水热温差法生长人造水晶及其过程控制

© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 第 卷 第 期 上 海 机 械 学 院 学 报 水热温差法生长人造水晶及其过程控制 茅忠明 罗静舟 华东工业大学 上海 加的 上海玻璃仪器一厂 上海 “又 摘 要 本文介绍了水热温差法生长人造水 晶的工 业过程 , 并对影响水 晶产量 和质量的因素进行 了讨论 , 提 出了切实有效的过程控制方法 关键词 过程控制 充填度 籽晶 预测器 中图法分类号 水晶俗称石英 , 是一种很有实用价值的压电晶体 , 它是制造无线电晶体元件 , 有线电话多 路通讯滤波元件以及雷达 、声纳发射元件的理想材料 同时 , 水晶也是理想的光学材料 , 可 以用于制造光谱仪棱镜 , 光色仪棱镜以及检波片等 随着科学技术的发展 , 水晶在国防 、 民用和新技术中的用量与 日俱增 , 天然的水晶资源 已 不能满足 日益增长的需求 , 因此用人工法合成水晶已势在必行且前景广阔 本文主要根据上海玻璃仪器一厂用水热温差生长人造水晶的过程 , 介绍 了生长水晶的基 本原理 、 主要设备 , 温度 、 压力的过程控制及影响水晶生长产量 、 质量的技术关键 , 完成 了从 试生产到工业化生产的完整研究过程 人工合成水晶生长机理 典型的水热温差人造水晶的合成是在高压釜内进行的 在高压釜 的下半部溶剂 中放置 熔炼石英作为营养料 此处为溶解区 , 其上半部空间放置籽晶架 此处为生长 区 , 在生长 区和溶解区之间放置一个具有一定开孔率的挡板 , 两区间形成一定的温度差 , 在高压釜 内装 人具有一定浓度的碱性溶液 , 达到设计的充填度 , 经密封后加热 , 控制加热过程使下部溶解 区的温度较上部生长 区 的温度 为高 , 引起溶液的对流 , 随着温度 的升高 , 石英溶解 速度加 快 , 由于上下部分的温差 , 位于溶解区的 饱和溶液随着对流作用被带人生长 区 , 由于生 长区的温度控制值较低 , 故溶解区的 饱和溶液在生长 区变成过饱和溶液而在籽晶面上 析出 , 使生长区的籽晶转化为生长状态 , 再通过对流作用 , 使上部温度较低的溶液转移到溶 解区成为未饱和液 , 再次溶解熔炼石英 , 如此循环往复 , 直至养料耗竭 , 水晶停止生长 收稿 日期 更科一 肠 一 上海市经委重点科技攻关项 目 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 上 海 机 械 学 院 学 报 年 第 卷 影响水 晶生长 的主要 因素 由物理化学原理分析川 和实践证明 , 影响水晶产量和质量的主要 因素有 籽晶的质量和 形状 , 高压釜的压力 充填度 , 温度和温差 溶液的组成和浓度 生产过程中籽晶质量和取向因素 由实际可能情况和用户的要求来确定 , 而主要考虑的是 压力 、 温度 、 温差和溶液的浓度 , 它们之间是互相联系 、 互相影响的 一般说来 , 在其他因素 相同的条件下 , 压力越高 充填度越高 , 石英在溶剂中的溶解度越高 , 也越易提高水晶的生 长速率 · 实践表明 , 当溶剂浓度 为 压 , 温度为 ℃ , 充填度为 时 , 水晶生长缓 慢 , 而且易出现与 轴平行的裂纹 , 当充填度提高到 时 , 裂纹不再出现 , 生长速度提高 , 但出现气泡和包裹体 , 透明度差 , 当充填度提高到 时 , 上述不 良现象消失 , 透明度和生长 率均 明显提高 但压力 的最后选择应 由高压釜 耐压来 确定 , 我 们选 用 的 高压 釜直径 为 中 , 工作压力为 , 最终控制 目标不超过 控制合适的温差和水晶生长温度也是加快水晶生长的重要因素 由热物理现象分析 , 温 差的大小 , 将影响生长区和溶解区的溶液对流 , 溶解区的 饱和溶液是靠对流作用输送到 生长区而被析出并结晶的 溶质的转移与温差 △ 成正比 试验又表明 , 当温差过大 时 晶体 中的包裹体增多 , 透明度变差 同时由于温差过大 , 在挡板上侧 , 产生一个 明 显 的 温 度梯 度 , 使同一晶体的上下部分生长不等而致使晶体结晶厚度上下不匀 , 晶体质量变差 , 权衡质 量与产量及实际可能条件 , 试生产中表明用外测法测温时 , 生长区 和溶解 区之 间温差保持在 ℃左右为宜 对于不同品种的水晶 , 其生产温差稍有区别 同时 , 在 ℃一 ℃稳定生长区和在稳定 区 间的 士 ℃左右 的亚稳定生长 区 的结 晶温度与生长率成正 比关系 , 适当提高生长区的温度可提高晶体产量 , 但是在充填度一 定的 情况下提高温度 , 将使压力升高 , 因此提高温度虽有利于 晶体生长速度的加快 , 但考虑到高 压釜的耐压 , 最后选择生长区温度控制 目标值为 ℃左右 适 当增加溶液浓度对提高晶体生长速率有利 , 但当浓度超过一定范围时 , 生长速率反而 下降 , 溶液浓度高低的选择还与高压釜的材料有关 本装置选取的浓度不超过 压 系统装置及过程控制 系统装置 系统主要 由 中 的高压釜 , 一 型压力变送器 、 电加热带 、 测温仪表和计 算机控制 回路组成 电加热带共分五组 , 生长区二组共 根 , 溶解 区二组共 根 每根额 定功率均为 为防止 “ 结底 ” 炉底结晶 , 增加一组底 电炉加热带 上下二 区加热 层之间由绝热材料隔开 , 每区的电热带均匀分布 , 每组加热带之 间有两套测温仪表 , 其 中一 套与计算机相联 , 另一套为独立的温度监视 对 个 测点均匀分布上下二 区 每对显示和 控温测点分布在同一高度 、 不 同方 向的两侧 , 测点的分布高度由试验确定 , 目标是使测 得的 温度能尽量接近 内部实际平均温度 测压装置除了高压传感器外 , 还有高压管 、 球面密封垫 、 接头螺母等组成 , 测压装置安装 前 , 将高压管内充满蒸馏水后用一片厚为 一 的银片 中心戳有 一 的小 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 第 期 茅忠明等 水热温差法生长人造水晶及其过程控制 孔 堵住 , 再与密封塞连接 , 安装在高压釜拔塞上 计算机部分主要 由 一 工业机 、 归 板 、 开关量板 、 触发装置和可控硅组成 系统的压力和温度控制目标 在高压情况下 , 试图通过调节阀来控制压力是不现实的想法 恒温阶段高压釜的压力是 通过充填度来控制的 , 充填度越大 , 压力越大 试验表 明 , 当温度控制在 ℃ , 充填度 为 时 , 压力将稳定在 而在升温和降温过程中 , 压力是随温度的变化而变化的 另外 , 在水晶生长过程中 , 当溶液种类 、 浓度 、 充填度和籽晶一定时 , 控制温度在稳定生长 区并保持该温度的恒定是十分重要的 , 温度的明显波动将影响到 过饱和度的高低 , 影 响对流的正常和有规则的进行 , 最终影响到产 品的质量 如果在生长过程中 , 温度只是缓 慢地升高或降低 , 且升降幅度不大时 , 其对晶体质量的影响将是不明显的 , 为使温度稳定 , 选择合适的控制算法和参数将是十分重要的 由资料分析及实际试验可知 , ℃ 前升温速率以 ℃ 为宜 , ℃ 以后逐渐过渡到 ℃ , 最后稳定在 ℃左 右 , 转 人 恒 温 控 制 · 在 整 个控 温 阶段 、 上 下 二 区 期望 温差 为 ℃ 出于成本和现实考虑 , 试生产阶段不可能作过多的算法分析 , 因此确定控制 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 为常规 工业控制法 在分析了被控对象是一个稳定的带有纯滞后的自平衡系统后 , 确定控制算法采 用 控制加 而 预估补偿 控制参数的确定 控制参数的设定采用工程上常用的动态特征法 , 使系统处于开环 , 作阶跃响应 曲线 , 由 曲线求得对象的纯迟延时间 , 时间常数 , 和放大系数 , 用 一个一 阶带纯延迟的模型来模 拟对象 再根据 一伽 整定法确定各种情况下的调节参数 比例调节时 二 叼不犷 ’ 比例积分调节时 长 二 不 一 ’ 不 【 界 ’ 【 』 比例积分微分调节时 。 一 ’ 兀 不 』【 几 不 , 【 用上述方法得到不同情况下的调节参数 , 经现场整定修正后得 调节参数 预估补偿器 可分解为如附图所示环节 生司、 一 。一 尸 附 图 纯滞后 补偿 器 的 分解 经离散变换后 可 用 下 面 算式来 实 现 ‘ 一 一 丁‘丁 · 一 一 丁‘丁 、一 , © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 上 海 机 械 学 院 学 报 年 第 卷 、 、一 、一 式中 , 为采样周期 系统温差和对流的控制 由前面分析 , 生长区和溶解 区温差的大小直接影响上下二 区溶液的对流 , 温差是通过上 下两个温区设置不同的设定值来控制的 , 如前提到 , 生 长 区温度设定值 为 ℃ , 而溶解 区 的温度设定值为 ℃ 另一个影响对流的因素是挡板的开孔率 , 改变开孔率可直接影响釜 内液体的对流 , 从而 影响到晶体的生长率和 品质 , 由文献【 和试验得出 , 开孔率控制在 左右为宜 · 控制系统除了具有温度控制功能外 , 还具有温度 、 压力超限报警 自动切断输出电源 、温 差超限报警 、 密封泄漏报警 、 自动改变升降温速率和 自动 、 手动切换功能 、 系统 自身查错报警 功能 提醒操作者切换到手操 结 语 水热温差人造水晶在设备 、 籽晶等既定条件下 , 要获得好的产量和质量 , 温度和压力的控 制是十分重要 的 采用 了预估补偿的 控制后 , 避免 了升温到恒温过程中的 “ 过 冲 ”现 象 , 既保证了系统的安全 , 又提高了产品的质量 另外 , 产品种类的不同 , 对温度 、 压力 、 溶剂 、 开孔率等要求也有所不 同 , 但控制参数重新 整定时基本不变 用本文介绍的水热温差法生产的两个人造水晶品种获 年上海市优秀新产品三等奖 参 考 文 献 仲维卓 , 人工水晶 北京 科学出版社 , 金以慧 过程控制 北京 清华大学出版社 , 谢剑英 徽型计算机控制技术 北京 国防工业出版社 , 七 认 已治 ‘ 夕 夕 瓜功 加 叹 哪 丈动 石尤艺口即 卜劝’ 飞 血 卿 一 湃 橄 , 让骆 伟沈 , 治 伟沈 尸 。 儿 弓京 川 耐记忿口