG压力的流程。与国内现有的液氮洗工序相比，本工艺的特点如下：1.采用气体配氮流程（即在E-1705和E-1706间配氮），较液体配氮（在E-1706后配氮）流程操作更为灵活和可靠。2.设置了冷箱外配氮的精调，进一步提高了液氮洗工序的操作灵活性、可靠性和H2/N2比的精确度。3.本工序的中压氮气向净化气中混配时，依靠氮的分压降低产生J-T效应而得到所需的冷量。正常生产时不需要补充冷量，仅在开车期间、保冷效果差和操作不稳定时才需由空分装置供应液氮来补充冷量。4.液氮洗工序排出的低温液体去火炬之前，采用间接加热，使火炬气中不含水，简化了控制和操作；同时也避免了使用蒸汽喷射直接加热时，因操作不当会造成管道破裂的危险。三、生产工艺流程叙述1.净化气流程（包括合成气流程）来自低温甲醇洗工序的净化气，流量为145118.5Nm3/h，压力5.24MPa(G)，温度为-61.35℃。其中含H2:96.40%，N2:0.42%，CO:3.02%，Ar:0.14%，CH4:0.027%，CO2：20ppm，CH3OH：15ppm。首先进入内装分子筛的吸附器（V-1701A/B），将净化气中微量的CO2、CH3OH脱除干净，出吸附器（V-1701A/B）后的净化气中，CO2和CH3OH的含量均在1ppm以下；然后，净化气进入冷箱，在1号原料气体冷却器（E-1705）及2号原料气体冷却器（E-1706）中与返流的合成气、燃料气和循环氢气进行换热，使出2号原料气体冷却器（E-1706）后的原料气温度降至-188.1℃，进入氮洗塔（T-1701）的下部。在氮洗塔（T-1701）中，上升的原料气与塔顶来的液氮成逆流接触，并进行传质、传热。CO、CH4、Ar等杂质从气相冷凝溶解于液氮中，而塔顶排除的氮洗气中的H2与大约10%的蒸发液氮混合，进入2号原料气体冷却器（E-1706），出2号原料气体冷却器（E-1706）后，将高压氮气配入到氮洗气中，使H2/N2达到3:1（体积比），配氮后的氮洗气称为粗合成气。在1号原料气体冷却器（E-1705）内，合成气与净化气、高压氮等物流换热后，出1号原料气体冷却器（E-1705）后温度达-65.3℃，分为两股，一股流量为50920Nm3/h，进入高压氮气冷却器（E-1704），与燃料气、循环氢气一起冷却高压氮气，出高压氮气冷却器（E-1704）后，粗合成气、燃料气、循环氢等均被复热至常温；另一股流量为134223.5Nm3/h，送低温甲醇洗工序交回由净化气体自低温甲醇洗工序带来的冷量，返回后与高压氮气冷却器（E-1704）出口的粗合成气汇合，再经精调，最后把H2/N2为3/1的合成气送入氨合成工序，合成气流量185143Nm3/h，压力4.97MPa(G)，温度30℃，其中H2含量为74.98%，N2含量为25.01%，CO小于1ppm。2.高压氮气流程进入液氮洗工序的氮气，压力为5.9MPa(G)，温度为40℃，流量为49847.8Nm3/h，O2≤10ppm。它进入冷箱后，在高压氮气冷却器（E-1704）内，被部分粗合成气、燃料气和循环氢气冷却后，温度降到-61.4℃，然后进入1号原料气体冷却器（E-1705），被合成气、燃料气和循环氢气进一步冷却，出1号原料气体冷却器（E-1705）后，高压氮气被冷却到-127.2℃。一股继续在2号原料气体冷却器（E-1706）中被合成气、燃料气和循环氢气进一步冷却至-188.2℃而成为液态氮，进入氮洗塔（T-1701）的上部而作为洗涤液，流量为16058.8Nm3/h；另一股节流进入气体混合器（M-1701），与氮洗塔（T-1701）塔顶来的氮洗气混合成为H2/N2约为3:1的合成气，其流量为33789Nm3/h。由于高压氮气导入氮洗气气后其分压降低产生J-T效应，提供了液氮洗工序所需的大部分冷量。3.燃料气流程从氮洗塔（T-1701）塔底排出的馏份，流量为15.32m3/h，温度-193℃，压力5.14MPa(G)，组成为：H2：10.91%，N2：42.08%，CO：44.6%，Ar：2.0%，CH4：0.39%，经LV-1701减压后压力1.8MPa(G)，温度-191.4℃，进入氢气分离器（V-1702）中进行气液分离。由氢气分离器（V-1702）底部排出的液体即燃料气，又经TV-1739进一步减压，压力0.2MPa(G)，温度-192.7℃，然后进入2号原料气体冷却器（E-1706）、1号原料气体冷却器（E-1705）和高压氮气冷却器（E-1704）中进行复热。出高压氮气冷却器（E-1704）后，流量9030.7Nm3/h，压力为0.1MPa(G)，温度为30℃，组成为：H2：4.06%，N2：45.18%，CO：48.13%，Ar：2.17%，CH4：0.43%，送往老厂的燃料气系统（待定），开车期间送往火炬焚烧。4.循环氢气流程由氢气分离器（V-1702）顶部排出的气体，流量为788.5Nm3/h，压力为1.8MPa(G)，温度-191.4℃。进入2号原料气体冷却器（E-1706）、1号原料气体冷却器（E-1705）和高压氮气冷却器（E-1704）中进行复热。出高压氮气冷却器（E-1704）后的压力为1.75MPa(G)，温度为30℃，组成为：H2：89.32%，N2：6.57%，CO：4%，Ar：0.11%，送往低温甲醇洗工序的循环气压缩机（C-1601）回收利用，提高原料气体中有效组份的利用率，开车时送往火炬。5.空分来的补充液氮流程正常操作时，液氮洗工序不需要补充冷量；开车或工况不稳定时，则需由液氮来补充冷量。从空分装置引入的液氮，流量为：600Nm3/h，压力为：0.45MPa(G)。它经HV-1701减压后，压力为0.2MPa(G)，并在2号原料气体冷却器（E-1706）前进入燃料气管线，汇入燃料气中。它经2号原料气体冷却器（E-1706）、1号原料气体冷却器（E-1705）和高压氮气冷却器（E-1704）复热，向液氮洗工序提供补充冷量。6.分子筛吸附器再生流程分子筛吸附器（V-1701A/B）有两台，切换使用，即一台运行，另一台再生，切换周期为24小时，自动切换，属程序控制，再生步骤为二十一步。再生用氮气压力0.4MPa(G)，温度20℃，流量7500Nm3/h，由空分提供；再生氮气的加热由再生气体加热器（E-1701）完成。E-1701为一蒸汽加热器，采用压力4.0MPa(G)、温度400℃的高压蒸汽加热，蒸汽则由高压蒸汽管网供给。再生氮气的冷却系统通过再生气体冷却器（E-1702）实现，所用冷却水来自循环水系统管网。出再生气体冷却器（E-1702）的再生氮气送低温甲醇洗工序的气提塔（T-1603），作为气提氮气使用，开车时送往火炬。7.冷箱低温液体排放（各导淋排放）冷箱导淋排放的低温液体，通过液体排放管线，进入缓冲罐（V-1703），然后与冷火炬气体汇合，通过E-1703被蒸汽加热，然后排向火炬系统。第二部分技术操作规程一、岗位任务来自低温甲醇洗岗位的净化气体中除含有合成所用H2、N2外，还含有CH4、CO2、CO3OH、CO、Ar等成分，少量的CO是合成催化剂的毒物必须除净；CH4和Ar为惰性气体，如不除去会在合成回路中积累，增加操作的能耗，又会降低氨净值。而其中的CO2、CO3OH，进入液氮洗冷箱在较低温度下会结冰堵塞板翅式换热器，必须在进冷箱前除去。岗位任务：（1）用分子筛干燥器吸附净化气中的微量CO2、CH3OH。（2）把净化工艺气中的CO、CH4、Ar脱除干净。（3）配置氢氮比为3：1的合成气，供氨合成用。二、岗位设备1、分子筛吸附器（V1701A/B)两台；2、换热器：E1701-E1706，共六台；3、罐及分离器V1702-V1704，M1701，共四台；4、塔：T1701，一台5、冷箱（内包含V1702、V1704、M1701、E1705-E1706、T1701以及这些设备所属管线、阀门、仪表等，装填有珠光砂封闭）6、各设备一览表如下： 序号 设备位号 名称 规格 结构与材质说明 1 V1701 吸附器 立式，¢=2200H=3700mm 吸附剂：UOP分子筛（型号5A），装填量约13.5m3/个；材质：不锈钢304 操作温度：-61.35/220℃ 操作压力：5.24/0.42MPa(G) 设计温度：-75/250℃ 设计压力：5.8/0.6MPa(G) 2 V1702 氢气分离器 立式，¢=1200H=3500mm 材质：铝合金 操作温度：-191.2℃ 操作压力：1.8MPa(G) 设计温度：-196～65℃ 设计压力：2.2MPa(G) 3 V1703 缓冲罐 卧式，¢=1800L=4000mm 材质：不锈钢321 操作温度：-193～40℃ 操作压力：0.24MPa(G) 设计温度：-196～70℃ 设计压力：0.4MPa(G) 4 V1704 气液分离器 立式，¢=324×12H=1650mm 材质：铝合金 操作温度：-192.6℃ 操作压力：0.2MPa(G) 设计温度：-196～65℃ 设计压力：2.2MPa(G) 5 E1701 再生气体加热器 壳：DN600mm，换热管：¢25×2×3000mm 型式：卧式，管壳式筒体为不锈钢304 操作温度：壳侧:20～220℃，管侧：400/252℃ 操作压力：壳侧:0.42MPa(G)，管侧：4MPa(G) 设计温度：壳侧:450℃，管侧：450/100℃ 设计压力MPa(G)：壳侧:3.54，管侧：4.6 6 E1702 再生气体冷却器 壳：DN600mm，换热管：¢19×2×3500mm 型式：卧式，管壳式材质：Q345R 操作温度：壳侧:32～42℃，管侧：200/42℃ 操作压力MPa(G)：壳侧:0.3，管侧：0.37 设计温度：壳侧:80℃，管侧：250℃ 设计压力MPa(G)：壳侧:0.8，管侧：0.76 7 E1703 火炬气体加热器 壳：DN1000mm，换热管：¢25×2×2000mm 型式：卧式，管壳式材质：321 操作温度：壳侧:-184/25℃，管侧：158/158℃ 操作压力MPa(G)：壳侧：0.22，管侧：0.5/1.0 设计温度：壳侧：-196/220℃，管侧：220℃ 设计压力MPa(G)：壳侧：1.0，管侧：1.2 8 E1704 高压氮气冷却器 铝合金板翅式换热器1200×1260×3400mm 共设置4个通道，其中正流通道为高压氮气，返流通道为合成气、燃料气及循环氢气。 热负荷：2100.2KW，换热面积：4715m2 操作温度：40，-66.5/62.6，,30℃ 操作压力：5.9/5.05/0.14/1.77MPa(G) 设计温度：-196/65℃ 设计压力：6.5/5.8/2.2/2.2MPa(G) 9 E1705 1号原料气体冷却器 铝合金板翅式换热器1200×1639×3500mm 共设置5个通道，其中正流通道为高压氮气和原料气，返流通道为合成气、燃料气及循环氢气 热负荷：5535.3KW，换热面积：6057.9m2 操作温度：-62.6，-132，-127，-66.5，-138℃ 操作压力:5.19/5.88/5.08/0.17/1.77MPa 设计温度：-196/65℃ 设计压力：5.8/6.5/5.8/2.2/2.2MPa(G) 10 E1706 2号原料气体冷却器 铝合金板翅式换热器1100×273×3200mm 共设置5个通道，其中正流通道为高压氮气和原料气，返流通道为合成气、燃料气及循环氢气 热负荷：3715.7KW，换热面积：3819m2 操作温度：-132，-138,-188，-193,-192℃ 操作压力:5.16/5.87/5.17/0.2/1.8MPa(G) 设计温度：-196/65℃ 设计压力：5.8/6.5/5.8/2.2/2.2MPa(G) 11 M1701 气体混合器 填料式，¢=440H=2200mm 铝制压力容器，型式为填料式，内装混合元件 操作温度：-43.6℃ 操作压力：5.12MPa(G) 设计温度：-196～65℃ 设计压力：5.8MPa(G) 12 T1701 氮洗塔 ¢=1600H=18270mm 塔板用上下涨圈固定于筒体上，塔板布满大小均匀的小孔，原料气穿孔而上，洗涤液氮经溢流斗流至下一块塔盘。 操作温度： 操作压力：塔顶5.12MPa，塔底5.12MPa(G） 设计温度：-196～65℃ 设计压力：5.8MPa(G) 材质：321 塔盘：1板为泡罩，2～55块为筛板，塔板间距：250mm 三、开停车操作规程（一）原始开车操作规程1、开车前的准备工作在施工单位机械竣工的基础之上，化工投料之前需要完成如下工作：管线的吹扫、分子筛的装填、系统的气密试验、系统干燥置换、冷箱裸冷、珠光砂装填。1.1管线的吹扫冷箱的安装、试压、吹扫等工作应全部在制造厂的车间内完成，并且在出厂前进行了氮封；因此，在现场不需再进行吹扫及试压。1.1.1目的设备和管道在安装过程中会带入各种各样的杂质，如焊渣、尘土等，在化工投料前必须把其清除干净，以防止在运行中阀门、设备出现意外故障。1.1.2范围本工序选用空气作为吹扫介质，对本工序所有气相经过的管线、设备进行吹扫。1.1.3技术要求①公称直径大于或等于600mm气体管道，采用人工清理；公称直径小于600mm的气体管道采用空气吹扫。②管道吹扫前拆除流量计、法兰连接的调节阀、重要阀门、节流阀、安全阀、仪表等，用短管代替。③吹扫的顺序按主管、支管、疏排管依次进行，吹扫出的脏物不得进入已合格的管道。④吹扫前检查管道支、吊架的牢固程度，必要时予以加固。⑤吹扫时吹扫口周围设置禁区，并标有危险区警示牌。⑥管道吹扫合格复位后，不得再进行影响管内清洁的其他作业。⑦吹扫利用生产装置氮压机，进行间断性的吹扫；吹扫压力不得超过容器和管道的设计压力，流速大于20m/s。⑧吹扫过程中，当目测排气无烟尘时，在排气口设置涂有铅油靶板检验，5min内靶板上无铁锈、尘土、水份及其他杂物，视为合格。⑨吹扫后的复位工作，注意与机器、设备连接的管道保持自由对中。1.1.4吹扫前的准备工作①拆除气相管线上所有的流量测量元件，并接相同尺寸短管；②拆除气相管线上所有止逆阀并接相同尺寸短管；③将现场所有压力、温度仪表连接管拆开，并在仪表侧用堵头或塑料布包住，当主管线吹扫合格后，打开仪表根部阀对仪表导压管进行吹扫。④确认系统所有阀门处于关闭状态，与上游及下游工序已彻底隔离，对拆卸口根据具体情况用临时盲板或塑料包住，防止在吹扫前或吹扫过程中进入赃物。⑤统计系统吹扫所需短管的数量及规格并编号。⑥拆除气体所经过设备顶部的除沫器并在吹扫合格后安装好。1.1.5吹扫步骤安装结束后编制1.1.6吹扫注意事项①整个吹扫过程必须做好记录，内容应包括：a.吹扫的管线号、路径、吹扫过程情况记录；b.吹扫口的具体位置，临时盲板情况表；c.吹扫好后管道复位情况确认表。②在拆卸和复位时，一定要确认相关管线上阀门关闭，吹扫气已全部停止，并经工艺人员确认同意；③每段吹扫管道必须有专职人员检查、签字认可；④吹扫应注意安全，吹扫口应设警戒线或由专人看护；⑤吹扫气源的停送由专人负责指挥，拆装管件、检验时必须断气，不同工序间气源的停送采用物料停送联络单，气源控制阀门专人操作；⑥操作人员防护用品：安全帽、安全带、耳塞及防砸、防烫等用品齐全；⑦吹扫排放口周围15米设立安全警戒区，吹扫现场周围设警示牌，夜间设警示灯，在界区气源控制阀处、吹扫口排放处设有充足照明；⑧设备内作业办理相关票证，照明采用安全行灯或手电；参加作业人员必须通过培训并考试合格；⑨临时管线的配管应满足吹扫压力要求；⑩吹扫前组织预危分析并培训。1.2分子筛的装填根据厂家要求完成1.3气密试验1.3.1目的液氮洗工序的工艺气为易燃、易爆气体，任何一种介质泄漏都会给人身安全和环境带来直接的危害。另外本工序操作压力高、温度特别低，任何一种工艺介质的泄漏既不利于人身安全也不利于系统的稳定和冷量的平衡。因此应对本工序所有设备接口、管道焊缝、阀门、连接法兰作气密试验，以便将所有的泄漏在开车之前查出并进行处理。1.3.2范围液氮洗工序所有设备接口、管道焊缝、阀门、连接法兰。1.3.3技术要求在查漏工作做完后，要求各压力区用氮气充到设计压力，然后关闭充氮阀，检查并确认各区的泄漏率是否满足国家标准，如不满足继续查漏处理，直到合格为止。升压／卸压速率均不能大于0.1MPa/3min。本系统的气密试验介质为中压氮、低压氮。升压时按一定的压力等级逐步升至设计压力。按国家标准，泄漏率试验合格标准为：当达到试验压力后，稳定24小时，试验系统每小时平均泄漏率应符合规范要求，即A≤0.5%。泄漏率公式：A=100(1-P2T1/P1T2)/t%A－每小时平均泄漏率，％；P1－试验开始时的压力，MPaA；P2－试验结束时的压力，MPaA；T1－试验开始时的温度，K；T2－试验结束时的温度，K；t－试验时间，小时；1.3.4气密前的准备工作①确认设备、管道吹扫工作已完成；②空分工序已送出合格的中压氮及低压氮；③确认本工序的仪表及调节阀具备投用条件；④本工序所有的安全阀已调校完毕，所有的阀门在安装前已水压试验／气压试验合格；⑤确认本工序所有的临时管线已拆除，管道上盲板处于正确位置，所有阀门已关闭，与其他工序连接的阀门也已关闭；⑥试压用压力表或临时用压力表已安装好，压力表已校验好，精度不低于1.5级，最大刻度值为最大被测量压力的1.5－2倍。1.3.5气密步骤安装结束后编制1.3.6安全注意事项①试压过程中严禁系统超压；②严禁高压串低压操作；③严格控制充压、泄压速率；④详细做好各项记录；⑤试压过程中采用N2检漏，检修处理人员应在上风处，以防窒息事故发生；⑥氮气充压后，严重泄漏点如果处于死角部位，严禁无防护措施靠近或紧固；试气密时，人员进入设备基础、地槽等死角部位查漏，必须两人以上同行，其中一人专司监护；⑦试气密时，严禁在设计压力或接近设计压力下紧固；⑧气密现场设警戒、警示区，严防无关人员进入；升压过程中法兰、法兰盖侧面和正面不准站人；⑨查漏人员登高须正确使用安全带、安全帽、气密用小桶必须牢固可靠。1.4系统干燥置换1.4.1干燥置换目的及范围：①置换干燥的目的是将系统内氧含量及水份置换干燥，为下步冷箱裸冷做准备；②置换干燥范围是液氮洗工序所有设备、管道。1.4.2技术要求①置换干燥过程中控制充压速率不大于0.2MPa/min；②在所有要求取样点连续两次取样分析O2≤0.2%，H2O≤1ppm，且露点合格表明置换干燥合格；③在干燥过程中，打开冷箱内所有能排放的地方进行排放。1.4.3准备及确认工作：①本工段检查完毕、检修时拆掉的盲板等以复位，其位置正确无误；②本工段各仪表调试完毕且投用正常；③吸附器分子筛装填合格，具备投运条件；④空分运行正常，保证有足够N2、N3送出；⑤确认系统内的设备、管线等设施均连接正确无误；⑥确认系统内所有的阀门处于关闭位置并与前后系统有效隔离。1.4.4干燥置换步骤①将复热氮气管线上的两块盲板置“通”的位置；②开燃料气管线切断阀PV1712，将PIC1712设定值调至0.2MPa，投自动；③将TDV1716前开车管线上盲板置“通”的位置，开其前后闸板阀；将循环氢气开车管线上盲板置“通”的位置，开其前后截止阀；打开KV1716，将KV1716后开车管线上盲板置“通”的位置，开其前后截止阀；全开净化气进冷箱前过滤器后截止阀；将净化气进冷箱前过滤器后开车管线上盲板置“通”的位置，开其前后闸板阀；④用HS1703将原料气进冷箱低低限联锁取消，HS1703旁路置“0N”位置，切除中压氮气低低限联锁；⑤将下面阀门打开：FV1709阀、FV1710阀、LV1701阀、TV1739阀；⑥开复热氮气去燃料气、合成气管线上盲板前后闸板阀，开复热氮气来工段的总闸板阀，调节复热氮阀门开度，使原料气进氮洗塔处压力指示为0.3MPa；⑦逐个打开冷箱内的全部导淋、分析取样点、仪表导压管及安全阀旁路；⑧在A1706、A1707、A1708、A1709、A1710连续两次取样分析02﹤0.2%，H20﹤1ppm，且露点合格，表明置换干燥合格；⑨关闭所有打开的排放导淋和开车管线截止阀，使其恢复正确位置。1.4.5安全注意事项①整个置换干燥过程必须做好记录，内容应包括：a.排放导淋、取样点所在的管线号、排放过程、分析情况记录；b.导淋口、取样点的具体位置；c.分析合格后导淋点和分析取样点的复位情况确认表。②在低点排放、取样和复位时，每小组两人，一人专司监护，分析取样应站在上风口；③置换以升降压放空为主，低点排放逐个进行；④操作人员防护用品：安全帽、安全带、耳塞等用品齐全；⑤排放口周围15米设立安全警戒区，吹扫现场周围设警示牌，夜间设警示灯；⑥干燥置换完毕后做全面检查，对照方案仔细检查有无缺项和遗漏，应及时复位的地方是否复位；⑦若遇紧急情况，应停止作业。1.5系统裸冷1.5.1裸冷的目的及范围①裸冷目的是让冷箱中所有设备、阀门等在低温下经历一次机械性能试验，以便检查支撑是否正确，连接用螺栓、螺母有无蠕变，检查低温下是否有泄漏；②首次裸冷是最终开车的一次演练；③裸冷范围：除分子筛系统，再生氮系统以外的所有管线及设备。1.5.2技术要求①裸冷的温度最低值，取决于大气的温度。裸冷结束的标志是T-1701塔的温度以及各换热器端面温度基本不变为止；②冷却速率不大于20℃/h，升温速率不高于15℃/h，换热器端面温差不应大于60℃；③冷箱制造厂家监督并确认；④裸冷试验在系统吹扫合格、气密试验、系统干燥置换完成后进行。1.5.3裸冷前准备工作①冷箱内临时设施如临时支架、临时物品应拆掉并清除出冷箱；②检修时新增的盲板已拆除，拆掉的盲板已复位，确认其位置正确无误；③本岗位仪表及调节阀调试完毕且投用正常；④本岗位氮气干燥置换合格；⑤空分送出合格的中压氮气；⑥公用工程条件具备；⑦与其它工段已隔离。1.5.4裸冷步骤完整的裸冷过程包括对系统裸冷、系统解冻复热以及系统查漏三大步骤。（1）裸冷①确认冷箱复热氮管线盲板处于“盲”位；确认置换、干燥时各排放管线关闭；确认FV1709、FV1710、LV1701、TV1739、KV1716、TDV1716、FV1705、TV1708关闭；②保证能使中压氮气通过燃料气、合成气、循环氢气、净化气开车管线排至火炬；③将进液氮洗岗位中压氮进口阀旁路打开，短排过滤器后排放阀；④开过滤器后切断阀，将中压氮引至FV1709、FV1710阀前，关液氮洗岗位中压氮进口阀旁路，打开进口阀；⑤FV1710复位，调整FV1710开度给T1701塔充压至0.5-1.0MPaG；⑥分别给FV1709、LV1701、TV1739复位，全开LV1701、TV1739；⑦中压氮气引入冷箱的同时，分别打开以下各阀：a、TDV1716前合成气排火炬阀；b、KV1716与其后截止阀之间的合成气冷排放阀；c、冷箱前过滤器后净化气冷排放阀；d、循环氢排火炬阀；e、尾气排火炬阀；⑧通过调整以上各排放阀的开度及FV1709、FV1710开度，控制冷却速度≤20℃／h，中压氮的分配是装置各部分均匀冷却，控制换热器端面温差≤60℃；⑨当TI1736（原料气出1号冷却器温度）、TI1739（原料气进T1701前温度）、TI1741（V1702顶温度）当温度指示为－50℃到－60℃时，表明裸冷结束，关闭进工段中压氮切断阀。（2）系统解冻①打开冷箱各处人孔，进行自然对流解冻，同时观察冷箱内的结霜情况；②当冷箱内最低温度接近常温时，复热结束。（3）系统查漏当系统恢复到常温后，取样分析氧含量在18%以上，先进人检查各紧固螺栓、螺母，如有松动立即拧紧；检查各支撑是否正确。①确认各阀处于关闭状态；②按照裸冷的5、6、7、8步进行；③将PIC1712设定到0.2MPaG，投自动，对低压区进行查漏，如有泄漏，停氮气，卸压处理；④合格后将TV1739阀全关，PIC1712设定为0；⑤调整LV1701阀以及循环氢气开车管线上截止阀开度，使氢气分离器顶部压力指示为1.8MPaG，对中压区及高压区查漏；⑥查漏合格后，全关LV1701阀，调整FV1710阀开度，将氮洗塔顶压力升到操作压力5.12MPaG，对高压区进行查漏，如有泄漏，卸压处理；⑦查漏结束后，对系统卸压，维持系统压力在0.3MPaG保压；⑧清除掉冷箱底部所有水分以及设备管线上水滴。1.5.5注意事项①严禁超压，严禁高压串低压；②严格控制升压、卸压速率，严格控制回温、降温速率；③裸冷期间未经允许严禁任何人进入冷箱；④设备回温后，人员进入冷箱前一定要确认通风良好，氧含量分析合格。1.6珠光砂的装填①检查，确保充填用的珠光砂是干燥的，严禁在阴雨天施工；充装所用工具应洁净，严禁油污；/  Q%@3]8y)\:Y②确认监护人员按规定装备并在现场就位，其他人员未经许可严禁进入充装现场；确认全部参与操作人员已经接受安全教育并知道工作中的危险性；C$f2M4E9t.],y"l,k③充装前先检测珠光砂的质量合格，压实密度40-80kg/m3，含水率小于0.5%，规格符合品质要求；④根据需要搭好工作平台，操作人员须带防尘面具，穿长袖工作服；⑤按冷箱人孔自下而上地向冷箱内装填珠光砂。装砂时，人孔处应加装用8-10mm钢筋焊制的方格形安全铁栅或专用安全网防护，防止人或物坠入；⑥充填过程中要用木榔头不断敲打冷箱外壳或用长竹竿捣装填的珠光砂，确保充填密度；⑦C充填结束后要及时封闭人孔，通上密封气，防止水分侵入，避免珠光砂板结，影响保温性能。&k,a!}6e+^"i2、开车步骤2.1开车确认准备2.1.1确认所有设备和管道上的阀门的阀位①所有阀门必须全部关闭；②管道上所有盲板必须处于正确位置；③所有的临时盲板和临时过滤器必须拆除；2.1.2确认阀门的阀位和仪表的动作①液位、压力和流量仪表的根部阀必须处于打开状态，而排净和放空阀必须处于关闭状态；②确认每个调节阀能够正确、灵活的动作；③确认联锁系统功能正确；将开车超驰（HS-1703）设定旁通开。④确认AIC-1701和AIA-1702的动作正确。2.1.3确认所有安全阀全部标定、调试合格并安装就位。2.1.4确认下列公用工程可随时投用：①用于再生气体冷却器（E-1702）的循环冷却水；②用于吸附器（V-1701A/B）再生和冷箱吹扫的低压氮气（N3）；③用于配氮和洗涤的中压氮气（N2）；④用于吸附器（V-1701A/B）再生的中压蒸汽（S2）；⑤仪表空气；⑥动力电。2.2吸附器再生2.2.1将SEQUENCEMODE置OFF位置（时序模式）2.2.2对吸附器进行再生（以1#吸附器为例）①置换a、打开KV-1705、KV-1707、KV-1715,KV-1714；b、确认PV1722（再生气体出分子筛切断阀）开；c、打开FV1701（再生气体流量调节阀）后排火炬截止阀；d、打开XCV1701及其前后截止阀，引N3入分子筛系统；e、使FICA1701控制在6000-7500m3/h,置换1h左右。②加热a、使KV1714加热侧通，KV1715冷却侧通；b、加热4小时，且确认TIA1709（V-1701A底部温度）达190℃；③预冷a、使KV1714进冷侧；b、预冷3小时且确认TIA1709<50℃；c、切换至另一台吸附器，方法同上。2.3氮气置换干燥氮气置换干燥步骤按照冷箱裸冷前干燥置换的步骤（1.4.4）进行。2.4冷箱内的制冷、制液2.4.1制冷步骤①确认置换、干燥时各排放管线截止阀关闭，复热N3管线上两块盲板置“盲”的位置；②确认TDV1716、FV1705、FV1709、FV1710、LV1701、TV1739、KV1716阀关闭；③开中压N2进界区截止阀旁路阀及过滤器后排放阀短期排放；开中压N2过滤器后截止阀，将中压N2充至FV1710、FV1709阀前，关闭N2进界区截止阀旁路阀，开主截止阀；④用HS1715使FV1710阀复位，开FV1710使T-1701冲压，将氮洗塔压力升至0.5-1MPaG；⑤通过HS1709、HS1712、HS1713分别使FV1709、LV1701、TV1739复位，全开LV1701、TV1739；⑥在冲压的同时，分别打开以下阀门：a.TDV-1716前合成气排放火炬管线两道截止阀；b.循环氢气排放火炬管线两道截止阀；c.冷箱前净化气排火炬管线两道截止阀及过滤器后截止阀；d.燃料气通火炬管线截止阀；e.KV1716以及其后开车管线截止阀；⑦通过调整以上各排放阀的开度，保证氮的分配使装置各部分均匀冷却，使换热器端面温差<60℃；控制FV1709、FV1710阀的开度，使冷却速度<20℃/h；⑧为了加快冷却速度，当E1706冷端温度达-160℃时，可补液氮。在补液氮前，先对液氮管线进行排放冷却；2.4.2制液制液是制冷的继续，随着系统温度的降低，氮气开始液化，液体在T-1701、V-1702内积累，此时应通过塔底排放管线排放5-10分钟，使其液位基本恒定,当液位均达到90%以上时表明冷却积液完成。2.4.3注意事项①在引中压氮气过程中，一定要缓慢，保证充压速率不大于0.2MPa/h；②整个过程中保证氮洗塔压力在0.5-1.0MPa；③保证冷却速率<20℃/h，可通过控制FV1709、FV1710阀的开度来实现；④不能使换热器端面超60℃，如果某条管线降温快，可关小该管线排放。2.5吸附器的冷却在冷箱冷却积液的同时，其中一台吸附器必须用低温甲醇洗来的合格的净化气使吸附器充压并冷却至操作温度，此过程共需要约5个小时。2.5.1冷却步骤①在低温甲醇洗净化气出口处取样分析CO2≤20ppm、CH3OH≤25ppm；②确认分子筛吸附器各程控阀均关闭，确认TV1708及其旁路阀关闭；③打开吸附器出口阀KV1703(或KV1704)，打开吸附器进口阀KV1701(或KV1702)；④打开净化气管线入吸附器切断阀旁路阀，给吸附器进行充压，使吸附器出口压力表PI1707(或PI1708)指示至操作压力，控制冲压速率为0.1-0.2MPa/min；⑤吸附器内压力充至平衡压力后，全开进吸附器入口净化气切断阀，关其旁路阀；⑥使分子筛后TV1708前开车管线盲板至“通”的位置，打开盲板后切断阀，稍开其前切断阀进行冷却排放，冷却速率<20℃/h；⑦当温度指示TIA1709（V-1701A进口）与TIA1711（V-1701A出口）或TIA1710（V-1701B进口）与TIA1712（V-1701B出口）基本相同时，表明冷却结束；⑧吸附器冷至-60℃左右后，调整TV1708前开车管线的两道截止阀，使分子筛维持在低温状态。净化气送入冷箱后，关上述两截止阀。2.5.2注意事项①冷却前确认低温甲醇洗来净化气合格；②充压过程中必须首先用进气截止阀旁路阀充压，并控制冲压速率为0.1-0.2MPa/min；③冷却过程保证冷却速率<20℃/h。2.6冷箱充压导气当吸附器冷却结束、冷箱冷却积液完成后，就可以导原料气，步骤如下：①微机室关闭以下调节阀：TV1739、FV1709、FV1710、LV1701、PV1712②现场关闭以下开车管线：a.调节阀TDV1716前开车管线截止阀；b.KV1716下游开车管线截止阀；c.循环氢气开车管线截止阀；d.TV1708下游的开车管线；③打开TV1708后截止阀，打开切断阀TV1708的旁路阀对氮洗塔冲压，氮洗塔压力（PI1714)显示5.12MPa时，打开TV1708，关闭旁路阀；④将控制回路PV1713、PV1712设定压力投自动；⑤缓慢打开TDV1716、KV1716，使少量气体流经整个液氮洗工序；⑥慢慢关闭低温甲醇洗开车管线，同时打开TV1739、FV1710、FV1709、LV1701阀，关闭TV1708后开车管线，FV1710、FV1709的开度根据原料气量慢慢增大；⑦调整LV1710阀的开度，保证氮洗塔和氢气分离器的液位；如果液位低，可以补充液氮；⑧当低温甲醇洗开车管线全关时，所有原料气经过液氮洗工序，打开FV1705，投自动；系统稳定后，将LV1701、TV1739、TDV1716投自动，修正合成气成分；⑨当V1702的压力达到1.8MPa时，现场打开循环氢去C1601的截止阀；⑩ 通知 关于发布提成方案的通知关于xx通知关于成立公司筹建组的通知关于红头文件的使用公开通知关于计发全勤奖的通知 分析人员取样分析、确认合成气出口CO＜1ppm，H2:N2=3:1，根据18工号的要求送气；在向18工号送气过程中，要密切监视PI1713（合成气管线）压力，使其保持稳定。2.7投联锁导气和送气完毕，待系统稳定后用HS1703使进冷箱净化气低连锁旁路置“OFF”；如果有其它联锁未投，全部投用。（二）正常开车操作规程1、长期停车后的开车长期停车后开车步骤按照原始开车步骤进行。2、短期停车后开车2.1吸附器冷却在停车时，其中一台或两台吸附器处于冷态，当T-1601顶分析净化气合格后，上述吸附器可以恢复到停车前的阀门位置进行充压后继续冷却。2.2冷箱制液根据冷箱内温度和液位情况，确认是否制冷制液，如果制冷制液，按照原始开车步骤进行；如果不需要，冷箱可不积液直接导气。2.3冷箱充压导气当吸附器冷却结束、冷箱冷却积液完成后，就可以导原料气，步骤如下：①微机室关闭以下调节阀：TV1739、FV1709、FV1710、LV1701、PV1712②现场关闭以下开车管线：a.调节阀TDV1716前开车管线截止阀；b.KV1716下游开车管线截止阀；c.循环氢气开车管线截止阀；d.TV1708下游的开车管线；③打开TV1708后截止阀，打开切断阀TV1708的旁路阀对氮洗塔冲压，氮洗塔压力（PI1714)显示5.12MPa时，打开TV1708，关闭旁路阀；④将控制回路PV1713、PV1712设定压力投自动；⑤缓慢打开TDV1716、KV1716，使少量气体流经整个液氮洗工序；⑥慢慢关闭低温甲醇洗开车管线，同时打开TV1739、FV1710、FV1709、LV1701阀，关闭TV1708后开车管线，FV1710、FV1709的开度根据原料气量慢慢增大；⑦调整LV1710阀的开度，保证氮洗塔和氢气分离器的液位；如果液位低，可以补充液氮；⑧当低温甲醇洗开车管线全关时，所有原料气经过液氮洗工序，打开FV1705，投自动；系统稳定后，将LV1701、TV1739、TDV1716投自动，修正合成气成分；⑨当V1702的压力达到1.8MPa时，现场打开循环氢去C1601的截止阀；⑩通知分析人员取样分析、确认合成气出口CO＜1ppm，H2:N2=3:1，根据18工号的要求送气；在向18工号送气过程中，要密切监视PI1713（合成气管线）压力，使其保持稳定。2.4投联锁导气和送气完毕，待系统稳定后用HS1703使进冷箱净化气低连锁旁路置“OFF”；如果有其它联锁未投，全部投用。3、注意事项①在导气过程中注意换热器同端面温差不超过60℃，冷量不上移；②充压过程中保证充压速率0.1-0.2MPa/min；③在导气前注意氮洗塔液位，如果满，将其液位排至100%以下，防止液位过高。（三）停车操作规程1、计划长期停车1.1停车步骤①系统降负荷至50%，调整中压氮气量，保证各工艺指标正常；②待18工号循环降温结束后，缓慢打开PV1713使合成气经PV1713放入火炬；③按HS1704停车按钮，确认以下阀门动作:TV1708、FV1705、TDV1716、FV1709、FV1710、LV1701、TV1739、KV1716阀门关MV1801：关HV1603.1、HV1603.2：开HV1603.3：开→关HV1603.4：关④现场关闭以下阀门：净化气进17工号分子筛吸附器截止阀、中压氮气进界区截止阀、精配氮截止阀、TDV1716前截止阀、KV1716后截止阀、TV1708后截止阀；低温甲醇洗停车后，关闭FV1701，打开FV1701后开车管线；1.2冷箱排液及卸压①排液：打开氮洗塔和氢气分离器底部导淋，开始排液；直至氮洗塔和氢气分离器液位排空，关闭导淋；②冷箱卸压：手动打开FV1710、LV1701、FV1709，打开冷箱各导淋排放阀排放，抑制卸压速率<0.2MPa/min；进工号N2管线，通过SV1709旁路卸压；合成气管线通过SV1707旁路卸压；1.3冷箱置换升温①倒通冷箱加热N3盲板，引入常温N3入冷箱系统；②开各导淋排放阀及冷箱仪表排液阀，并进行调节、控制换热器端面温差<60℃，各点升温速率<15℃/h③在A1708(氮洗塔顶）、A1704（合成气）、A1703（燃料气）处取样分析，根据需要分析下列项目：CH3OH、CO2、CH4④当冷箱内最低温度达10-20℃时，关闭各排放阀。⑤升温结束后，冷箱内用N3充压至0.3MPAG封闭；1.4吸附器进一步处理停车后，吸附器程控模式停，手动操作使分子筛再生。①卸压②置换a、打开KV-1705、KV-1707、KV-1715,KV-1714；b、确认PV1722（再生气体出分子筛切断阀）开；c、打开FV1701（再生气体流量调节阀）后排火炬截止阀；d、打开XCV1701及其前后截止阀，引N3入分子筛系统；e、使FICA1701控制在6000-7500m3/h,置换1h左右。③加热a、使KV1714加热侧通，KV1715冷却侧通；b、加热4小时，且确认TIA1709（V-1701A底部温度）达190℃；④预冷a、使KV1714进冷侧；b、预冷3小时且确认TIA1709<50℃；c、切换至另一台吸附器，方法同上；⑤用低压氮气充压，关闭FV1701后开车管线，将吸附器封闭。2、计划短期停车2.1停车步骤①系统降负荷至50%，调整中压氮气量，保证各工艺指标正常；②待18工号循环降温结束后，缓慢打开PV1713使合成气经PV1713放入火炬；③按HS1704停车按钮，确认以下阀门动作:TV1708、FV1705、TDV1716、FV1709、FV1710、LV1701、TV1739、KV1716阀门关MV1801：关HV1603.1、HV1603.2：开HV1603.3：开→关HV1603.4：关④现场关闭以下阀门：a.净化气进17工号分子筛吸附器截止阀；b.中压氮气进界区截止阀；c.精配氮截止阀；d.TDV1716前截止阀；e.KV1716后截止阀；f.TV1708后截止阀；g.低温甲醇洗停车后，关闭FV1701，打开FV1701后开车管线。⑤吸附器根据具体情况保压或再生。2.2注意事项①必须注意接出冷箱外的管线，这些管线未按低温工况进行设计，不得冷却到-15℃以下。否则，冷箱内的物料必须通过冷排液管线排至火炬；②观察氮洗塔（T-1701）的压力（PI-1716），如果需要，将氮洗塔（T-1701）中的气体排至火炬，以避免安全阀启跳；③确认调节阀TV-1739和LV-1701处于关紧状态，如果这些阀门泄漏，将氮洗塔（T-1701）和氢气分离器（V-1702）内的液体排至缓冲罐（V-1703）中。3、紧急停车净化气故障、仪表空气故障、中低压氮气故障、吸附器故障、电源供给故障等故障，将会引起液氮洗装置紧急停车。3.1净化气体故障如果低温甲醇洗工序来的原料气体发生故障，原料气体进冷箱流量低信号FIAL-1707将给下列阀门送出一个信号，使其动作，液氮洗自动停车：TV1708、FV1705、TDV1716、FV1709、FV1710、LV1701、TV1739、KV1716关MV1801：关HV1603.1、HV1603.2：开HV1603.3：开→关HV1603.4：关联锁停车后的操作按照计划短期停车2.4--2.8步骤进行。如果低温甲醇洗工序的产品气体不合格，可以视情况减量或通过停车按钮HS-1704来实现液氮洗工序的停车。3.2中压氮气（N2）故障由空分装置氮气压缩机排气压力低引起的中压氮气故障，将与原料气体故障同样引起液氮洗工序的自动停车，操作同原料气体故障处理。如果中压氮气中氧气含量过高，联系空分，根据具体情况减量或通过按下紧急停车按钮HS-1704来实现。3.3低压氮气故障如果低压氮气故障，吸附器的再生将被迫中断，可减量生产。如果低压氮气不能及时恢复，吸附器不能在一个周期的时间内完成其再生，就有必要使液氮洗工序停车。停车步骤按照计划短期停车2.4--2.8步骤进行。3.4合成气压缩机故障当合成气压缩机发生故障时，全部合成气将自动通过调节阀PV-1713排至火炬。如果合成气压缩机不能立即恢复运行，建议先降低进本工序的负荷，等待合成气压缩机的恢复；如果合成气压缩机仍不能恢复，则按照正常停车程序停车。3.5电源供给故障电源故障将引起全厂停车，所有机器全部跳车，按照计划短期停车2.4--2.7步骤中所述内容进行处理。3.6中压蒸汽故障如果中压蒸汽故障，而此时吸附器的再生正处于加热过程，则被迫中断。如果中压蒸汽不能及时恢复，吸附器不能在一个周期的时间内完成其再生，就有必要使液氮洗工序停车。处理同低压氮气故障。3.7冷却水故障如果冷却水故障，TIA-1703≥50℃时，TIA-1703将输出一个信号至调节阀FV-1701，使FV-1701关闭，吸附器再生停止。查找原因，使循环冷却水尽快恢复正常，让再生继续。3.8仪表空气故障如果仪表空气系统故障，将有一段时间仪表空气的压力才会降至其最小值，所有用仪表空气操作的阀门均设计为自动进入其安全的阀位。需要采取措施是将吸附器和液氮洗冷箱进行隔离。按照正常停车中所述内容，关闭所有的切断阀。3.9吸附器故障当吸附器发生故障，如逻辑控制程序工作不正常、切换阀门动作有误、出口原料气体中的二氧化碳、甲醇等严重超标，会由此引起的液氮洗工序停车，可通过按下紧急停车按钮HS-1704来实现。四、正常生产操作规程1、吸附器再生与操作两台吸附器都设计为100%负荷，一台吸附器工作时，另一台吸附器再生，切换时间为24小时。吸附器的操作为全自动，每一步的时间均预先设定。每当进行到下一步之前，所有给定的参数，如：压降、温度等，必须满足要求。如果未满足，控制程序将自动停止，所有阀门将保持原位。1.1吸附器再生一台吸附器工作24小时后再生的主要步骤如下：步骤名称所需的时间（小时）①吸附器切换-②降压（排至火炬）0.5③预热1④加热7.6⑤冷却5.6⑥升压0.5⑦降温（并行运行）7.8⑧等待（含阀门切换时间）1合计241.1.1吸附器切换阀门动作如下：KV-1701开KV-1711关KV-1702关KV-1704关此时吸附器（V-1701A）目前处于吸附过程；而吸附器（V-1701B）则被隔离准备再生。1.1.2泄压泄压阀KV-1710打开，吸附器（V-1701B）内的气体排至冷火炬总管，直至差压表PDS-1706的读数小于50kPa。1.1.3预热将吸附器（V-1701B）用低压氮气加热至环境温度（TIA-1710读数为10℃以上）。阀门动作如下：KV-1710（降压阀）关KV-1706（再生气体进口阀）开KV-1708（再生气体出口阀）开KV-1714（E-1701进口三通阀）旁通KV-1715（E-1702进口三通阀）旁通再生气体流量（7500Nm3/h）由调节回路FICA-1701来调节。1.1.4加热将吸附器（V-1701B）用低压氮气加热至200℃（此值将由分子筛供应商最终确认）以上（TIA-1710读数）。之前低压氮气需由再生气体加热器（E-1701）加热至220℃。出吸附器（V-1701B）的低压氮气（N3）将由再生气体冷却器（E-1702）进行冷却。阀门动作如下：KV-1714（E-1701进口三通阀）旁通⇒加热KV-1715（E-1702进口三通阀）旁通⇒冷却1.1.5冷却将吸附器（V-1701B）用低压氮气冷却至环境温度（TIA-1710读数为50℃以下）。出吸附器（V-1701B）的低压氮气将由再生气体冷却器（E-1702）进行冷却。阀门动作如下：KV-1714（E-1101进口三通阀）加热⇒旁通1.1.6升压通过升压阀KV-1713，用原料气体将吸附器（V-1701B）升压至操作压力，直至差压表PDS-1704的读数小于50kPa。1.1.7降温（并行运行）通过原料气体的旁通管线将吸附器（V-1701B）冷却至操作温度。阀门动作如下：KV-1704开KV-1713关KV-1712开逐渐打开阀门KV-1712（以一定速率，应在DCS中设计为一个动作程序）来调节原料气体的旁通流量，以使混合后的吸附器（V-1701A/B）出口气体温升不超过2℃。上述提及的时间、压力、动作程序和/或温度的具体数值将在开车期间修正。1.1.8等待保持上述7的状态至切换周期满。1.2吸附器的操作①SEQUENCEMODE当某步的步序与前一步阀位一致时，将SEQUENCEMODE置“ON”位置，程控自动进行，如要切至手动，将SEQUENCEMODE置“OFF”位置。②RUN将RUN置“ON”位置，表明分子筛程控正常运行或具备自动运行条件，RUN置“OFF”位置，表明程处于延时运行或停止。③HOLD分子筛程控运行时，若需延时，按HOLD键即可。④SEQUENCESTEP当SEOUENCEMODE处于“OFF”状态时，按“SEQUENCESTEP”键，屏幕显示步骤数迭加直所需数为止。⑤附各步骤阀门的开、闭条件a切换e冷却b卸压f升压c预热g降温（并联运行）d加热h等待1#吸附器运行2#吸附器再生 步序阀 a b c d e f g h KV1701 关 开 开 开 开 开 开 开 KV1702 开 关 关 关 关 关 关 关 KV1703 关 开 开 开 开 开 开 开 KV1704 开 关 关 关 关 关 开 开 KV1705 关 关 关 关 关 关 关 关 KV1706 关 关 开 开 开 关 关 关 KV1707 关 关 关 关 关 关 关 关 KV1708 关 关 开 开 开 关 关 关 KV1709 关 关 关 关 关 关 关 关 KV1710 关 开 关 关 关 关 关 关 KV1711 关 关 关 关 关 关 关 关 KV1712 关 关 关 关 关 关 开 关 KV1713 关 关 关 关 关 开 关 关 KV1714 旁路 旁路 旁路 旁路 旁路 旁路 旁路 旁路 KV1715 旁路 旁路 旁路 旁路 旁路 旁路 旁路 旁路2、开车后的调节液氮洗工序开车后的调节包括冷量的调节和负荷的调节，为了保证液氮洗工序运行的稳定性，需要控制加负荷的速度，每小时加负荷的速度要小于10%。2.1冷量的调节液氮洗工序所需的冷量由中压氮气节流膨胀产生的。冷量的调节可以通过下列方法来平衡：①合成气的分配（送至低温甲醇洗的冷气和液氮洗工序复热的热气之间的比例）；②流经调节阀FV1709的氮气量；③补液氮量；④在保证进氮洗塔净化气温度的前提下，TV1739阀的调节。2.2中压氮气流量的调节通过调节回路FIC-1710来调节进入氮洗塔（T-1701）的中压氮气流量，满足氮洗塔（T-1701）对洗涤液氮量的要求，以使合成气中CO的含量达到设计值，此流量的调节通过一个比例调节器来实现。通过调节阀FV-1709来提供正确的氢氮配比，此过程也是通过比例调节器来实现的。2.3进入氮洗塔（T-1701）的原料气体温度的调节通过将氢气分离器（V-1702）的液体节流膨胀进入2号原料气体冷却器（E-1706）和1号原料气体冷却器（E-1705），温度调节器TIC-1739可以保证进入氮洗塔（T-1701）的原料气体温度恒定。2.4各气相流体的分配出1号原料气体冷却器（E-1705）的合成气被分为两股。一股进入高压氮气冷却器（E-1704）复热，另一股去低温甲醇洗工序复热。当合成气温度达到环境温度后，两股流体汇合，然后送入氨合成工序。合成气的分配由TDIC-1716来调节。由高压氮气冷却器（E-1704）的热端测得高压氮气和送出的合成气之间的温差（TDIC-1716），降低此温差，可以给低温甲醇洗工序输送更多的冷量。2.5冷箱的氮气充压保护冷箱内的绝热空间（珠光砂充填部分）要用低压氮气充压保护，避免湿空气进入冷箱，以减少冷箱的冷损，从而保持液氮洗工序的效率。氮气的流量必须足够，以保持冷箱壳内维持“微正压”（具体的“微正压”数值参见制造厂的说明书）。2.6PICA-1713的调节在正常生产中，PICA-1713设定值控制在5.1--5.2MPaG，比出液氮洗工序的合成气压力稍高，如果有超压现象，此调节阀打开，少量气体排入火炬。3、仪表联锁及控制回路3.1仪表联锁液氮洗岗位共有14处联锁，分别是：3.1.1DCS中的冷箱停车按钮：DCS中的冷箱停车按钮HS-1704开启时（带报警），液氮洗停车。阀门动作如下：TV1708、FV1705、TDV1716、FV1709、FV1710、LV1701、TV1739、KV1716阀门关MV1801：关HV1603.1、HV1603.2：开HV1603.3：开→关HV1603.4：关送出液氮洗跳车信号至全厂。3.1.2中压氮气压力PIA-1711低低联锁：来自界区外中压氮气压力PIA-1711过低（带报警）时，液氮洗系统停车。低限报警值：5.6MPa低低限报警值：5.28MPa正常：5.9MPa3.1.3进冷箱的原料气体流量FIAL-1701低联锁；进冷箱的原料气体流量FIAL-1701过低（带报警）和DCS中的开车超驰按钮未开启HS-1703同时满足时，液氮洗系统停车。低限报警值：78045Nm3/h低低限报警值：58045Nm3/h正常：145113Nm3/h3.1.4进冷箱的原料气体温度TIAH-1708高联锁：进冷箱的原料气体温度TIAH-1708过高（带报警）和阀门TV-1708处于开启同时满足时，液氮洗系统停车。高限报警值：50℃正常：-61.35℃3.1.5进冷箱原料气体阀门TV-1708两端压差PDIAL-1709联锁：进冷箱原料气体阀门TV-1708两端压差PDIAL-1709低于50KPa（报警）和DCS复位开关HS-1705开启（报警）同时满足时，打开原料气体进冷箱的切断阀TV-1708。高限报警值：﹥50KPa低限报警值：﹤50KPa联锁正常：5KPa3.1.6合成气体出口温度TAL-1718低联锁：合成气体出口温度TAL-1718过低（带报警）时，关闭合成气体出冷箱阀门TDV-1716。低低限报警值：0℃正常:30℃3.1.7出E-1704的燃料气体出口温度TAL-1715低联锁：出E-1704的燃料气体出口温度TAL-1715过低（带报警）时，关闭氮洗塔塔底液体出口阀门LV-1701，关闭氢气分离器液体出口阀门TV-1739。低低限报警值：2℃正常：30℃3.1.8H2S浓缩塔（T-1603）液位LSHH-16030高联锁：H2S浓缩塔（T-1603）液位LSHH-16030高高（延时3s，带报警），关闭低压氮气进气阀XCV-1701。液位高高限报警：2940mm液位低限报警：800mm3.1.9低压氮气进气阀XCV-1701压差PDIS-1701低联锁：低压氮气进气阀XCV-1701压差PDIS-1701过低（带报警），关闭低压氮气进气阀XCV-1701(去再生气体加热器)。低低限报警值：-10KPa正常值：7KPa3.1.10液氮洗岗位再生气体冷却器(E1702)氮气出口温度高联锁：再生气体冷却器(E1702)氮气出口温度TAHH-1703高高（带报警），关闭再生气体冷却器(E1702)出口阀门FV-1701。高高限报警值：50℃正常:42℃3.1.11液氮洗岗位再生气体管线压力PI-1722高联锁：再生气体管线压力PI-1722高高（延时3秒），关闭再生气体管线阀门PV-1722，并报警及停止吸附器控制程序。高高限报警值：0.5MPa正常：0.35MPa3.1.12液氮洗岗位再生气体管线压力PIA-1702高联锁：再生气体管线压力PI-1702高高（延时3秒），关闭再生气体管线阀门PV-1722，并报警及停止吸附器控制程序。高高限报警值：0.5MPa正常：0.35MPa3.1.13液氮洗岗位燃料气管线温差联锁：燃料气管线温差TDIA-1734高高（带报警）,关闭液氮进燃料气管线阀门HV-1701。高高限报警值：10℃正常：0℃3.1.14液氮洗岗位火炬气体加热器冷凝液液位LSH-1703联锁火炬气体加热器（E1703）冷凝液液位高（带报警），打开冷凝液出口阀LV-1703。火炬气体加热器冷凝液液位LSH-1703高限报警值：0.7m3.2控制回路3.2.1合成气配氮控制合成气配氮分两步完成，第一步是在冷箱内通过比值调节系统来完成。当合成气量增加时，配氮量跟着增加；而当合成气量减少时，配氮量也相应减少，使氢气和氮气比值保持在3:1左右，称为粗配氮；第二部是在冷箱外通过串级调节系统完成，称为精配氮。①粗配氮粗配氮是流量比值控制，原料气为主物料，配氮氮气和氮洗液氮为从物料。从量FIC1710和FIC1709按一定比例跟随主量FIA1707变化调节控制，保持一定的流量比值关系，以满足工艺净化及配氮要求。②精配氮精配氮控制为串级控制，合成气分析仪H2含量为主控回路，氮气流量为副控回路。在生产正常稳定时，合成气总管中气体氢氮比为3:1，AIC1701的测量值与给定值（75%H2）的偏差为0。氮气阀FV1701保持在一定的阀位，氮气量稳定在一定量，系统处于平衡状态。当出现干扰或波动时，则有精配氮控制回路根据ATC1701反馈信号调整副调节器给定值进行调节。3.2.2合成气分配控制此控制由测得高压氮气冷却器热端温度和送出的合成气的温度差TDIC1716(N:10℃H:15℃)控制调节TDCV1716阀，调节去甲醇洗工段合成气的流量。此控制主要是为了维持甲醇洗工段及液氮洗冷箱冷量的平衡，特设置此温差控制回路控制合成气的分配。△T=T氮－T合，T氮恒定，故△T值大时，说明去合成气压缩机的合成气温度低，大量冷量带到合成工段而损失掉，此时需关小TDCV1716阀，减小去合成工段的合成气量，同时去甲醇洗工段的合成气量相应增加；反之，当△T小时，开打TDCV1716阀，增加去合成工段的合成气量，同时减小去甲醇洗工段合成气量，以达到调节冷量的分配要求。3.2.3液氮补入控制当冷量不平衡或开车时需缩短冷箱冷却积液时间，要通过HIC1701手动调节打开补液氮阀HV1701进行补液氮，液氮温度为-190℃左右，在补液氮的过程是有条件约束的，即TDIA1734﹤10℃（N:0℃H:5℃HH:10℃），否则HV1701无法打开或关闭。在开车预冷时，如在温度较高时就补入液氮，冷箱内换热器各端温差将超过其承受能力，损坏设备,因此当E1706冷端温度达到-160℃时，才允许补液氮。3.2.4进氮洗塔原料气温度控制进氮洗塔原料气温度由TV1739阀来控制，通过调节TV1739阀的开度，调节进E1706的燃料气的流量，调节原料气的换热程度，达到进氮洗塔原料气温度的控制。4、分析取样本工段取样分析情况如下表： 取样代号 分析项目 取样地点 温度℃ 压力MPaG 分析介质 控制指标 A1701 CO2甲醇 PG-1703 -61.35 5.19 原料气体 CO2≤1ppm,甲醇≤1ppm A1702 O2、H2O N2-1701 40 5.9 高压氮气 O2≤10ppm,Ar≤80ppm，露点≤-70℃ A1703 H2 FG-1701 30 0.1 燃料气体 H2≤4.1% A1704 H2、CO PG-1710 30 4.97 合成气体 H2=74-76%,CO≤4ppm A1705 H2O N3-1703 220 0.4 低压氮气 露点≤-70℃ A1706 H2、CO2 PG-1715 -132.1 5.16 原料气体 H2=95-99%,CO2≤1ppm A1707 H2 PG-1708 30 1.75 循环氢气 H2=88-92% A1708 H2、CO PG-1717 -193.3 5.12 氮洗气体 H2=90-93%,CO≤4ppm A1709 H2、CO T-1701 -193.3 5.14 氮洗气体 H2=90-93%,CO≤4ppm A1710 H2、CO PG-1723 -191.4 1.8 循环氢气 H2=88-92% A1711 O2、H2O 冷箱上部 20 0.02 密封氮气 O2≤10ppm,Ar≤80ppm，露点≤-70℃ A1712 冷箱中部 20 0.02 密封氮气 O2≤10ppm,Ar≤80ppm，露点≤-70℃ A1713 冷箱下部 20 0.02 密封氮气 O2≤10ppm,Ar≤80ppm，露点≤-70℃注：正常情况下取样分析频次为1次/天。五、巡回检查在正常生产中，要按时按质量完成巡检，时刻了解设备和生产运行状况，。1、巡检路线现场操作室→液氮洗冷箱→分子筛吸附器→火炬加热器→操作室2、巡检时间正点前15分钟为巡检时间。3、现场巡检内容①执行车间临时下达的工艺指令。②确认分子筛程控阀的阀位情况。③检查冷箱干燥氮流量、缓冲罐结霜情况，视具体情况采取措施。④冬季检查水冷器E1702防冻措施是否到位。⑤冷箱导淋、蒸汽疏水器的工作状态。⑥采集现场工艺数据完成现场记录表。⑦白班下班前最后一次巡检落实岗位照明设施，为中夜班创造良好的工作条件。4、巡检标准①外出巡检佩带好安全劳保用品。②严格执行巡检路线、巡检内容、巡检时间。③用听、看、摸、闻的方法来判断情况，发现问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 、分析问题、解决问题。④一般部位每小时检查一次，要害部位和有缺陷的部位要加强巡检频次。⑤按时挂牌或拨巡检表，并做好巡检记录。⑥发现问题要及时处理，主动向上级有关部门汇报并做好详细的记录。六、安全技术规程1、岗位内危险品种类及特征①氢气氢气是无色、无臭、无味的气体，是所有气体中最轻的，常压下，当空气中氢的体积分数为4-74.7%时，一经点燃，将以极快的速度进行链式反应而发生爆炸。即使在磨擦、金属碰击的情况，也可将其点燃发生爆炸。②氮气分子量28，沸点-196℃。正常空气中含量约为78.93%，是无色、无味、不燃烧也不助燃的惰性气体。吸入高浓度氮气即产生缺氧状态，会窒息死亡。2、日常操作安全技术规程日常操作维护应严格按照《液氮洗装置操作规程》进行操作，谨防误操作引起事故。在运行、停车、开车过程中，还需注意以下安全事项：2.1运行①操作员必须注意遵守工艺纪律，不得擅自改变工艺指标，其修正或改变要以车间或工艺科印的书面通知为准；②操作员必须严格执行原化工部颁发的“操作工的六严格”规定，不得擅自离开工作岗位；③安全联锁不得随意拆弃和解除，声、光报警信号不能随意切断。④现场检查时不准踩踏管道、阀门、电线、电缆和仪表管线等设施，去危险地方检查，必须有安全措施和有人监护；⑤严格安全纪律，严禁无关人员进入操作岗位和动用生产设备、设施和工具；⑥正确判断和处理异常情况，紧急情况下可边处理边汇报、或先处理后汇报；⑦在工艺过程或机电设备处于异常状态时，不准立即进行交接班，而应交代清楚，安全交接；⑧加强岗位巡检，严防管道跑、冒、滴、漏；对吸附器、冷箱情况及时巡检。2.2开车①必须按操作规程和开车指令进行，对停车时动过的阀门要逐个确认，水、电、汽、氮必须符合开车要求；②检查阀门开闭状况及盲板抽加情况，保证装置流程畅通；③保冷及处理过的塔器要符合开车要求，必要时要重新置换和分析，使之合格；④安全、消防设施完好，通讯联络畅通；⑤开车过程中要按照操作规程及开车方案中的步骤进行，严格遵守升降压、升降温和加减负荷速率进行操作。2.3停车①计划停车应按操作规程及停车方案有步骤的进行，如遇不可预测的突发因素必须停车时，要果断仔细，同时向上汇报；②应防止超压和低温液体泄漏；③冬季停车后，要排尽蒸汽、冷却水等处积水，以防受冻；④发生爆炸、着火、大量泄漏等事故时，应首先切断气源，同时迅速通知其他岗位并向车间汇报。3、检修安全技术规程3.1正常检修情况下的安全技术规程针对净化装置高压低温、易燃易爆有毒物质的特点，正常检修情况下应考虑以下几个方面确认：①泄压、排放、置换合格，升、降温合格；加盲板与系统隔离，进行工艺确认；②办理动火作业证、入塔入罐证、登高作业证、抽加盲板票等票证并批准，进行票证确认；③检修人员穿戴劳保用品，使用防爆工具；④现场有专人监护，并配备有灭火器等消防器材；⑤严格按照检修规程作业。3.2非正常检修情况下的安全技术规程在非正常情况下检修或对系统要进行特殊处理，除按正常检修安全规程执行外，还应注意以下几个问题：①如部分装置运行，部分装置检修要严防介质互窜；②在装置运行过程中需要动火检修时，如果无法冲洗置换干净，分析不合格，原则上应停止处理，如情况特殊非处理不可时，应办理特殊动火手续，方可执行。七、异常现象及事故处理 序号 异常现象 原因 处理方法 1 E1704泄露，检修时内芯打出5米多距离，险些酿成大祸 ①工艺查漏时壳侧充压0.5MpaG，未及时排放卸压，协调不到位。②检修时未加压环，安全措施不得力 ①工艺与设备的配合不可疏忽大意。②检修安全措施应落到实处③重大检查项目工艺需有专人负责到底 2 E1705法兰泄漏爆着火，部分仪表线烧坏 分子筛吸附器在没有卸压时将其投入预热步，高低压系统窜气，H2摩擦进入大气爆炸。 分子筛停车后，再启动必须确认其压力及差压状况。 3 17冷量不足 FIC1709量过小 增加FIC1709量 4 出冷箱CO微量超标 ①冷箱冷量不足。②FIC1710量小。 ①减负荷②调整冷量及洗涤氮量 5 板翅式换热器冷量上移 ①换热器通道堵塞②TV1739开度过大 ①复热②减少冷量 6 C1701压差增大 ①负荷高②有堵塞现象③液位过高 ①减负荷②降低液位③复热 7 C1701压差大，板翅式换热器冷量上移 E1704漏，将水带入冷箱 ①查漏②冷箱干燥