GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定

中华人民共和国国家标准GB5009229—2016.食品安全国家标准食品中酸价的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009229—2016.前言本标准代替食用植物油卫生标准的分析方法中同时还代替GB/T5009.37—2003《》“4.1”,肉与肉制品卫生标准的分析方法中糕点卫生标GB/T5009.44—2003《》“14.3”、GB/T5009.56—2003《准的分析方法中食用氢化油人造奶油卫生标准的分析方法》“4.1”“4.2”“4.3”、GB/T5009.77—2003《、》中的植物油料油的酸度测定油料中油的游离脂“4.1”、GB/T15689—2008《》、GB/T14489.3—1993《肪酸含量测定法和动植物油脂酸值和酸度的测定》GB/T5530—2005《》。本标准与中的相比主要变化如下GB/T5009.37—2003“4.1”,:标准名称修改为食品安全国家标准食品中酸价的测定———“”;修改了标准的适用范围———;修改了酚酞指示剂的滴定方法为第一法即冷溶剂指示剂滴定法———,;增加了冷溶剂自动电位滴定法为第二法———;增加了热乙醇指示剂滴定法为第三法———;增加了食品样品的试样制备规范———;增加了试样称样量的要求———;修改了精密度的要求———。ⅠGB5009229—2016.食品安全国家标准食品中酸价的测定1范围本标准规定了各类食品中酸价的三种测定方法冷溶剂指示剂滴定法第一法冷溶剂自动电———()、位滴定法第二法和热乙醇指示剂滴定法第三法()()。第一法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品适用范围包括食用植物,油辣椒油除外食用动物油食用氢化油起酥油人造奶油植脂奶油植物油料共计类()、、、、、、7。第二法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品适用范围包括食用植物油包括辣椒油食用动物油食用氢化油起酥油人造奶油植脂奶油,()、、、、、、植物油料油炸小食品膨化食品烘炒食品坚果食品糕点面包饼干油炸方便面坚果与籽类的酱、、、、、、、、、、动物性水产干制品腌腊肉制品添加食用油的辣椒酱共计类、、19。第三法适用于常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品适用范围包括食用植物,油食用动物油食用氢化油起酥油人造奶油植脂奶油共计类、、、、、6。第一法冷溶剂指示剂滴定法2原理用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶,液中的游离脂肪酸以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液,,的体积计算油脂试样的酸价。3试剂和材料除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为规定的三级水,,GB/T6682。31试剂.311异丙醇..(C3H8O)。312乙醚..(C4H10O)。313甲基叔丁基醚..(C5H12O)。314乙醇..95%(C2H6O)。315酚酞指示剂..(C20H14O4),,CAS:77-09-8。316百里香酚酞指示剂..(C28H30O4),,CAS:125-20-2。317碱性蓝指示剂..6B(C37H31N3O4),,CAS:1324-80-7。318无水硫酸钠在条件下充分烘干然后装入密闭容器冷却并保存..(Na2SO4),105℃~110℃,。319无水乙醚..(C4H10O)。3110石油醚沸程..,30℃~60℃。1GB5009229—2016.32试剂配制.321氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液浓度为或按照标准要..,0.1mol/L0.5mol/L,GB/T601求配制和标定也可购买市售商品化试剂,。322乙醚异丙醇混合液乙醚异丙醇的乙醚与的异丙醇充分互溶混合..-:+=1+1,500mL500mL,用时现配。323酚酞指示剂称取的酚酞加入的乙醇并搅拌至完全溶解..:1g,100mL95%。324百里香酚酞指示剂称取的百里香酚酞加入的乙醇并搅拌至完全溶解..:2g,100mL95%。325碱性蓝指示剂称取的碱性蓝加入的乙醇并搅拌至完全溶解..6B:2g6B,100mL95%。4仪器和设备41微量滴定管最小刻度为.10mL:0.05mL。42天平感量.:0.001g。43恒温水浴锅.。44恒温干燥箱.。45离心机最高转速不低于.:8000r/min。46旋转蒸发仪.。47索氏脂肪提取装置.。48植物油料粉碎机或研磨机.。5分析步骤51试样制备.511食用油脂试样的制备..若食用油脂样品常温下呈液态且为澄清液体则充分混匀后直接取样否则按照附录的要求进,,,A行除杂和脱水干燥处理若食用油脂样品常温下为固态则按照附录制备若样品为经乳化加工的食;,B;用油脂则按照附录制备,C。512植物油料试样的制备..先用粉碎机或研磨机把植物油料粉碎成均匀的细颗粒脆性较高的植物油料如大豆葵花籽棉,(、、籽油菜籽等应粉碎至粒径为甚至更小的细颗粒而脆性较低的植物油料如椰干棕、)0.8mm~3mm,(、榈仁等应粉碎至粒径不大于的颗粒其间若发热明显应按照附录中进行粉碎)6mm。,DD.3。取粉碎的植物油料细颗粒装入索氏脂肪提取装置中再加入适量的提取溶剂或加,(3.1.93.1.10),热并回流提取最后收集并合并所有的提取液于一个烧瓶中置于水浴温度不高于的旋转蒸4h。,45℃发仪内负压条件下将其中的溶剂彻底旋转蒸干取残留的液体油脂作为试样进,0.08MPa~0.1MPa,,行酸价测定。若残留的液态油脂浑浊乳化分层或有沉淀应按照附录的要求进行除杂和脱水干燥的处理、、,A。52试样称量.根据制备试样的颜色和估计的酸价按照 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 规定称量试样,1。2GB5009229—2016.表1试样称样表估计的酸价试样的最小称样量使用滴定液的浓度试样称重的精确度mg/ggmol/Lg0~1200.10.051~4100.10.024~152.50.10.01或15~750.5~3.00.10.50.001>750.2~1.00.50.001试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在之间扣除空白后若检测后发现0.2mL~10mL()。,样品的实际称样量与该样品酸价所对应的应有称样量不符应按照表要求调整称样量后重新检测,1,。53试样测定.取一个干净的的锥形瓶按照的要求用天平称取制备的油脂试样其质量m单位为250mL,5.2,克加入乙醚异丙醇混合液和滴滴的酚酞指示剂充分振摇溶解试样再用装。-50mL~100mL3~4,。有标准滴定溶液的刻度滴定管对试样溶液进行手工滴定当试样溶液初现微红色且内无(3.2.1),,15s明显褪色时为滴定的终点立刻停止滴定记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数此数值,。,,为V。对于深色泽的油脂样品可用百里香酚酞指示剂或碱性蓝指示剂取代酚酞指示剂滴定时当,6B,,颜色变为蓝色时为百里香酚酞的滴定终点碱性蓝指示剂的滴定终点为由蓝色变红色米糠油稻,6B。(米油的冷溶剂指示剂法测定酸价只能用碱性蓝指示剂)6B。54空白试验.另取一个干净的的锥形瓶准确加入与中试样测定时相同体积相同种类的有机溶剂250mL,5.3、混合液和指示剂或振摇混匀然后再用装有标准滴定溶液的刻度滴(3.2.2)(3.2.3、3.2.43.2.5),。(3.2.1)定管进行手工滴定当溶液初现微红色且内无明显褪色时为滴定的终点立刻停止滴定记录,,15s,。,下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数此数值为V,0。对于冷溶剂指示剂滴定法也可配制好的试样溶解液中滴加数滴指示剂或,(3.2.2)(3.2.3、3.2.4然后用标准滴定溶液滴定试样溶解液至相应的颜色变化且内无明显褪色后停止滴3.2.5),(3.2.1)15s定表明试样溶解液的酸性正好被中和然后以这种酸性被中和的试样溶解液溶解油脂试样再用同样,。,的方法继续滴定试样溶液至相应的颜色变化且内无明显褪色后停止滴定记录下此滴定所消耗的15s,标准滴定溶液的毫升数此数值为V如此无需再进行空白试验即,,,V0=0。6分析结果的表述酸价又称酸值按照式的要求进行计算()(1):V-V×c×.X=(0)561AVm……………………(1)式中:X酸价单位为毫克每克AV———,(mg/g);V试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积单位为毫升———,(mL);3GB5009229—2016.V相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积单位为毫升0———,(mL);c标准滴定溶液的摩尔浓度单位为摩尔每升———,(mol/L);氢氧化钾的摩尔质量单位为克每摩尔56.1———,(g/mol);m油脂样品的称样量单位为克———,(g)。酸价计算结果保留位小数酸价计算结果保留位小数酸≤1mg/g,2;1mg/g<≤100mg/g,1;价计算结果保留至整数位>100mg/g,。7精密度当酸价时在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值<1mg/g,当酸价时在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均15%;≥1mg/g,值12%。第二法冷溶剂自动电位滴定法8原理从食品样品中提取出油脂纯油脂试样可直接取样作为试样用有机溶剂将油脂试样溶解成样品(),溶液再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸同时测定滴定过程中,,样品溶液的变化并绘制相应的滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线以游离脂肪酸发生pHpH-,中和反应所引起的突跃为依据判定滴定终点最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油“pH”,脂试样的酸价。9试剂和材料除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为规定的三级水,,GB/T6682。91试剂.液氮纯度(N2),>99.99%。92材料.中速定性滤纸。10仪器和设备101自动电位滴定仪具备自动电极校正功能动态滴定模式功能由微机控制能实时自动绘制.:pH、;,和记录滴定时的滴定体积实时变化曲线及相应的一阶微分曲线滴定精度应达滴电信pH-;0.01mL/,号测量精度达到配备的滴定液加液管滴定管的出口处配备防扩散头0.1mV;20mL;。102非水相酸碱滴定专用复合电极采用内参比电极具有移动套管式隔膜和电磁屏.pH:Ag/AgCl,蔽功能内参比液为氯化锂乙醇溶液。2mol/L。103磁力搅拌器配备聚四氟乙烯磁力搅拌子.,。104食品粉碎机或捣碎机.。105全不锈钢组织捣碎机配备的全不锈钢组织捣碎杯转速至少达.,1L~2L,10000r/min。4GB5009229—2016.106瓷研钵.。107圆孔筛孔径为.:2.5mm。11分析步骤111试样制备.1111食用油脂试样的制备..同5.1.1。1112植物油料试样的制备..同5.1.2。1113含油食品试样的制备..11131样品不同部分的分离和去除...对于含有馅料和涂层的食品如某些种类的面包糕点饼干等先应将馅料和涂层与食品的其他(、、),可食用部分分离分别进行油脂试样的制备若馅料和涂层仅由食用油脂组成则按照进行试样,。,5.1.1的制备其他种类的馅料涂层和食品的其他含油可食用部分按照和的要求进行试样,、11.1.3.211.1.3.3的制备且样品中不含油的部分如水果果浆糖类等和不可食用的部分如壳骨头等应去除若含,(、、)(、)。有少量的涂层或馅料只要其不影响对样品的粉碎和有机溶剂对油脂的提取可以不做分离处理一同,,,与食品进行粉碎和油脂提取。11132样品的粉碎...根据样品的硬度的大小选择附录中适应的方法进行粉碎一般对于硬度较小的样品如油炸,D。(食品膨化食品面包糕点等按照的要求粉碎对于松软或有一定流动性的样品如馅料花生酱、、、)D.1;(、、芝麻酱等按照的要求粉碎对于硬度较大的样品如动物性水产干制品腌腊肉制品等按照)D.2;(、)D.3的要求粉碎对于含有调味油包的预包装食品如油炸方便面等按照的要求粉碎;()D.4。11133油脂试样的提取净化和合并...、取粉碎的样品其中油脂的含量能够满足表的要求加入样品体积倍倍体积的石油醚并(1),3~5,用磁力搅拌器充分搅拌使样品充分分散于石油醚中然后在常温下静置浸提以30min~60min,,12h上再用滤纸过滤收集并合并滤液于一个烧瓶内置于水浴温度不高于的旋转蒸发仪内。,,45℃,负压条件下将其中的石油醚彻底旋转蒸干取残留的液体油脂作为试样进行酸价0.08MPa~0.1MPa,,测定。若残留的液态油脂浑浊乳化分层或有沉淀应按照附录的要求进行除杂和脱水干燥的处理、、,A。对于经过的分离而分别提取获得的食品不同部分的油脂试样最后按照原始单个单位食11.1.3.1,品或包装的组成比例将从食品不同部分提取的油脂试样合并为该食品样品酸价检测的油脂试样,。112试样称量.按的要求对中制备的油脂试样进行称量5.2,11.1。113试样测定.取一个干净的的烧杯按照的要求用天平称取的制备的油脂试样其质量m单位为200mL,11.2,5GB5009229—2016.克准确加入乙醚异丙醇混合液再加入颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子。-(3.2.2)50mL~100mL,1,将此烧杯放在磁力搅拌器上以适当的转速搅拌至少使油脂试样完全溶解并形成样品溶液维持,20s,,搅拌状态然后将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中注意应将电极的玻璃。,,泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下但又不可与烧杯壁烧杯底和旋转的搅拌子触,、碰同时打开电极上部的密封塞启动自动电位滴定仪用标准滴定溶液进行滴定测定时自动,。,(3.2.1),电位滴定仪的参数条件如下:滴定速度启用动态滴定模式控制———:;最小加液体积滴滴空白试验滴滴———:0.01mL/~0.06mL/(:0.01mL/~0.03mL/);最大加液体积空白试验———:0.1mL~0.5mL(:0.01mL~0.03mL);信号漂移———:20mV~30mV;启动实时自动监控功能由微机实时自动绘制相应的滴定体积实时变化曲线及对应的一———,pH-阶微分曲线如附录中图所示,EE.1;终点判定方法以游离脂肪酸发生中和反应时其产生的型滴定体积实时变化曲线上———:,“S”pH-的突跃导致的一阶微分曲线的峰顶点所指示的点为滴定终点如附录中图所“pH”(EE.1示过了滴定终点后自动电位滴定仪会自动停止滴定滴定结束并自动显示出滴定终点所)。,,对应的消耗的标准滴定溶液的毫升数即滴定体积V若在整个自动电位滴定测定过程中发,;,生多次不同范围突跃的油脂试样如米糠油等则以突跃起点的最符合或接pH“pH”(),“”pH近于范围的突跃作为滴定终点判定的依据如附录中图所示若产pH7.5~9.5“pH”(EE.2);生直接突跃型滴定体积实时变化曲线则直接以其对应的一阶微分曲线的顶点为滴定“”pH-,终点判定的依据如附录中图所示若在一个突跃上产生多个一阶微分峰则以(EE.3);“pH”,最高峰作为滴定终点判定的依据如附录中图所示(EE.4)。每个样品滴定结束后电极和滴定管应用溶剂冲洗干净再用适量的蒸馏水冲洗后方可进行下一个,,样品的测定搅拌子先后用溶剂和蒸馏水清洗干净并用纸巾拭干后方可重复使用;。114空白试验.另取一个干净的的烧杯准确加入与中试样测定时相同体积相同种类有机溶剂混合200mL,11.3、液然后按照中相关的自动电位滴定仪参数进行测定获得空白测定的直接突跃型(3.2.2),11.3。“”pH-滴定体积实时变化曲线及对应的一阶微分曲线以一阶微分曲线的顶点所指示的点为空白测定的滴定,终点如附录中图所示获得空白测定的消耗标准滴定溶液的毫升数为V(EE.3),0。12分析结果的表述同第章的要求6。13精密度同第章的要求7。第三法热乙醇指示剂滴定法14原理将固体油脂试样同乙醇一起加热至以上但不超过乙醇的沸点使固体油脂试样熔化为液70℃(),6GB5009229—2016.态同时通过振摇形成油脂试样的热乙醇悬浊液使油脂试样中的游离脂肪酸溶解于热乙醇再趁热用,,,氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定热乙醇悬浊液中的游离脂肪酸以指示剂相应的颜色变化,来判定滴定终点然后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算样品油脂的酸价,。15试剂和材料同第章的要求3。16仪器和设备同第章的要求4。17分析步骤171试样制备.按照附录或附录的要求进行BC。172试样称量.根据的要求对中制备的油脂试样进行称量5.2,17.1。173试样测定.取一个干净的的锥形烧瓶按照的要求用天平称取制备的油脂试样其质量m单位为克250mL,17.2,。另取一个干净的的锥形烧瓶加入的乙醇再加入250mL,50mL~100mL95%,0.5mL~1mL的酚酞指示剂然后将此锥形烧瓶放入的水浴中加热直到乙醇微沸取出该锥形烧。,90℃~100℃。瓶趁乙醇的温度还维持在以上时立即用装有标准滴定溶液的刻度滴定管对乙醇进行滴,70℃,(3.2.1)定当乙醇初现微红色且内无明显褪色时立刻停止滴定乙醇的酸性被中和将此中和乙醇溶。,15s,,。液趁热立即倒入装有试样的锥形烧瓶中然后放入的水浴中加热直到乙醇微沸其间剧,90℃~100℃,烈振摇锥形烧瓶形成悬浊液最后取出该锥形烧瓶趁热立即用装有标准滴定溶液的刻度滴。,,(3.2.1)定管对试样的热乙醇悬浊液进行滴定当试样溶液初现微红色且内无明显褪色时为滴定的终,,15s,点立刻停止滴定记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数此数值为V,,,。对于深色泽的油脂样品可适当加大乙醇和指示剂的用量可用百里香酚酞指示剂或碱性蓝,,(6B指示剂取代酚酞指示剂滴定时当其颜色变为蓝色时为百里香酚酞的滴定终点碱性蓝指示剂的),,,6B滴定终点为由蓝色变红色。热乙醇指示剂滴定法无需进行空白试验即V,0=0。18分析结果的表述同第章的要求6。19精密度同第章的要求7。7GB5009229—2016.附录A油脂试样的除杂和干燥脱水A1除杂.作为试样的样品应为液态澄清无沉淀并充分混匀如果样品不澄清有沉淀则应将油脂置于、、。、,的水浴或恒温干燥箱内将油脂的温度加热至并充分振摇以熔化可能的油脂结晶若此时50℃,50℃。油脂样品变为澄清无沉淀则可作为试样否则应将油脂置于的恒温干燥箱内用滤纸过滤不溶、,,50℃,性的杂质取过滤后的澄清液体油脂作为试样过滤过程应尽快完成,,。若油脂样品中的杂质含量较高且颗粒细小难以过滤干净可先将油脂样品用离心机以,,的转速离心沉淀杂质8000r/min~10000r/min10min~20min,。对于凝固点高于或含有凝固点高于油脂成分的样品则应将油脂置于比其凝固点高50℃50℃,左右的水浴或恒温干燥箱内将油脂加热并充分振摇以熔化可能的油脂结晶若还需过滤则将10℃,。,油脂置于比其凝固点高左右的恒温干燥箱内用滤纸过滤不溶性的杂质取过滤后的澄清液体油10℃,,脂作为试样过滤过程应尽快完成,。A2干燥脱水.若油脂中含有水分则通过的处理后仍旧无法达到澄清应进行干燥脱水对于无结晶或凝,A.1,。固现象的油脂以及经过的处理并冷却至室温后无结晶或凝固现象的油脂可按每油脂加入,A.1,10g的比例加入无水硫酸钠并充分搅拌混合吸附脱水然后用滤纸过滤取过滤后的澄清液体油1g~2g,,,脂作为试样。若油脂样品中的水分含量较高可先将油脂样品用离心机以的转速离,8000r/min~10000r/min心分层后取上层的油脂样品再用无水硫酸钠吸附脱水10min~20min,,。对于室温下有结晶或凝固现象的油脂以及经过的处理并冷却至室温后有明显结晶或凝固现,A.1象的油脂可将油脂样品用适量的石油醚于水浴内完全溶解后加入适量无水硫酸钠在,,40℃~55℃,,维持加热条件下充分搅拌混合吸附脱水并静置沉淀硫酸钠使溶液澄清然后收集上清液将上清液置于,,水浴温度不高于的旋转蒸发仪内负压条件下将其中的石油醚彻底旋转蒸45℃,0.08MPa~0.1MPa,干取残留的液体油脂作为试样若残留油脂有浑浊显现将油脂样品按照中相关要求再进行一,。,A.1次过滤除杂便可获得澄清油脂样品,。对于由于凝固点过高而无法溶解于石油醚的油脂样品则将油脂置于比其凝固点高左右的水,10℃浴或恒温干燥箱内将油脂加热并充分振摇以熔化可能的油脂结晶或凝固物然后加入适量的无水硫酸,,钠在同样的温度环境下充分搅拌混合吸附脱水并静置沉淀硫酸钠然后仍在相同的加热条件下过滤,,,上层的液态油脂样品获得澄清的油脂样品过滤过程应尽快完成,,。8GB5009229—2016.附录B固态油脂试样的处理按表的要求称取固态油脂样品置于比其熔点高左右的水浴或恒温干燥箱内加热完全熔1,,10℃,化固态油脂试样若熔化后的油脂试样完全澄清则可混匀后直接取样若熔化后的油脂样品浑浊或有,,。沉淀则应按附录的相关要求再进行除杂和脱水处理,A。9GB5009229—2016.附录C乳化类油脂试样的处理称取的乳化油脂样品含油量应符合表的要求加入试样体积倍倍的石油醚然后搅拌(1),5~10,直至样品完全溶解于石油醚中若油脂样品凝固点过高可置于于水浴内搅拌至完全溶(,40℃~55℃解然后充分静置并分层后取上层有机相提取液置于水浴温度不高于的旋转蒸发仪内),,,45℃,负压条件下将其中的石油醚彻底旋转蒸干取残留的液体油脂作为试样若残留0.08MPa~0.1MPa,,。的油脂浑浊乳化分层或有沉淀则应按照附录的要求进行除杂和脱水干燥的处理、、,A。对于难于溶解的油脂可采用以下溶剂为浸提液石油醚甲基叔丁基醚的石油醚:+=1+3,250mL与的甲基叔丁基醚充分互溶混合750mL。若油脂样品能完全溶解于石油醚等溶剂中成为澄清的溶液或者只是成为悬浮液而不分层则直接,,加入适量的无水硫酸钠在同样的温度条件下充分搅拌混合吸附脱水并静置沉淀硫酸钠然后取上层,,,清液置于水浴温度不高于的旋转蒸发仪内负压条件下将其中的石油醚彻45℃,0.08MPa~0.1MPa,底旋转蒸干取残留的液体油脂作为试样若残留的油脂浑浊乳化分层或有沉淀则应按照附录,。、、,A的要求进行除杂和脱水干燥的处理。10GB5009229—2016.附录D样品的粉碎D1普通粉碎.先将样品切割或分割小片或小块再将其放入食品粉碎机中粉碎成粉末并通过圆孔筛若粉碎后,,(样品粉末无法完全通过圆孔筛可用研钵进一步研磨研细再过筛取筛下物进行油脂的提取,)。。D2普通捣碎.先将样品切割或分割小片或小块再将其放入研钵中然后不断研磨使样品充分的捣碎捣烂和混,,,、合也可使用食品捣碎机将样品捣碎捣烂和混合对于花生酱芝麻酱辣椒酱等流动性样品直接搅。、。、、,拌并充分混匀即可。D3冷冻粉碎.先将样品剪切成小块小片或小粒然后放入研钵中加入适量的液氮趁冷冻状态进行初步的捣烂、,,,并充分混匀然后趁未解冻将捣烂的样品倒入组织捣碎机的不锈钢捣碎杯中此时可再向捣碎杯中。,,,加入少量的液氮然后以的转速进行冷冻粉碎将样品粉碎至大部分粒径,10000r/min~15000r/min,不大于的颗粒4mm。D4含有调味油包的预包装食品的粉碎.先按照相应的粉碎技术将预包装食品中含油的非调味油包的食用部分粉碎然后依据D.1~D.3,、,预包装食品原始最小包装单位中的比例将调味油包中的油脂同粉碎的含油食用部分一起充分混合,。11GB5009229—2016.附录E自动电位滴定法的滴定终点判定示意图E1典型型滴定体积实时变化曲线见图.“S”pH-,E.1。E2多次突跃的型滴定体积实时变化曲线见图.“pH”“S”pH-,E.2。E3直接突跃型滴定体积实时变化曲线见图.“”pH-,E.3。E4突跃中多个一阶微分峰的型滴定体积实时变化曲线见图.“pH”“S”pH-,E.4。图E1典型S型pH-滴定体积实时变化曲线.“”图E2多次pH突跃的S型pH-滴定体积实时变化曲线.“”“”12GB5009229—2016.图E3直接突跃型pH-滴定体积实时变化曲线.“”图E4pH突跃中多个一阶微分峰的S型pH-滴定体积实时变化曲线.“”“”13