YSt 461.1-2003

YS/T 461.1-2003 oli 舌 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 是新制定的标准。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草 本标准由韶关冶炼厂起草。 本标准由白银有色金属公司、凡口铅锌矿参加起草。 本标准主要起草人:刘彻、袁丽丽。 本标准主要验证人:封学玲、吕彦玲、钟星宁。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 461.1-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 铅量与锌量的测定 沉淀分离Nat EDTA滴定法 范围 本标准 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 了混合铅锌精矿中铅量与锌量的测定方法。 本标准适用于混合铅锌精矿中铅量与锌量的测定。测定范围:铅:10. 00% -30. 00 ;锌:20.0000 -50.00 2 方法原理 试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离。硫酸铅以 乙酸一乙酸钠缓冲溶液溶解，以二甲酚橙为指示剂，在pH值为5.0-6.。时，用Nat EDTA标准滴定溶 液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。根据消耗Nai EDTA标准滴定溶液的体积计算铅的含量。 滤液中加氟化钱、三乙醇胺、硫脉等掩蔽剂掩蔽铁、铝、铜等元素，以二甲酚橙为指示剂，在pH值为 5.0- 6. 0时，用 Nai EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。根据消耗 Na, EDTA标准滴定溶液的体积计算锌、锡合量。扣除锡量，即为锌量。 3 试剂 3.1 市售试剂 3.1.1 抗坏血酸。 3.1.2 盐酸(pl. 19 g/mL) 3.1.3 硝酸(pl. 42 g/mL) 3.1.4 硫酸(pl. 84 g/ml)。 3.1.5 氢澳酸(pl. 38 g/mI)。 3.1.6 氨水(闪.90 g/mL) a 3.2 溶液 3.2.1 硝酸(1+3), 3.2.2 硫酸(2+98), 3.2.3 硫酸(1+1)a 3.2.4 硫酸(1+3). 3.2.5 盐酸(1+1)e 3.2.6 氨水(1+1). 3.2.7 氟化按溶液(250 g/L),贮存于塑料瓶中。 3.2.8 三乙醇胺溶液((1+1). 3.2.9 硫脉饱和溶液。 3.2. 10 乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):将375 g无水乙酸钠溶于水中，加人50 mL冰乙酸，用水稀释 至2 000 mL,混匀。 3.3 标准滴定溶液 3.3. 1 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液1 3.3.1.1 配制:称取5.3 g乙二胺四乙酸二钠(C,oH,4N2O8Nai " 2H,O)于400 mL烧杯中，加水微热 I YS/T 461.1-2003 MY3.3.，冷却至室温，移人1 000 ml_容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。.2 标定:称取0. 120 g(精确至0.000 1 硝酸((3.2. 1)，于电热板上低温加热溶解完全， 9)金属铅()99. 99%)，置于300 mL烧杯中，加人20 mL 取下冷却，加人10 mL硫酸((3. 1. 4)，加热冒烟至体积 2 ml，取下冷却至室温。以下按分析步骤5. 3. 2,5. 3. 3进行。随同标定做空白试验。 按式(1)计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液I的实际浓度: 刀 , c,=207. 2 X (V，一Vo) ............··。·...·。。·(1) 式中: 。— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液工的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/m工_); m,— 基准物金属铅的质量，单位为克(g); V,— 标定时，滴定基准物金属铅所消耗Naz EDTA标准滴定溶液工的体积，单位为毫升(mL) ; Vo— 标定时，空白溶液所消耗Naz EDTA标准滴定溶液I的体积，单位为毫升(m工一); 207. 2— 基准物金属铅的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) 平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于4X 10- mol/ml时，取其平均值。否 则重新标定。 3.3.2 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液II 3.3.2. 1 配制:称取20 g乙二胺四乙酸二钠(C,,H?Nz0,Nai " 2H20)于400 mL烧杯中，加水微热溶 解，冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。 3.3.2, 2 标定:称取。.150 g(精确至。.。。。1g)金属锌()99. 99%),置于500 mL三角烧杯中，加人 10 m工_盐酸((3.2.5)，于电热板上低温加热溶解完全，取下冷却，用水稀释至150 mL，加1滴对硝基苯酚 指示剂(3.4.1)，用氨水(3.2.6)和盐酸(3.2.5)调至溶液恰变无色·加人20 mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液 (3.2.10)，加2滴二甲酚橙指示剂((3.4. 2)，用Na, EDTA标准滴定溶液II(3.3.2)滴定至溶液由紫红色 变亮黄色为终点。随同标定做空白试验。 按式((2)计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液n的实际浓度 刀z2 c2一65.丽 <(V-V, ⋯。‘⋯ 。·一(2) 式中: C2— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液II的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL) ; m2— 基准物金属锌的质量，单位为克(g); V— 标定时，滴定基准物金属锌所消耗Nat EDTA标准滴定溶液II的体积，单位为毫升(ML) ; V— 标定时，空白溶液所消耗Naz EDTA标准滴定溶液II的体积，单位为毫升(mL) ; 65.38— 基准物金属锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moll . 平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于 1 X 10” mol/mL时，取其平均值 否 则重新标定。 3.4 3.4.1 3.4.2 指示荆 对硝基苯酚指示剂(10刃L). 二甲酚橙指示剂(1 g/L)，限两周内使用。 4 试样 4.1 试样应通过0. 100 mm孔筛。 4. 2 试样应在105℃士50C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 5 分析步骤 5.1 试料 YS/T 461.1-2003 称取0. 30 g试样，精确至0. 000 1 g, 5.2 空白试验 随同试料做空白试验 5.3 测定 5.3.1 将试料((5. 1)置于300 mL烧杯中，用少量水润湿，加人15 mL盐酸((3.1.2)，盖上 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面皿，低温 加热溶解3 min，加人5 mL硝酸(3. 1. 3)，继续加热I若试料含硅高，加3 mL氟化钱溶液(3.2.7)]至试 样溶解完全，加人5 mL硫酸((3.1.4)，加热至冒浓白烟〔若试料含锑高，加2 mL氢澳酸((3.1.5);若试料 含碳高，加2滴硝酸((3.1.3)，继续加热至冒浓白烟〕，并蒸至体积约2 mL，取下冷却至室温。 5.3.2 用水吹洗表面皿及杯壁，加水至50 mL，加热微沸10 min，冷却至室温，放置1h。用慢速定量 滤纸过滤，滤液用三角烧杯盛接，用硫酸(3.2.2)洗涤烧杯及沉淀各五次，水洗烧杯及沉淀各一次，保留 滤液Ao 5.3.3 将滤纸展开，连同沉淀一起放入原烧杯中，加人35 mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液((3.2. 10),50 mL 水，盖上表面皿，加热微沸10 min，取下稍冷，加水至150 mL，加人。. 1 g抗坏血酸(3.1.1)，加1滴二甲 酚橙指示剂(3.4.2)，用Nai EDTA标准滴定溶液工((3.3.1)滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点，滴定 体积为Vq，计算铅量。 5.3.4 向滤液A中加人25 mL氟化馁溶液(3.2.7),10 m工_三乙醇胺溶液(3,2.8)，加2滴对硝基苯酚 指示剂((3.41)，用氨水((3.1.6)调至黄色出现，再用硫酸(3. 2. 3 )调至无色，加人1 ml.硫酸(3. 2.4)，流 水冷却至室温，加25 mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液((3.2.10)，放置10 min，加5 mL硫脉饱和溶液((3.2.9), 加0. 1 g抗坏血酸(3.1.1)，摇匀，加 1滴二甲酚橙指示剂(3.4.2)，用Naz EDTA标准滴定溶液n (3.3.2)滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点，滴定体积为认，计算锌锡合量 5.3.5 锡量的测定 按YS/T 461. 7-2003((混合铅锌精矿化学分析方法 火焰原子吸收光谱法锡量的测定》进行。 6 分析结果的计算 6.1 按式((3)计算铅的质量分数w(Pb) w(Pb) C,·(从 一Vs) X 207.2 刀1, 义100 ··················。·⋯(3) 式中: Cl— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液工((3.3.1)的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL) ; V, 滴定时，所消耗Naa EDTA标准滴定溶液工((3.3.1)的体积，单位为毫升(mL) ; V,— 滴定时，空白溶液所消耗Nat EDTA标准滴定溶液工((3.3.1)的体积，单位为毫升(ML) ; 207.2- 铅的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) ; 斑。— 试料的质量，单位为克(9) 所得结果表示至二位小数。 6.2 按式((4)计算锌的质量分数w(Zn): w(Zn) ‘:·(V。一V,) X 65.38 m ? X 100一w(Cd) X 0. 581 6 (4) 式中 Ci— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液II (3. 3. 2)的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL) ; V, 滴定时，所消耗Nai EDTA标准滴定溶液II(3.3.2)的体积，单位为毫升(mL) ; V,- 65. 3S- 滴定时，空白溶液所消耗Na,EDTA标准滴定溶液p(3.3.2)的体积，单位为毫升(mL) ; 锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(9/moll ; ma— 试料的质量，单位为克(9); YS/T 461.1-2003 w(Cd) 试料中锅的质量分数; 0.581 6- 锅量换算为锌量的系数，无量纲。 所得结果表示至二位小数。 7 精密度 7.I 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(二)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限((r)按以下数据采用线性 内插法求得: w(Pb) (%): 12.30 15.80 17.60 25.80 r(%): 0.22 0.25 0.28 0.35 二(Zn)(0o): 24.00 26.00 35.00 44.50 r(%): 0.21 0.24 0.30 0.35 72 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1、表2所列允许差。 表 1 % -(P6) 允许差 10. 00-20, 00 0.40 >20. 00-30. 00 0.50 表 2 w(Zn) 允许差 20. 00-30. 00 0. 40 >30. 00--40. 00 0.50 >40. 00-50. 00 0.60 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。