15种中成药中有害重金属铅、镉、铜含量的测定

2011年 广东微量元素科学 GUANGDONGwEIlJANGYuANSUKEXUE 第18卷第5期 文章编号：l∞6—446x(2011)05—0059一04 15种中成药中有害重金属铅、镉、铜含量的测定 郭 石 许启泰 陈东升。 (河南大学药学院，河南 开封475004) 摘要：为了解中药莺金属污染情况，测定了市售常用15种中成药中重金属铅、镉、铜的含量， 其中铅、镉采用石墨炉原子吸收法，铜采用火焰原子吸收法测定。结果表明，15种中成药均不同 程度被这3种重金属污染，通心络中铅、镉、铜含量都已超标，桑菊感冒片镉超标，中药重金属 污染问题仍然存在。 关键词：原子吸收法；铅；镉；铜；中成药 中图分类号：R284．1：O657．3I文献标识码：A 中药是中华民族传统文化的宝贵财富，在防病治病，特别是在慢性病，疑难杂症，调节机体 免疫力及美容养颜延缓衰老等方面发挥着独特的作用。中药也正在逐渐被世界各国人民接受，据 世界卫生组织统计全世界有80％的人口在使用中药⋯。我国中药资源丰富种类达12807种，其 中仅320种常用植物类的总蕴藏量就达到850t左右呤J，但中成药常有被有害重金属污染的报 道【3-4J。为了解开封市售中成药的重金属含量情况，本文随机选择了常用15种中成药作为测定 对象，测定了其中铅、镉、铜的含量。 l实验部分 1．1样品、 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 物质与试剂 实验药品：通心络胶囊、羚羊感冒片等15种中成药均购买于开封市协和药店。 铅单元素溶液标准物质(GBw086199094)：l000斗g·mL～，镉单元素溶液标准物质 (GBw086129072)：1000峭·mL～，铜单元素溶液标准物质(GBw086159104)：l000 斗g·mL～，由中国计量科学研究院提供。 杨树叶成分 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 标准物质GBw07604(GSV一3)：(由地球物理地球化学勘查研究所提供， 中国廊坊)。 硝酸、硝酸镁、磷酸二氢铵均为优级纯；实验用水超纯水。 1．2仪器 z一2000型原子吸收分光光度计(日立公司)，4—10型箱式电阻炉(北京市永光明医疗仪器 厂)，AGl35型电子天平(MEl'ILERTOLEDO)，C—MAGHP一7型电热板(苏州江东精密仪器有 限公司)玛瑙研钵。所用的玻璃仪器、瓷坩埚均需以4％硝酸浸泡12h以上，用蒸馏水反复冲洗’， 最后用超纯水灌洗3次。 收稿日期：2们l—03—22 作者简介：郭白(1977一)，女，河南鹿邑人，硕七，主管药师。 ·通讯作者：陈东升(1962一)。男，河南信阳人，博}：。E一Ⅱmil：学∞∞眦国8in咖 ·59·万方数据 2011年 广东微量元素科学 GUANGDoNGWEIUANGYUANSUI(EXUE 第18卷第5期 1．3实验 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 1．3．1仪器工作条件铜利用火焰原子吸收光谱法进行测定，仪器工作条件见表l；铅、镉利 用石墨炉原子吸收光度法进行测定"】，使用自动进样器，仪器工作条件见表2。 1．3．2样品的制备将片剂样品去包衣、胶囊剂脱胶囊壳、颗粒剂研匀过60目筛，分别取o．5 g，精密称定，置瓷坩埚内，于电热板上先低温除去水分和挥发性成分，再缓缓炭化至无烟，移入 高温炉中，于500℃灰化5h。个别样品灰化不完全，加硝酸lmL，于电热板上低温加热后灼烧， 反复多次直至灰化完全。取出冷却，加10％硝酸溶液5mL使溶解，转入25mL量瓶中，用水洗 涤坩埚内壁和坩埚盖，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得样品溶液。同法制作空 白。 表l 火焰原子吸收仪器工作条件 表2石墨炉原子吸收仪器工作条件 1．3．3标准曲线的制备将各单元素标准溶液用2％硝酸稀释成10斗g·mL-1的标准贮备液，于 低温保存。临用前，取此贮备液，按要求稀释并制备标准曲线。3个元素标准系列见表3。 表3铅、镉、铜标准系列 铅、镉的测定采用石墨炉原子吸收法。因中药中的复杂机体成分易产生干扰，所以加1％磷 酸二氢铵和0．2％硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂，以1：l的比例于测定前与样品或标准溶 液混合。铜的测定采用火焰原子吸收法。分别测定吸光度。以质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐 标，绘制标准曲线回归方程为分别为 Pb：A=0．0033C+0．0182。r=0．999l Cd：A=0．00393C+O．0525．r=0．9973 Cu：A=0．023C一8E一5．r=0．9973 2结果与讨论 ·60· 万方数据 2011年 广东微量元素科学 GUANCDONGWEIuANCYUANSUⅪⅨUE 第18卷第5期 2．1精密度试验 以40ng·mL-1铅对照品溶液进样，重复测定5次。相对标准偏差RsD为0．36％；以4 ng·mL叫镉对照品溶液进样，重复测定5次，相对标准偏差RsD为1．34％；以0．4峭·mL叫铜 对照品溶液进样，重复测定5次，RSD为1．2l％，说明该法的精密度良好。 2．2准确度实验 为检验测定方法的准确度，以国家标准物质杨树叶(GBw07604)作对照，测定结果见表4。 由表4可见，该法准确性良好。 表4杨树叶标准物质测定结果(n=6) 单位：雌·g一 2．3测定结果 按照上述方法对通心络胶囊、桑菊感冒片等15种中成药进行了测定，结果见表5。 表5 15种中药重金属含量测定结果(n=3) 单位：懈·g_ 注：+表爪超标，一表示未检出。 3结论 参照中华人民共和国对外贸易经济合作部《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》㈨规定： ● ·61·万方数据 2011年 广东微量元素科学 GUANGDONGWElUANGYUANSUKEXUE 第18卷第5期 tt，(铅)≤5．0mg·kg一，埘(镉)≤0．3mg·kg～，埘(汞)≤O．2mg·kg～，埘(砷)≤2．0 mg·kg～，与测得结果相比较可以得到15种中药重金属污染的情况。本文所检测的15种常用 市售中成药中普遍含有铅镉铜重金属元素，其中13种基本符合《药用植物及制剂进出f1绿色行 业标准》限量标准。桑菊感冒片和通心络胶囊重金属含量超标，3种重金属均有超标现象，说明 我国中成药存在重金属污染问题，要增强在国际市场上的竞争力，就须加强中成药中的重金属的 含量监测，对有害元素过高问题予以重视。 利用干法灰化与湿法消化相结合，具有试剂用量小环境污染少，省时省力，又能减少厌化时 间，既减少了只用干法灰化的测定元素挥发，空白值又小于湿法消解等优点。 石墨炉原子吸收法灵敏度高，精确度好，对所用仪器的洁净度和实验用水的质鼍要求很高。 使用自动进样器添加基体改进剂能减少大量的手T操作，提高了工作效率，又能减少误差，提高 精确度。 参考文献： [1]worldHeal凼Organi8ati帆．summaryofWH0gIlideli鹏B￡竹d地船跎ssmentofherbalmedici∞s[J]．HerbalG删n， 1993．28：13一14． [2]吕妍，刘静．中药现代化势在必行[J]．解放军健康，2006(1)：28． [3]郭素华，余波，杨培坤，等．闽产钾种中成药中重金属的含量测定[J]．中国药学杂志，2005，40(4)： 305—306． [4]张玲，谢晓梅，王德群，等．安徽24种常用中药材中铅的含量分析[J]．广东微量元素科学，2009，16 (6)：42—44． [5]中华人民共和国药典委员会．中华人民共和国药典：一部[S]．北京：化学工业出版社，2010：附录48． [6]中华人民共和国对外贸易经济合作部．药用植物及制剂进出口绿色行业标准[s]．200l：121． Dete珊inati蚰ofU1eContentofHarmflllHeavyMetalsin15l【inds ofChineseMedicine GUOShi，XUQitai，CHENDongsheng+ (CoUegeofPha珊∞y，He咖UIlive玛ity，Hef姗|(a彘ng475004，CIIi眦) Abstl氇ct：necontentoflead，cadmium粕dc叩perinl5speciesChinesemedicinew鹪dete珊ined，in omertoundellstandChine鸵medicine’sheavymetalpoUutionsituation．Bygmphitefumaceatomic absorption(1ead，cadmium)，bynameatomicabso叩tionspectIDmetry(copper)．Theresuhsshowthat 15kindsoftheChine∞medicineareindifkrentdegreepoUutedbythese3∞rtsheavymetals，锄ong them，thecontentoflead，cadmiumandcopperinton铲inluoc印sulesisoVerweigIlt，锄dthecontentof cadmiumins锄西uga_n咖m讪letsisoVe瑚eight．Itconcludesthequestionofheavymetalsp0Ilutionin ChinesemedicinestiUexist1．oru8tolsolve． Keywords：atomicabso叩tionspectrometricmethod；lead；cadmium；copper；chine∞medicines ·62· 万方数据 15种中成药中有害重金属铅、镉、铜含量的测定 作者： 郭石， 许启泰， 陈东升， GUO Shi， XU Qitai， CHEN Dongsheng 作者单位： 河南大学药学院,河南,开封,475004 刊名： 广东微量元素科学 英文刊名： GUANGDONG TRACE ELEMENTS SCIENCE 年，卷(期)： 2011,18(5) 本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_gdwlyskx201105012.aspx