环己烷-异丙醇双液系相图
_2．6 环己烷-异丙醇双液系相图
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1．了解物理化学实验手段中常用的物理方法—光学方法的基本原理。
2．绘制环己烷-异丙醇双液系的沸点～组成图，并找出恒沸点及恒沸点混合物的组成。
3．进一步理解分馏原理。
4．掌握阿贝折射仪的原理及使用方法。
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单组分液体在一定的外压下沸点为一定值。把两种完全互溶的挥发性液体（组分A和B）混合后，在一定的温度下，平衡共存的气液两相组成通常并不相同。因此在恒压下将溶液蒸
馏，测定馏出物（气相）和蒸馏液（液相）的组成，就能找到平衡时气、液两相的成分并绘
出T—x图，即所谓的相图。完全互溶双液系在恒定压力下的沸点～组成图可分为三类：（1）液体与拉乌尔定律的偏差不大，沸点介于A、B两纯组分沸点之间（图6一1），如苯~甲苯体系。(2) A、B两纯组分混合后与拉乌尔定律有较大的正偏差，溶液存在最低沸点（图6一2），如水~乙醇；苯~乙醇等体系。（3）实际溶液由于A、B两纯组分相互影响，常与拉乌尔
定律有较大负偏差，溶液存在最高沸点（图6一3），如盐酸~水体系；丙酮~氯仿体系。 图6—1 偏差不大的体系 图6—2 正偏差很大的体系 图6—3 负偏差很大的体系
对（2）、（3）类体系有时被称为具有恒沸点的双液系。它与（1）类的根本区别在于，
体系处于恒沸点时气、液两相的组成相同。因而也就不能象（1）类那样通过反复蒸馏而使
双液系的两个组分完全分离。对（2）、（3）类的溶液进行简单的反复蒸馏只能获得某一纯组
分和组成为恒沸点的相应组成的混合物。如要获得两纯组分，需采取其他方法。体系的最低
或最高恒沸点即为恒沸温度，恒沸温度对应的组成为恒沸组成。环己烷-异丙醇双液系属于具有最低恒沸点一类。
为了绘制沸点～组成图，可采取不同的方法。比如取该体系不同组成的溶液，用化学
分析方法分析沸腾时该组成的气、液组成，从而绘制出完整的相图。可以想象，对于不同
的体系要用不同的化学分析方法来确定其组成，这种方法是很繁杂的。特别是对于一些体
系还无法建立起精确、有效的化学分析方法，其相图的绘制就更为困难。物理学的方法为
物理化学的实验手段提供了方便的条件，如光学方法。在本实验中的折射率的测定，就是
一种间接获取组成的办法。它具有简捷、准确的特点。
本实验就是利用回流及分析的方法来绘制相图。取不同组成的溶液在沸点仪中回流，
测定其沸点及气、液相组成。沸点数据可直接由温度计获得；气、液相组成可通过测其折
射率，然后由组成～折射率曲线最后确定。
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沸点测定仪1套、NTY-2A型数字式温度计l台、YP-2B型精密稳流电源l台、2WAJ
型阿贝射仪1套、10mL移液管2支、25mL移液管2支；环己烷（分析纯 ）、异丙醇（分析纯）。
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1．了解和熟悉精密稳流源以及阿贝折射仪的使用方法（参
看第三章仪器部分），并把沸点仪（如图6—4所示）连接好冷凝
2．将4个干净细口瓶编号，配成4份已知含环己烷的质量 水，加热的用电阻丝连接到精密稳流源上。
分数分别为25%，50%，70%，85%的溶液各20g，轻轻摇动， 混合均匀，用阿贝折射仪测定每份溶液的折射率以及纯环己烷的 和纯异丙醇折射率，每份溶液测定两次，取平均值，以折射率对 作组成标准工作曲线。
3. 从沸点仪进液口用移液管加入25.00mL环己烷，盖上磨口 塞及烧瓶的胶塞，调节电阻丝与测温探头，使其浸入液体，但两者 不要接触。 图6-4 沸点仪
1-温度计 2-加热口 3-电热丝 4．通入冷凝水，打开数字式温度计及精密稳流源开关，注意
4-分馏液取样口 5-分馏液 精密稳流源的电流不得大于2A，一般置于1.5～1.8A之间即可。
5．将液体加热至沸腾，待温度稳定后，记下该温度，即沸点，用阿贝折射仪测其折光
率，然后按下列次序用吸量管加入异丙醇。每次加完后加热使溶液沸腾，当溶液的温度稳定
后，将袋状部中的气相冷凝液倾倒回体系2—3次，以加速气液平衡。当袋状部的液体再次
积满后，记下稳定后的温度，即沸点温度。立即断电，分别用干净的长滴管和短滴管取气相
冷凝液和液相测其折射率。
次序 1 2 3 4
加异丙醇量 0.50mL 0.75mL 5.00mL 7.25mL
6．将烧瓶中溶液倒入回收瓶中，用少许异丙醇洗涤后，然后用移液管取25.00mL异丙
醇置于烧瓶中，加热待温度恒定后记下沸点，测其折光率。然后按下列次序用吸量管加入
环己烷，每次加完后，测其沸点及两相折光率。
次序
1 2 3 4
加环己烷量 1.25mL 3.50mL 6.25mL 14.00mL
7．在折射率～组成标准曲线上按折射率查出其相应的组成。
8．做完实验后，将溶液倒回回收瓶，不必清洗沸点仪，打开磨口塞即可，关掉冷凝水
和电源.
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1．不要干烧电阻丝。注意调节电阻丝与测温探头的高度，使其浸入液体，但两者不要
接触。
2．固定沸点仪的铁夹不要太紧，把袋状部中的液体倾回体系时，注意动作要轻缓，避
免损坏沸点仪。
3．测量两相折射率时，要断电，测量的动作要迅速。
4．做完实验后，不必清洗沸点仪，打开磨口塞即可。
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1．将气液两相平衡时的温度(即沸点)、两相折射率及其相应的组成列成数据
表
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。
2．绘制环己烷～异丙醇的沸点～组成图。
3．在沸点～组成图上找出最低恒沸点及相应的恒沸混合物组成。 267
1．操作步骤中，在加入不同数量的各组分时，如发生了微小的偏差，对相图的绘制有
无影响？为什么？
2．影响实验精度的因素之一是回流的好坏，如何使回流进行好？它的标志是什么？
3．由所得相图，讨论某一组成的溶液在简单蒸馏中的分离情况？
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