水泥水化热测定方法(溶解热法)

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(溶解热法)水泥水化热测定方法(溶解热法)水泥水化热测定方法(溶解热法)水泥水化热测定方法（溶解热法）标准名称水泥水化热测定方法（溶解热法）标准种类中华人民共和国国家标准标准号GB/T12959-91标准公布单位国家技术督查局公布标准正文主题内容与合用范围本标准规定了用溶解热法测定水泥水化热试验的方法原理、仪器设施、试验步骤及结果计算等。。本标准合用于中热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、硅酸盐水泥、一般硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和其余指定采纳本方法的水泥品种。方法原理本方法是依照热化学的盖斯定律，即化学反响的热效应只与系统的初态和终态有关而与反响的门路没关提出的。它是在热量计四周温度必定的条件下，用未水化的水泥与水化必定龄期的水泥分别在必定浓度的标准酸中溶解，测得溶解热之差，即为该水泥在规定龄期内所放出的水化热。仪器设施3.1热量计：以以下图所示。由保温水槽、内筒、广口保温瓶、贝克曼差示温度计、搅拌装置等主要零件构成。另配一个曲颈玻璃漏斗和一个直颈装酸漏斗。保温水槽：水槽内外壳之间装有隔热层，内壳横断面为椭圆形的金属筒，横断面长长轴450mm，短轴300mm，深310mm，容积约30L。并装有控制水位的溢流管。溢流管高度距底部约270mm，水槽上装有二个搅拌器，分别用于搅拌水槽中的水和保温瓶中的酸液。内筒：筒口为带法兰的不锈钢圆筒，内径150mm，深210mm筒内衬有软木层或泡沫塑料。筒盖内镶嵌有橡胶圈以防漏水，盖上有三个孔，中孔安装酸液搅拌器，双侧的孔分别安装加料漏斗和贝克曼差示温度计。广口保温瓶：容积约为600mL，当盛满比室温高5℃的水，静置30min时，其冷却速度不得超出0.001℃/min·℃。贝克曼差示温度计（以下简称贝氏温度计）：精度为0.01℃，最大差示温度为5￣℃，插入酸液部分须涂以白腊或其余耐氢氟酸的涂料。搅拌装置：分为酸液搅拌器和水槽搅拌器。酸液搅拌器用玻璃或耐酸尼龙制成。直径6.0￣6.5mm，总长约280mm，下端装有两片略带轴向推动作用的叶片，插入酸液部分必须涂以白腊或其余耐氢氟酸涂料。曲颈玻璃漏斗：由玻璃漏斗涂蜡或用耐氢氟酸塑料制成，上口直径约70mm，深100mm漏斗管外径7.5mm，长95mm，供装试样用。直颈装酸漏斗：由玻璃漏斗涂蜡或用耐氢氟酸塑料制成，上口直径约80mm，管长120mm，外径7.5mm。3.2天平：称量200g，分度值0.001g和称量500g，分度值为0.1g天平各一台。3.3高温炉：使用温度不低于900℃，并带有恒温控制装置。3.4试验筛：方孔边长0.15mm和0.60mm筛各一个。3.5铂坩埚或瓷坩埚：容量约30mL。3.6研钵。3.7冰箱：用于降低硝酸溶液温度。3.8水泥水化试样瓶：由不与水泥作用的 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制成，拥有水密性，容积约15mL。3.9其余：磨口称量瓶，最小分度0.1℃的温度计，时钟，秒表，干燥器，容量瓶，吸液管，白腊等。试剂及配制4.1氧化锌：分析纯。用于标定热量计热容量，使用前应早先进行以下办理：将氧化锌放入坩埚内，在900￣950℃高温下灼烧1h，拿出，置于干燥器中冷却后，用玛瑙研钵研磨至所有经过0.15mm筛，储存于干燥器中备用。在标定试验前还庆在900￣950℃下灼烧5min，并在干燥器中冷却至室温。4.2氢氟酸：分析纯，48％（或密度1.15g/cm3)。4.3硝酸溶液c(HNO3)＝2.00±0.02mol/L,应用分析纯硝酸大批配制。配制时可将不一样密度的浓硝酸按以下采纳量用蒸馏水稀释至1L：硝本密度，g/cm3采纳量（20℃），mL1.421271.401381.38149硝酸溶液的标定：用移液管汲取25mL上述已配制好的硝酸溶液，移入250mL的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。接着用已知浓度（约0.2mol/L）的氢氧化钠标准溶液标定容量瓶中硝酸溶液的浓度，该浓度乘以10即为上述已配制好的硝酸溶液的浓度。试验室条件恒温室：温度应能控制在20±1℃。通风橱。试验步骤6.1标定热量计的热容量试验前保温瓶内壁用白腊或其余耐氢氟酸的涂料涂覆。在标定热量计热容量前一天将热量计放在试验室内，保温瓶放入内筒中，酸液搅拌器放入保温瓶内，盖紧内筒盖，接着将内筒放入保温水槽的环形套内。挪动酸液搅拌器悬臂夹头至使瞄准内筒中心孔，并将搅拌器夹紧。在保温水槽内加水使水面超出内筒盖（由溢流管控制高度）。开动保温水槽搅拌器。把水槽内的水温调到20±1℃，而后封闭搅拌器备用。确立2.00mol/L硝酸溶液用量，将48％氢氟酸８mL加入书本质量的耐氢氟酸量杯内，而后慢慢加入低于室温６￣７℃的2.00mol/L硝酸溶液（约393mL），使两种混淆物总量达到425±0.1g，记录2.00mol/L硝酸溶液加入的总量，该量即为试验时所需的2.00mol/L硝酸溶液的用量。在标定试验前，先将贝抵温度计的零点调为14.5℃左右，再开动保温水槽内的搅拌器，并将水温调到20±0.1℃。从安置贝氏温度计孔插入加酸液用的漏斗，按已确立的用量量取低于室温6￣7℃的2.00mol/L硝酸溶液，先向保温瓶内注入约150mL，而后加入8mL48％氢氟酸，再加入节余的硝酸溶液，加毕，拿出漏斗，插入贝氏温度计（半途不准拔出，免得影响精度），开动保温水槽搅拌器，接通冷却搅拌器电机的循环水，5min后观察水槽温度，使其保持20±0.1℃。从水槽搅拌器开动算起，连续搅拌20min。水槽搅拌器连续搅拌20min停止，开动保温瓶中的酸液搅拌器，连续搅拌20min后，在贝氏温度计上读出酸液温度，隔5min后再读一次酸液温度，今后每隔1min读一次酸液温度，直至连续5min内，每分钟上涨的温度差值相等时为止。记录最后一次酸液温度，此温度值即为初读数θ0，初测期结束。初测期结束后，马上将早先称量好的7±0.001g瓶酸液中（酸液搅拌器连续搅拌），加料过程须在氧化锌经过加料漏斗渐渐地加入保温2min内达成，漏斗和毛刷上均不得残留试样。从读出初测读数θ0起分别测读20,40,60,80,90,120min时贝氏温度计的读数。这一过程为溶解期。热量计在各时间区间内的热容量按式（１）计算，精准到0.5J/℃：G0〔1072.0＋0.4(30－ta)＋0.5(T－ta〕C＝──────────────────────(1)R0式中：C——热量计热容量，J/℃;1072.0——氧化锌在30℃时的溶解热，J/g;G0——氧化锌重量，g；——氧化锌加入热量计时的室温，℃；0.4——溶解热负温比热容，J/℃·g;0.5——氧化锌比热容，J/℃·g;ta——溶解期第一次测读数θ[a]加贝氏温度计0℃时相应的摄氏温度，℃;R0——经校订的温度上涨值，℃。R0值按式（２）计算：aR0＝（θa-θ0）－───（θb－θ0）(2)b－a式中：θ0——初测期结束时（即开始加氧化锌时）的贝氏温度计读数，℃;θa——溶解期的第一次测读的贝氏温度计的读数，℃;θa——溶解期结束时测读的贝氏温度计的读数，℃;、b——分别不测读θa或θb时距离测初读数θ0时所经进的时间，min。为了保证试验结果的精度，热量计热容量对应θa、θb的测读时间a、b应分别与不同品种水泥所需要的溶解期测读时间对应。不一样水泥的详细溶解期测读时间按6.2.2规定。热量计热容量应标定两次，以两次标定值的均匀值作为标定结果。如两次标定值相差大于5J/℃时，须从头标定。在以下状况下，热容量需从头标定：从头调整贝氏温度计时；当温度计、保温瓶、搅拌器从头改换或涂覆耐酸涂料时；当新配制的酸液与标定量热计热容量的酸液浓度变化超出0.02mol/L时；对试验结果有疑问时。6.2未水化水泥溶解热的测定按￣6.1.6进行准备工作和初测期试验，并记录初测温度θ'0。读出初测温度θ'0后，马上将早先称好的三份3±0.001g未水化水泥试样中的一份在2min内经过加料漏斗渐渐加入热量计内，漏斗、称量瓶及毛刷上均不得残留试样，而后按表１规定的各品种水泥测读温度的时间，准时读记贝氏温度计读数θ'a和θ'b。第二份试样重复第一份的操作。第三份试样置于900￣950℃灼烧90min，在干燥器中冷却至室温后称其质量G1。表１各品种水泥测读温度的时间──────────┬──────────────────────│距初测期温度θ'0的相隔时间，min水泥品种├──────────┬───────────│θ'a│θ'b──────────┼──────────┼───────────硅酸盐水泥││中热硅酸盐水泥│20│40一般硅酸盐水泥││──────────┼──────────┼───────────矿渣硅酸盐水泥│40│60低热矿渣硅酸盐水泥││──────────┼──────────┼───────────火山灰硅酸盐水泥│60│90──────────┼──────────┼───────────粉煤灰硅酸盐水泥│80│120──────────┴──────────┴───────────注：①在一般水泥、矿渣水泥、低热矿渣水泥中掺有火山灰或粉煤灰时，可按火山灰水泥或粉煤灰水泥规定。②如在规定的测读期结束时，温度的变化没有达到均匀一致，应合适延伸测读期至每隔10min的温度变化均匀为止。此时需要知道测读期延伸后热量计的热容量，用于计算溶解热。未水化水泥的溶解热按式（３）计算，精准到0.5J/g：R1Cq[1]＝──－0.8(T'-T'a)(3)G1式中：q1——未水化水泥的溶解热，J/g;——热量计的热容量，J/℃；G1——未水化水泥试样灼烧后的质量，g；T'——未水化水泥试样装入热量计时的室温，℃；t'a——溶解期第一次贝氏温度计读数换算成一般温度计的度数，℃；R1——经校订的温度上涨值，℃;0.8——未水化水泥的比热容,J/℃·g。R1值按式（４）计算：a'R1＝（θ'a－θ'0）－───（θ'b－θ'a）(4)b'-a'式中：θ'0、θ'a、θ'b——分别为初测期结束时的贝氏温度计读数、溶解期第一次和第二次测读时的贝氏温度计读数，℃；a'、b'——分别为溶解期第一次测读时θ'a与第二次测读时θ'b距初读数θ'0的时间，min。以两次测定值的均匀值作为试样测定结果。如两次测定值相差大于10J/g时，须重做试验。6.3部分水化水泥溶解热的测定在测定未水化水泥试样溶解热的同时，制备部分水化水泥试样。测定两个龄期水化热时，用100g水泥加40mL蒸馏水，充分搅拌3min后分红三等份，分别装入三个符合3.8条要求的试样瓶中，置于20±1℃的水中保养至规定的龄期。按6.1.1￣6.1.6进行准备工作和初测期试验，并记录初测温度θ″0。保养水中拿出达到试验龄期的试样瓶，拿出试样，快速用研钵将水泥石捣碎，并所有经过0.60mm方孔筛，而后混淆均匀，放入磨口称量瓶中，并称出4.20±0.05g（精确至0.001g）试样三份，两份放在称量瓶内供作溶解热测定，另一份放在坩埚内置于￣950℃下灼烧90min，在干燥器中冷却至室温后称其质量，求出灼烧量G2。从开始捣碎至放入称量瓶中的所有时间不得超出10min。读出初测期结束时贝氏温度计读数θ″0，并马上将称量好的一份试样在2min内由加料漏斗渐渐加入热量计内，漏斗、称量瓶、毛刷上均不得残留试样，而后按表１规定不同水泥品种的测读时间，准时读记贝氏温度计读数θ″a和θ″b。经水化某一龄期后水泥石的溶解热按式（５）计算，精准到0.5J/g：R2Cq2＝──－1.7(T″-t″a)＋1.3(t″a－t′a)(5)G2式中：q2——经水化某一龄期后水泥石的溶解热，J/g;——热量计的热容量，J/℃；G2——某一龄期水化水泥试样换算成灼烧后的质量，g；″——水化水泥试样装入热量计时的室温，℃；″a——水化水泥试样溶解期的第一次贝氏温度计读数，换算成一般温度计的温度，℃；2h内进行，以试样进入酸液为准。′a——未水化水泥试样溶解期的第一次贝氏温度计读数换算成一般温度计的温度，℃；R2——经校订的温度上涨值，℃;1.7——水化水泥的比热容,J/℃·g。1.3——温度校订比热容,J/℃·g。R2值按式（６）计算：a'R[2]＝（θ″a－θ″0）－─────（θ″b－θ″a）(6)b″－a″式中：θ″0、θ″a、θ″b——分别为初测期结束时的贝氏温度计读数及溶解期第一次和第二次测读时的贝氏温度计读数，℃；″、b″——分别为溶解期第一次读数θ″a和第二次读数θ″b时距初测读数θ″0的时间，min。以两次测定值的均匀值作为试样测定结果。如两次测定值有关大于10J/g时，须补做试验。每次试验结束后，将保温瓶拿出，倒出瓶内废液，用清水将保温瓶、搅拌器及贝氏温度计冲洗洁净，并用洁净纱布抹去水分，供下次试验用。涂蜡部分若有伤害，如松裂，零落现象应从头办理。部分水化水泥试样溶解热测定应在规定龄期±水泥水化热结果计算水泥在某一水化龄期前放出的水化热按式（７）计算，精准到0.5J/g：q＝q1－q2＋0.4(20－t′a)(7)式中：q——水泥在某一水化龄期前放出的水化热，J/g;q1——未水化水泥的溶解热，J/℃；q2——水化某一龄期时水泥的溶解热，J/℃；′a——未水化水泥试样溶解期的第一次贝氏温度计读数换算成一般温度计的温度，℃；0.4——溶解热的负温比热容，J/℃。附录A水泥水化热（溶解热法）试验记录表和算例（参照件）试验编号：8—1000制样日期：试验日期：水泥品种：粉煤灰水泥混淆材名称及掺量：粉煤灰30％水化龄期：水化３天──────────────┬───────────────────────试样质量：4.200g│经900￣950℃灼烧后质量：3.002g──────────────┼──────┬───────┬────────贝氏温度计(℃)等于一般温度│14.823℃│室温│20.5℃计的温度（Ｐ）││水槽温度│20℃─────────┬────┴──┬───┴──┬────┴─┬──────│7h15min│7h55min│8h0min│8h5min初测期温度│装入酸液│0.242│0.267│0.272(贝氏℃)├───────┼──────┼──────┼──────│8h2min│8h3min│8h4min│8h5min│0.277│0.282│0.287│0.292─────────┼───────┴──────┴─────┬┴──────溶解期温度│θ0装入试样时贝氏温度计读数│8h5min0.292℃(贝氏℃)│θa装入试样后80min贝氏温度计读数│9h25min3.881℃│θb装入度样后120min贝氏温度计读数│10h5min3.985℃─────────┼────────────────────┼────────│ta＝θaP│18.704℃├────────────────────┼────────│G0〔1072.＋0.4(30－ta)＋0.5(T－ｔa〕│(1693)J/℃│C＝──────────────────││R0││a││R0＝(θa－θ0)－───(θb－θa)│3.381℃│b－a│结果计算├────────────────────┼────────│R1C││q1＝──－0.8(T'-T'a)│2091.5J/g│G1││R2C││q2＝──－1.7(T″-T″a)＋1.3(t″a－t′a)│1905J/g│G2││││q＝q1－q2＋0.4(20－t′a)│186J/g││─────────┼────────────────────┴────────备注│热量计热容量C值为1693J/℃,未水化水泥测定q1值为2091.5J/g─────────┴─────────────────────────────附带说明：本标准由国家建筑资料工业局提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会技术归口。本标准由中国建筑资料科学研究院水泥科学研究所负责草拟。本标准主要草拟人张秋英、霍春明。