ADC发泡剂发气量测定方法的改进

ADC发泡剂发气量测定方法的改进第2期 2001年 2月中国氯碱 China Chlor—A11

第2期 2001年 2月中国氯碱 China Chlor—A11 方法的改进黎继群昊荚瑜 (广东省江门市电化厂 529080) 摘要介绍了改进后的ADC发泡剂发气量测定方法及其先进性，并通过试验验证了该方法的可行性，改进后的方法可同时得到ADC发泡剂有关发气量的其他物理参数。关键词 ADC发泡剂发气量测定改进 Im provement of the determination method about gas volume blowing in ADC foaming agent f厶 Jiq．n IVu Yingyu J (Jiangmen Electrochemical Factory．Guangdong 529080) Abstract This article describe the improved determination method to determine the gas volume blowing of the ADC foaming agent and it’s advantage，and verify the feasibility by test，and the improved method can get physics parameter else about gas volume blowed． Key words ADC foam agent gas volume determination improvement 在HG2097—91 标准中，ADC发泡剂(通常简称 AC发泡剂)发气量的测定方法是将样品加热到220 左右时，使样品完全分解，然后冷却到室温，用排水集气法测得晟高发气量。但随着生产的发展，AC 发泡剂的用户(尤其是国外用户)很想了解发泡剂发气的全过程，比如发泡剂的转变温度，突跃温度，分解温度，常规发气量，最高发气量等，以根据实际情况来调整发泡剂的添加量和设置生产条件，而现行标准无法满足用户这方面的要求，为此，我们参照有关方面的技术资料，对 AC发泡剂发气量的测定方法进行了改进，改进后的方法能充分满足用户要求。 1 方法原理试样通过稳定加热直至完全分解，以排水集气法依次测定各相关温度点的发气量，并用绘图法得消耗。 (2)为了解决氯化釜间的氯气互串，影响溶剂质量，采取每台氯化釜配备 1套玻璃冷凝器，冷热相采取逆流交换方式，传热系数提高，△t增太冷凝液温度低。减少了氯气的夹带，同时，脱氯冷凝液与共沸冷凝液分别集中在两个接受槽中，共沸冷凝液采取直接静置分层处理，脱氯冷凝液集中水洗、精馏，溶剂处理量减少，保证了溶剂的质量，减少了氯化过程中的副反应，为磺化工序提供了优质的原料来源，稳定了磺化单批的产量与质量。 (3)技改后采用一、二、三楼的上、下布局，将胺化，脱水、氯化，磺化几个工序合理分布，靠位差白重输送物料，保证了物料配比及操作条件的稳定，减少了中间体的流失。 3 主要原材料消耗及效益衰 1 原材料消耗豆效益衰(消耗按折百计算) 氧丙烯二甲胺大苏打液氯液碱盐酸按年产3万t 18％杀虫双累计计算，仅原材料消耗 1项每年可降低生产费用 133．2万元，同时技改后产量还会增加。全年可耗氯 1 555 t、液碱 1 710 t、盐酸2 965 t，减轻了氯碱平衡的压力，保障了本公司龙头产品烧碱的正常负荷，为企业创造了很好的综合经济效益。 (2o0o年 l1月崆稿 ) 维普资讯 http://www.cqvip.com 中国氯碱 2001年第2期出 AC发泡剂的发气量及其有关物理参数。发气量测定装置见图 1。 2 仪器与设备 (1)玻璃量气管：100mL，分度值为0．2 mL； (2)带支玻璃试管：长 180 mm，直径 013～15 mitt； (3)水银大气压计：DYM一1； (4)油浴槽：OC一220，带加热装置，容积 4 L； (5)精密控温装置：EC5500，0．5℃／min～10 ℃／nfin，可调； (6)样品勺：长220 mm，不锈钢制造。 l一水准瓶(250 mL)；2--乳胶营；3一玻璃量气管(100 mE)； 4一三通话塞；5一铁架台{6一带支试管(州 3 15 )} 7一油浴槽；8试臂夹；9一铂电阻温度计；10一控温装置。圈 1 发气■曩I定装置圈 3 试剂． (1)邻苯二甲酸二辛酯，分析纯； (2)丙三醇(传热液)，工业用甘油。 4 操作步骤准确称取试样0．2 (精确至0．000 1 g)，用样品勺置于玻璃试管底部，试样粉末勿沾于管壁(如果不小心沾于管壁上，要轻敲试管外壁，使试样弹落于试管底部)，加 1．0 mL邻苯二甲酸二辛酯，用橡皮塞塞住，待试样完全授于邻苯二甲酸二辛酯中，接上乳胶管，将试管放人油浴槽中，其深度由试管底部至传热液面15—20 mm为宜，并检查系统的气密性，待测。按图 1装好仪器，将三通活塞通大气，提高水准瓶，调节玻璃量气管满刻度(在室温下)，关闭三通活塞，30 s后，提高水准瓶，使液面与量气管液面保持同一水平，进行读数(Vo)然后加热。待油浴槽中传热液升温至 110 时，调节精密控温装置，使热源以2 ／rain的升温速率均匀加热，从 120 开始，待传热液每升温 10℃读数(K)一次(共 8 次)。温度升至 190℃时，每升温2℃读数一次(共8 次)，温度升至 206℃，每升温5℃读数一次(共 2 次)，直至温度升至220℃时，最后一次读数，测试完毕，取出试管，并记下当时的室温( r)和大气压 (P)。 5 结果的计算发气量 Vio按下式计算： ( 一W)×(尸一Pw)X(273+20)×K Vi o — 面百 (Vo—W)×Ki XK = 一 m 式中：wo-一各温度点换算成20℃，101 325 Pa条件下的试样发气量，mL／g；一各温度点量气管的读数，mL；一量气管的初始读数；mL； P—测定时的大气压，Pa P 一测定温度为 Ⅱ时水的饱和蒸汽压。Pa； 101 325一标准大气压，Pa； tr书定时室温，oc；一测定时室温和大气压的换算系数 (见 HG209 7—91附录A)；一气体冷却系数，实验数据； r试样质量，g； P。一2o℃水的饱和蒸汽压，Pa。 6 发气量图的绘制与有关物理参数的确定根据测定记录的数据，以发气量 Vio为纵坐标，测定温度 t为横坐标，绘出发气量线图(见图2)。从图中读取曲线下部转折点对应的温度为转变温度 (zt)，曲线下部转弯段之切点的温度为突跃温度 ( )；曲线上部转折点所对应的发气量为常规发气 280 260 240 220 2o0 18o 0 16o 墨 l40 12o 1oo 80 60 40 20 ，一 J 『／ 100 120 140 160 l80 200 220 f 圈 2 ADC发泡剂发气■曲线朋维普资讯 http://www.cqvip.com 第2期黎继群等：ADC发泡剂发气量测定方法的改进 35 量 (F订；所对应的温度为分解温度(Ft)，220℃时的发气量为最高发气量(cv)。 7 两种方法的比较(见表 1) ，裹 1 改进曹后方涪的比较 8 对比试验及其结果 8．1 对比试验方法对比试验的方法很简单，两方法可以同时进行，只要按改进后的方法测定，将温度冷却到室温(3O rain)后再读数即可得到 HG2097—91方法结果。 8．2 对比试验结果通过 2O次平行测定结果表明，该方法具有很好的重现性，其结果的变异系数小于 5％，经过冷却系数校正后，与 HG2097—91方法的平均误差在 5 mL／g以内。可以满足测定的准确度。 8．3 冷却系数的测定冷却系数的坝0定也很方便，只要将测定后的样品冷却30 min再读数，然后将前后读数结果的差值进行比较即可得到，由于每次测定条件基本统一，所以得到的冷却系数也基本一样，试验结果表明，同一仪器、设备条件下，冷却系数仅与室温有关，同一室温下，其变异系数在5％以内。 9 方法的评价 (1)由于改密度瓶为带支试管，同样的热源可以加多几支试管进行平行测定，并可以同时测定分解温度，因此，虽然增加了数据处理时间，但总的来讲节约了时间 (2)由于能同时得出AC发泡村的转变温度、突跃温度、分解温度、常规发气量、最高发气量，所以该方法能充分满足用户要求。 (3)该方法测得的常规发气量对用户具有很大的指导性，通常用户是将原料加热到 AC分解温度 (200 c左右)即停止，因此，常规发气量才是用户真正使用的发气量而不是最高发气量(220 c左右) (4)突跃温度与分解温度之间的间隔可以用来判断 AC产品的纯度，间隔越小，产品越纯，正常范围的间隔在 2～3℃之间，如果超过此范围，就可以判定产品中混入了较低分解温度的杂质。 (5)常规发气量与最高发气量之间的间隔也可以用来判断 AC产品的纯度，问隔越小，产品越纯，正常范围的间隔在 15 mL／g左右，如果超过此范围，就可以判定产品中混入了较高分解温度的杂质。 lO 讨论与注意事项 (1)发气量测定的关键是系统的气密性，所以分析之前一定要仔细检查系统的密闭性。 (2)由于取样量很小(旺2 g)，因此，样品的代表性很重要，称样前要充分摇匀。 (3)该方法测得的分解温度与分解温度仪测得的数据基本一样但略有区别，不过更可信，因为取样量太，测定方法与实际使用情况更加接近。 (4)改进后的方法，由于要求连续分析，所以无法每次冷却到室温再读数。温度对体积的影响肯定会有，但由于试管接触传热源的面积不大，加上玻璃管良好的散热效果，其影响不会很大，同时，其影响也可以通过试验，由冷却系数加以校正。 (5)使用该方法测定结果前，要先进行仪器冷却系数的测定，不同的地方，不同的仪器设备，不同的温度下，所作的冷却系数会不同。参考文献 I 偶氮二甲酰胺 {发池剂 ADC) 化工行业标准，HG2097—90 2 偶氮二甲~ t-(AC发泡荆】．广末省企业标准，Q／DH002—1998 (a000年 I1月收稿) 葛化成立充装车间 2001年元月份，武汉葛化集团有限公司氯碱厂设立以钢瓶管理为重点的充装车问，负责商品液氯和压缩氢气的生产包装、库存保管。葛化氯碱厂将原有的氯产品车问，划出商品液氯管理站和压缩氢气管理站，集中管理设立新车问，对规范化、集中化管理有所行动。新车间的设立，有利于加强专项管理，对进出工厂的钢瓶建档建卡，检查试压、清洗、更换安全附件，建立用户档案，反馈用户意见，反映销售市场信息，十分有益。 (柳学模) 维普资讯 http://www.cqvip.com

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