化学污染物和有害因素监测计划手册-附录B
甜蜜素的液质分析方法
1 试剂及材料
1.1 Tris：分析纯；
1.2 甲酸：分析纯；
1.3 三乙胺：分析纯；
1.4 二丁基胺：分析纯；
1.5 甜蜜素：标准品，纯度≥99%；
1.6 硫普罗宁(Tiopronin)：内标，纯度≥99%。
1.7 内标储备液：称取硫普罗宁10.0 mg完全转移至100mL容量瓶中，用水定容，作为内标储备液；
1.8 标准储备液：称取10.0 mg甜蜜素完全转移至10 mL容量瓶中，用水定容，作为标准储备液。
1.9标准系列工作液，甜蜜素浓度范围为：50-5000 ng/mL，在每个标准溶液中内标浓度为60 ng/mL。所有标准溶液保存在-40 ℃的冰箱中，用时取出。
2 仪器
2.1 LC-MS：电喷雾(ESI)电离源和四级杆质量分析器；
2.2 高速低温离心机；
2.3 旋涡混合仪；
3 试样测定
3.1 试样处理
3.1.1 低含水量样品 加入定量的水后捣碎，然后加入内标液(注意维持在最终的样品液中内标浓度为60 ng/mL)，样品在超声波水浴中提取20分钟，再于12000 r/min、4 ℃下离心10min，上清液过0.45 μm膜后进样10 μL进行分析。
3.1.2 固液混合样品(如水果罐头)在匀浆机中捣碎，其余同上。
3.1.3 液体样品 加入内标然后过滤即可进行分析。
3.2 测定
3.2.1 色谱柱 Johnson Spherigel C8色谱柱，150 mm×4.6 mm，5 μm
3.2.2 流动相 含5 mM Tris的甲酸水溶液(pH 4.5)
3.2.3 柱温 30 ℃
3.2.4 流速 1.0 mL/min，每个样品分析完后需用100％甲醇冲洗色谱柱5分钟，然后用流动相平衡色谱柱10分钟后进行下一个样品的分析。
3.2.5 负离子模式[M-H]—采集质谱数据， m/z采集范围为70-350。硫普罗宁、内标甜蜜素的准分子离子峰[M-H] —分别为：162.3、178
3.2.6 脱溶剂气和锥孔气流速分别为200L/h、50 L/h
3.2.7 源温度和脱溶剂温度分别为120 ℃、300 ℃
3.2.8 毛细管电压和锥孔电压分别为4.5 kV、50 V
3.2.9 萃取电压为5 V
3.2.10 RF透镜电压为0.5 V。
4 技术参数
4.1. 线性 校正曲线浓度范围为50-5000 ng/mL
4.2 检测限 以3倍基线噪音信号(S/N＝3)确定甜蜜素检测限为1ng/mL。
4.3 定量限 以5倍基线噪音信号(S/N＝10)确定甜蜜素检测限为4ng/mL。
5 色谱图
本文档为【化学污染物和有害因素监测计划手册-附录B-甜蜜素】，请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑，
图片更改请在作品中右键图片并更换，文字修改请直接点击文字进行修改，也可以新增和删除文档中的内容。
该文档来自用户分享，如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服，我们会及时删除。
[版权声明] 本站所有资料为用户分享产生，若发现您的权利被侵害，请联系客服邮件isharekefu@iask.cn，我们尽快处理。
本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权，请谨慎使用。
网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传，仅限个人学习分享使用，禁止用于任何广告和商用目的。
浙公网安备 33021202002483